W菲光分析

① 鋯英石和變種鋯英石分析

70.3.1.1 半微量化學分析法

兩份稱樣共測定鋯(鉿)等18個組分，其分析流程見圖70.8。

試劑

CyDTA(0.1mol/L)稱取3.5gCyDTA溶解於少量水中，滴加200g/LNaOH至溶液清亮，以!(HAc)=36%調至pH5左右，用水稀釋至100mL。

苯基熒光酮(0.25g/L)稱取0.025g苯基熒光酮於燒杯中，加5mL(1+1)HCl和20mL乙醇，溶解後過濾於100mL容量瓶中，用乙醇稀釋至刻度，搖勻，置暗處存儲。

飽和焦磷酸鈉溶液將飽和焦磷酸鈉溶液用(1+9)H₃PO₄調至pH2。

N，N-二(2-羥基-5-磺基苯基)-C-氰基甲-(DSPCF)溶液稱取0.1gDSPCF溶於80mL水中，加100mL8mol/LHCl，搖勻，儲於棕色瓶中。

混合掩蔽劑(測鈾用)分別稱取7.5gNaF、15gCyDTA、7.5g酒石酸和1.2gEDTA於500mL燒杯中，加入300mL水，邊攪拌邊滴加30g/LNaOH至溶液清亮，鹽酸調至pH5.5左右，用水稀釋至500mL，塑料瓶中保存。

鈾顯色液稱取4g氯化十六烷基吡啶(CPC)和0.5g2-(5-溴-2吡啶偶氮)-5-乙胺基酚(5-Br-PADAP)分別溶於無水乙醇後，合並於100mL容量瓶中，用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻。

對溴苦杏仁酸(25g/L)稱取2.5g對溴苦杏仁酸溶於100mL(1+4)HCl中。

分析步驟

(1)試液的制備及鋯(鉿)測定

稱取50mg(精確至0.01mg)試樣置於預先盛有1gNa₂O₂的鉑坩堝中，混勻後，再覆蓋一層Na₂O₂，在高溫爐中500℃半熔30min，冷卻。置於100mL塑料杯中，用50mL沸水提取，洗出坩堝和蓋。在低溫電爐或沸水浴上加熱(或加入6滴0.2g/L鋨酸鈉溶液)除去H₂O₂，取下冷卻。用緻密濾紙過濾於l00mL容量瓶中，用20g/LNaOH溶液洗滌燒杯和沉澱5次，濾液用水稀釋至刻度，搖勻，倒入塑料瓶中，製得試液(A)，供測定Si、P、A1、Be、W、Mo、V和Sn元素用。

用15mL(1+1)熱的HCl分4次將沉澱溶於原塑料燒杯中，用15mL熱水分4次洗滌濾紙。將燒杯加熱至50～60℃，在不斷攪拌下，加入20mL25g/L對溴苦杏仁酸溶液，於80～85℃水浴上保溫30min，並經常攪拌，取下放置過夜。用慢速濾紙過濾於100mL容量瓶中，以20g/L對溴苦杏仁酸的稀鹽酸溶液洗燒杯和沉澱10次，濾液為溶液(B)，供測定Nb、Ti和TFe用。

將沉澱連同濾紙放入已恆量的鉑坩堝中，低溫灰化，升溫至900℃灼燒40min，稱至恆量，兩者之差即為鋯(鉿)氧化物的質量。

圖70.8 鋯英石及變種鋯英石半微量分析流程圖

(2)硅的測定

移取2.0～5.0mL試液(A)於盛有6mLHCl的50mL容量瓶中，用硅鉬藍光度法測定。

(3)鋁的測定

移取5.0mL試液(A)於50mL容量瓶中，用水稀釋至25mL，用鉻天青S-CPB光度法測定。

(4)鈹的測定

移取5.0mL試液(A)於25mL比色管中，加2.5mL0.1mol/LCyDTA，以百里酚酞作指示劑，用(1+9)H₂SO₄中和至無色，再以2mol/LNaOH中和至藍色，用0.5mol/LHNO₃回滴至無色並過量2.5mL，加2.5mL乙酸-乙酸銨緩沖溶液(pH4.6～4.8)、2mL2g/LCAS-4g/LCPB混合溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。30min後以試劑空白作參比，用1cm比色皿，於波長600nm處測量吸光度。

校準曲線0～5μgBeO。

(5)釩的測定

移取5.0mL試液(A)於25mL容量瓶中，加1滴對硝基酚，用(1+9)H₃PO₄中和至黃色消失，加2mL150g/L酒石酸溶液、1mL!(H₂O₂)=1%、2mL5g/L5-Br-PADAP溶液、2.5mL焦磷酸鈉飽和溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。用0.5cm比色皿，於波長587nm處測量吸光度。

校準曲線0～10μgV₂O₅。

(6)錫的測定

移取5.0mL試液(A)於25mL比色管中，用百里酚酞作指示劑，以(1+4)HCl中和至無色，立即過量3mL，用水稀釋至10mL，加50g/L抗壞血酸、300g/L酒石酸溶液、10g/L明膠溶液、0.25g/L苯基熒光酮溶液各1mL，搖勻;再加1mL1g/LCPB溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。30min後用試劑空白作參比，用3cm比色皿，於波長540nm處測量吸光度。

校準曲線0～15μgSn。

(7)磷的測定

移取5.0mL試液(A)於25mL比色管中，加2mL100g/L酒石酸，用磷鉬藍光度法測定。

(8)鎢的測定

移取10.0mL試液(A)於50mL比色管中，加入2mL250g/LKSCN溶液、13mLHCl，冷卻，加1mL10g/L次亞磷酸鈉溶液、4滴200g/LSnCl₂溶液，搖勻。滴加150g/LTiCl₃溶液至呈紫色，20min後加10mL(3+7)乙酸乙酯-苯混合溶劑，慢慢萃取1min。分層後吸取有機相，以試劑空白作參比，用1cm比色皿，於波長410nm處測量吸光度。

校準曲線0～50μgWO₃。

(9)鉬的測定

移取10.0mL試液(A)於25mL比色管中，加1滴酚酞指示劑，用(1+1)H₂SO₄中和至紅色消失，並迅速過量5mL。冷卻後，加入0.5mL50g/LCuSO₄溶液、0.5mL25g/LFe₂(SO₄)₃溶液、5mL100g/L硫脲溶液，搖勻。放置15min，加1.5mL250g/LKSCN溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。30min後，以試劑空白作參比，用2cm比色皿，於波長460nm處測量吸光度。如鉬含量很低可用異戊醇萃取。

校準曲線0～25μgMo。

(10)鈮的測定

移取5.0mL試液(B)於25mL比色管中，加2.5mL60g/L酒石酸溶液，滴加100/L抗壞血酸溶液至黃色消失，加9mLDSPCF溶液，沸水浴上加熱8min。冷卻後滴加3滴10g/LNaNO₂溶液，放置1h，用水稀釋至刻度，搖勻。用3cm比色皿，於波長650nm處測量吸光度。

校準曲線0～10μgNb₂O₅。

(11)全鐵的測定

移取5.0mL試液(B)於25mL比色管中，用1，10-鄰二氮菲光度法測定。

(12)鈦的測定

移取10.0mL試液(B)於25mL比色管中，用二安替比林甲烷光度法測定。

(13)鈣、鎂、稀土、錳、鈾、釷分析溶液的制備

稱取25mg(精確到0.01mg)試樣於鉑坩堝中，用0.5gNa₂O₂於500℃高溫爐中半熔20～25min，取出，冷卻。用50mL熱水浸取並煮沸除去H₂O₂，用HCl酸化，製成(5+95)HCl溶液(C)100mL。

(14)鈣、鎂、錳的測定

移取25.0mL試液(C)，置於50mL容量瓶中，加入鑭鹽溶液後用原子吸收光譜法測定。

(15)稀土、鈾、釷的分離、富集和稀土的測定

移取20.0mL試液(C)於分液漏斗中，加2mL40g/L抗壞血酸溶液、2mL400g/L磺基水楊酸溶液和2滴1g/L對硝基酚溶液，用(1+1)氨水調至黃色，再用(4+96)HCl調至黃色剛消失，加5mLpH5.5緩沖溶液、20mLPMBP-苯，萃取1min，棄去水相。有機相用10mLpH2.4的甲酸溶液反萃取，然後用偶氮胂Ⅲ分光光度法測定稀土元素總量。

(16)鈾的測定

在反萃取稀土元素後的有機相中，加10mL!(HCl)=2%反萃取1min，再用5mL!(HCl)=2%反萃取30s。合並水相，在電熱板蒸發至約2mL，移至25mL比色管中，加5mLNaF-CyDTA-酒石酸-EDTA混合掩蔽劑溶液，用5-Br-PADAP-CPC光度法測定。

(17)釷的測定

在反萃取鈾後的有機相中，再用10mL4mol/LHCl反萃取釷，偶氮胂Ⅲ光度法測定。

注意事項

稀土元素也可另稱樣，用電感耦合等離子體質譜法測定。

70.3.1.2 反相紙色譜分離-微量化學分析法

10mg試樣經氟氫化鉀分解後用NH₄Cl-NH₄OH沉澱法分離鈣、鎂和錳，然後製成7mol/LHNO₃溶液，用反相紙色譜法使鋯、鉿、稀土、鈾和釷互相分離後用光度法測定。稀土分量用離子交換膜富集後用X射線熒光光譜法測定。

另取10mg試樣用過氧化鈉分解後，分別測定硅、鐵、鋁、鈦、鈣、鎂和錳，其分析流程見圖70.9。

試劑

色層紙中速或快速色層紙，切成12cm×15cm，用溶劑混合物(T₅)浸漬。

溶劑混合物T₅TBP-正戊醇-四氯化碳(2+1.5+1)，用6mol/LHNO₃飽和。

展開劑6mol/LHNO₃(用T₅飽和)。

圖70.9 鋯英石及變種鋯英石反相紙色譜分離-微量分析法分析流程圖

Cd-EDTA溶液移取1.1364g鎘，用10mL(1+1)HNO₃加熱溶解，蒸干。用200mL水溶解，加入3.723g基準EDTA，攪拌至溶解，加水至800mL，滴加氨水至pH3～4，加水稀釋至1000mL。

分析步驟

稱取10mg(精確至0.01mg)試樣於10mL鉑坩堝中，加入0.5gKHF₂。蓋上坩堝蓋，放入高溫爐中，低溫慢慢升起，在350℃停留10min。期間搖動1～2次，再放入高溫爐中，繼續升溫至750℃，熔融15min，取出，搖勻，冷卻。

在電熱板上，往坩堝中滴加硫酸，在不斷搖動下緩慢加熱，使熔融物完全溶解(注意防止猛烈反應，以免溶液濺出)。待SO₃白煙大量冒出，取下冷卻，用少許水沖洗鉑坩堝內壁，再蒸至SO₃白煙冒盡，使氟驅除完全。取下冷卻，用熱水溶解後移入200mL燒杯中，用熱水洗凈坩堝。

於上述溶液中加入0.lgNH₄Cl，用氨水沉澱，過濾，使鋯、鉿、鈾、釷等與錳、鈣、鎂分離。以20g/LNH₄Cl-(2+98)氨水溶液洗滌沉澱至濾液中無SO^2-₄，用7mol/LHNO₃分次將沉澱溶解於10mL容量瓶中，用7mol/LHNO₃稀釋至刻度，搖勻，此為溶液(A)。

(1)稀土、鋯、鉿、鈾、釷的分離和稀土的測定

用乾燥的移液管移取5.0mL溶液(A)塗於距色層紙端4cm處，待干，放入展開劑中，以上行法層析6h，取出，吹乾，噴以2g/L偶氮胂Ⅲ溶液顯層。前沿色帶為稀土元素，其次為鉿、鋯、釷、鈾帶。剪下稀土色帶，經硝酸-高氯酸破壞後，蒸干，以HCl及幾滴H₂O₂溶解殘渣並蒸至近干。用約10mL水洗入60mL分液漏斗中，經PMBP萃取，!(CHOOH)=0.44%反萃取，偶氮胂M光度法測定。

校準曲線0～100μgRE₂O₃。

a.鉿的測定。將鉿色帶剪下，放入50mL燒杯中，加7mL2g/L草酸-2.5mol/LHCl混合溶液，於水浴上煮至褪色，過濾於25mL比色管中，用2.5mol/LHCl洗濾紙，使濾液至10mL刻度。將比色管於沸水浴上加熱，滴加4g/LKMnO₄溶液至棕色，加熱至褪色後，取下，加0.5mL200g/L鹽酸羥胺溶液，冷卻。在搖動下分別加0.5mL200g/L尿素溶液、12.6mLHCl、0.5mL10g/L動物膠溶液，1mL2g/L偶氮胂Ⅲ溶液，以水稀釋至刻度，搖勻。30min後，用2cm比色皿，於波長665nm處測量吸光度。

校準曲線0～50μgHfO₂。

b.鋯的測定。將鋯色帶剪下放於50mL燒杯中，加10mL2g/L草酸-2.5mol/LHCl混合溶液，溫熱溶解。濾入50mL容量瓶中，用2.5mol/LHCl洗滌，並稀釋至刻度，搖勻。移取2.0mL～5.0mL該溶液於50mL比色管中，加入10mL2g/L草酸-2.5mol/LHCl於沸水浴上加熱，滴加4g/LKMnO₄溶液至棕色，加熱至棕色褪去。以2.5mol/LHCl洗滌管壁，再滴加4g/LKMnO₄溶液至棕色，加熱至褪色後，取下，加1mL200g/L鹽酸羥胺溶液，冷卻。加1mL1g/L動物膠、2mL2g/L偶氮胂Ⅲ溶液，用2.5mol/LHCl稀釋至刻度，搖勻。以2cm比色皿，於波長660nrn處測量吸光度。

校準曲線0～200μgZrO₂。

c.鈾的測定。將鈾色帶剪下，置於50mL燒杯中，加10mLHNO₃和2mLHClO₄，加熱，蒸干。以濃HCl溶解殘渣，蒸干，再加少量0.5mol/LHCl蒸至近干。加!(CHOOH)=0.44%溶液溫熱溶解，並洗入10mL比色管中，加0.4mL10g/L抗壞血酸和0.4mL1.5g/L偶氮胂Ⅲ溶液，用!(CHOOH)=0.44%溶液稀釋至刻度，搖勻。30min後，用2cm比色皿，於波長660nm處測量吸光度。

校準曲線0～5μgU₃O₈。

d.釷的測定。將釷色帶剪下，按測定鈾的步驟破壞色層紙，蒸干，用4mol/LHCl溶解並洗入10mL比色管中。加0.4mL40g/L草酸溶液、0.4mL1.5g/L偶氮胂Ⅲ溶液，用4mol/LHCl稀釋至刻度，搖勻。30min後，用2cm比色皿，於波長660nm處測量吸光度。

校準曲線0～5μgThO₂。

e.稀土分量的測定。將剩餘的5mL溶液(A)轉移至小燒杯中，蒸干，以HCl溶解，移入60mL分液漏斗中。加水使溶液體積約5mL。用(1+9)HCl和NH₄OH調至溴甲酚綠由藍變黃，加2mLpH5.5的乙酸-乙酸銨緩沖溶液、10mL0.01mol/LPMBP-苯溶液，萃取分層後，棄去水相。有機相放入50mL燒杯中，加熱至近干。加10mLHNO₃、3mLHClO₄，加熱，破壞有機物，殘渣用HCl和H₂O₂加熱溶解，蒸至剩下1～2滴，用水稀釋至15mL(pH為1.5～2.0)，放入凈化過的E105型陽離子交換膜，60h後將膜取出。用水洗凈，吸干水分。此膜供X射線熒光光譜法測定稀土分量。

稀土分量也可用電感耦合等離子體光譜法或電感耦合等離子體質譜法測定。

(2)硅、鋁、鐵、鈦、鈣、鎂和錳分析試液的制備和測定

稱取10mg(精確至0.01mg)試樣於鉑坩堝中，加0.3gNa₂O₂，攪勻，再覆蓋一層Na₂O₂，於500℃高溫爐中半熔20min，取出。冷卻後，放入聚四氟乙烯燒杯中，加30mL沸水，蓋上塑料表面皿。待作用停止後，洗出坩堝和坩堝蓋，在低溫電爐或沸水浴上加熱(或加入6滴0.2g/L鋨酸鈉溶液)除去過氧化氫，取下。冷卻後，在搖動下慢慢倒入盛有6mL(1+1)HCl的50mL容量瓶中。加入1mL(1+1)HCl於鉑坩堝中，溫熱，再轉入聚四氟乙烯燒杯中，洗凈坩堝和燒杯，洗滌水倒入容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，製得溶液(B)，供測定硅、鋁、鐵、鈦、鈣、鎂和錳使用。

a.硅的測定。移取5.0mL溶液(B)於100mL容量瓶中，用硅鉬藍光度法測定。

校準曲線0～350μgSiO₂。

b.鋁的測定。移取5.0mL溶液(B)於25mL容量瓶中，用鉻天青S-CPB光度法測定。

校準曲線0～20μgAl₂O₃。

c.全鐵的測定。移取5.0mL溶液(B)於25mL比色管中，用1，10-鄰二氮菲光度法測定。

校準曲線0～20μgFe₂O₃。

d.鈦的測定。移取5.0mL試液(B)於10mL比色管中，加1mL(4+96)H₂SO₄、2mL20g/L抗壞血酸溶液、1mL0.4g/L水楊基熒光酮溶液和1.5mL4g/L溴化十六烷基三甲基銨溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。用1cm比色皿，於波長534nm處測量吸光度。

校準曲線0～5μgTiO₂。

e.鈣、鎂和錳的測定。移取20.0mL試液(B)於25mL容量瓶中，加入2.5mLρ(Sr)=50mg/mL的SrCl₂溶液，用原子吸收法測定鈣、鎂和錳的含量。

70.3.1.3 離子交換分離-微量化學分析法

2～5mg試樣經氟氫化鉀分解後通過陰離子交換柱，用不同的淋洗液淋洗後測定Zr、Ti、Mn、TFe、Al、P、Nb、Ta和U，其分析流程見圖70.10。

裝置

有機玻璃交換柱強鹼性陰離子交換樹脂201×8F^-型(100～200網目)，0.8cm×10cm，流速0.25mL/min。每次使用前用2mol/LNH₄Cl-1mol/LNH₄F混合溶液及5mol/LHF溶液淋洗。

分析步驟

稱取2～5mg(精確至0.001mg)試樣於10mL鉑坩堝中，加入0.5gKHF₂，蓋上坩堝蓋，放入高溫爐中，低溫慢慢升起，在350℃停留10min。期間搖動1～2次，再放入高溫爐中，繼續升溫至750～800℃，熔融15min，取出，搖勻，冷卻。加3mLHF，置於墊有石棉板的電爐上加熱，搖動數次，使熔塊溶解完全，蒸至體積約0.8mL，取下。加入3.5mL1mol/LHF溫熱，取下冷卻。傾入預先再生好的陰離子交換柱中，待流完，分多次用5.0mol/LHF溶液洗鉑坩堝及交換柱，直至流出液為25mL。此溶液用於測定磷、鐵、錳、鋁。然後用35mL8.0mol/LHCl-0.02mol/LHF混合酸淋洗鋯(鉿)和鈦;用35mL6mol/LHCl-0.06mol/LHF混合酸淋洗鈮;用30mL0.1mol/LHCl-0.06mol/LHF混合酸淋洗鈾;用25mL2.0mol/LNH₄Cl-1.0mol/LNH₄F混合溶液淋洗鉭。

圖70.10 鋯英石及變種鋯英石離子交換分離-微量分析法分析流程圖

(1)磷、鐵、錳、鋁的測定

將5.0mol/LHF流出液轉入鉑皿，加入1mL(1+1)H₂SO₄，加熱蒸至冒白煙，取下冷卻。加少許水洗壁後再冒煙一次。冷卻。用水移入50mL容量瓶中並稀釋至刻度，搖勻，製得試液(A)。

移取5.0mL試液(A)，用磷鉬藍光度法測定磷。

移取5.0mL試液(A)，用1，10-鄰二氮菲光度法測定鐵。

移取5.0mL試液(A)，用高碘酸鉀光度法測定錳。

移取5.0mL試液(A)，用鉻天青S-CPB光度法測定鋁。

(2)鋯(鉿)、鈦的測定

用35mL8.0mol/LHCl-0.02mol/LHF混合酸淋洗鋯(鉿)鈦的溶液用聚四氟乙烯塑料杯承接，加H₂SO₄冒煙趕F^-，最終製成25mL5mol/LHCl溶液(B)。

移取5.0～10.0mL試液(B)於100mL容量瓶中(若移取5.0mL試液則再補加5mL5mol/LHCl)，在搖動下用水稀釋至80mL，加1mL250g/L鹽酸羥胺溶液，再准確加入10.0mL2g/L二甲酚橙溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。放置1h，用1cm比色皿，於波長530nm處測量吸光度。

校準曲線0～350μgZr(Hf)。

移取10.0mL溶液(B)於20mL比色管中，用二安替比林甲烷光度法測定鈦。

校準曲線0～10μgTiO₂。

(3)鈮的測定

將35mL6mol/LHCl-0.06mol/LHF混合酸淋洗鈮的流出液轉入鉑皿中，在低溫電熱板上加熱至近干。取下，加5mL60g/L酒石酸溶液浸取，移入25mL比色管中，依次加入2mL150g/LAlCl₃溶液、2mL200g/LKSCN溶液及5mL90g/LSnCl₂溶液，每加一種試劑均需搖勻。放置5～10min，加5.0mL乙酸乙酯，萃取1min。待溶液分層後，吸取上層有機相，以水作參比，用1cm比色皿，於波長380nm處測量吸光度。

校準曲線0～15μgNb₂O₅。

(4)鈾的測定

將30mL0.1mol/LHCl-0.06mol/LHF混合酸淋洗鈾的流出液移入聚四氟乙烯坩堝中，用數滴H₂SO₄加熱冒煙趕氟。取下，用水提取並轉入25mL容量瓶中，稀釋至10mL。加3mLHCl、加約0.2g鋅粉，搖勻，放置30min並間歇搖動數次。加入7mLHCl，搖勻，待鋅粉完全溶解後，加入1mL1g/L偶氮胂Ⅲ溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。以水作參比，用2cm比色皿，於波長660nm處測量吸光度。

校準曲線0～10μgU。

(5)鉭的測定

把全部(或部分)2.0mol/LNH₄Cl-1.0mol/LNH₄F混合溶液淋洗鉭的流出液轉入鉑皿中，加入6mL(1+1)H₂SO₄，加熱至冒SO₃白煙，冷卻後吹水一次，再冒煙以趕盡銨鹽。取下冷卻，加入2mL60g/L酒石酸溶液，用水將其移入25mL無硼比色管中，並控制體積為10mL，加1mL300g/LKF溶液，搖勻。加10.0mL苯和1.5mL2g/L丁基羅丹明B溶液，振盪40次。待分層後，將上層苯溶液移入1cm比色皿(最好石英皿)中，以水作參比，於波長550nm處測量吸光度。

校準曲線0～10μgTa₂O₅。每份標准溶液須加入2mL60g/L酒石酸溶液和6mL(1+1)H₂SO₄。

(6)硅的測定

稱取1～2mg(精確至0.001mg)試樣於10mL鉑坩堝中，用Na₂O₂分解後，用硅鉬藍差示光度法測定二氧化硅。

70.3.1.4 封閉溶樣-X射線熒光光譜法

10mg試樣用HF-HNO₃封閉溶樣，用DE₂₂纖維素吸附後經乾燥，研磨壓成薄片，再用硼酸作墊襯，壓成小餅，測定ZrO₂、HfO₂、SiO₂、TFe₂O₃、TiO₂、Al₂O₃、CaO、MgO、MnO、P₂O₅、Na₂O、K₂O、U、Th、Y、La和Ce共17個組分，測定下限達0.03%。

儀器與試劑

X射線熒光光譜儀端窗銠靶，X射線管工作電壓50kV，電流45mA。

加壓成形器3482/SD加壓成形器，附加鋼環(外徑"40mm，內徑"32mm)和鋼棒(外徑"31.8mm)，用其壓制帶有墊襯的小餅("32mm)。

校準曲線

測定造岩元素和鋯、鉿用國家一級標准物質和已有準確可靠結果的鋯英石作為標准。測定稀土元素用有一定梯度含量的已經用電感耦合等離子體發射光譜或電感耦合等離子體質譜測定過稀土元素的鋯英石作為標准。

分析步驟

稱取10mg(精確至0.01mg)試樣於10mL聚四氟乙烯坩堝中，加0.6mLHF和0.1mL(1+4)HNO₃，加蓋後置於壓熱器中進行封閉溶樣，溫度150℃，時間3～4h。冷卻後取出坩堝，加0.2mL40g/LH₃BO₃溶液和250mgDE₂₂纖維素，充分攪拌後於45℃烘箱中鼓風乾燥，於瑪瑙研缽中研磨至300目。再置於烘箱中，在50℃以下鼓風乾燥，然後用硼酸墊襯，在2×10⁵N壓力下保持20s，壓成待測小餅。按表70.4的測量條件進行測定。

表70.4 測量條件

注:①儀器實測峰角度，與理論角稍有差別;②KKα、CaKα、TiKα一般應用LiF(200)測，由於受儀器晶體與探測器匹配方式的限制，上述搭配難以實現。

70.3.1.5 四硼酸鋰熔融-X射線熒光光譜法

20mg試樣經四硼酸鋰熔融以纖維素為黏結劑，壓片制樣，用XRF法測定ZrO₂、HfO₂、SiO₂、Al₂O₃、TFe₂O₃、TiO₂、CaO、MnO、K₂O、Cr₂O₃、Rb₂O、SrO、Nb、Ta、Y、La、Ce和U共18個組分，痕量元素的檢出限達0.01%。

儀器與試劑

X射線熒光光譜儀端窗銠靶，X射線管工作電壓50kV，電流50mA，真空光路。

四硼酸鋰、氟化鋰為分析純;三氧化鉬為光譜純。

微晶纖維素。

校準曲線

用人工合成法合成人工標准試樣，各試劑均採用高純物質。

分析步驟

稱取20mg(精確至0.01mg)試樣、10mgMoO₃、10mgLiF和120mg四硼酸鋰，置於Pt-Au坩堝(95%Pt-5%Au)中，在苯燈上將其熔成均勻的玻璃狀小珠。冷卻後在破碎鋼模中以5×10⁴N壓力將其破碎，倒入瑪瑙研缽中與120mg纖維素混合研磨。混勻後倒入壓樣鋼模中，鋪平，以10⁵N壓力壓製成"32mm的薄片(約厚0.4mm)，供測定用。其測量條件見表70.5。

表70.5 測量條件

為了控制制樣精度並部分補償元素間的基體影響，對主元素採用內標比法。以Mo為內標元素，測Zr和Hf以MoKα為內標線，測Si、Al以MoLα₁為內標線。因試樣較薄，為了減少散射，降低本底，將樣片放置在特製的透空托架上進行測定。

70.3.1.6 鹼熔-電感耦合等離子體光譜法測定鋯英石單礦物中主、次量元素

取樣10mg，用5倍於試樣量的脫水偏硼酸鋰熔融，以熔融流動狀態倒入稀酸，在超聲波水浴下快速溶解後，定容於直接用等離子體發射光譜法(ICP-AES)測定鋯英石中ZrO₂、SiO₂、HfO₂、Al₂O₃、TFe₂O₃、CaO、MgO、TiO₂、MnO、P₂O₅、Be、Sn、Th等。方法詳見第58章鈮鉭礦石分析58.4.1電感耦合等離子體發射光譜法測定鈮鉭礦石中鈮、鉭及造岩元素，分析譜線Zr349.621nm，Hf239.383nm，分析中選用標准物質GBW07186作為儀器校準標准與試樣同時處理，標准物質中含量很低的元素用配製標准溶液補充，與試液中偏硼酸鋰的含量和酸度相匹配。

70.3.1.7 封閉酸溶-電感耦合等離子體質譜法測定鋯英石單礦物中微量元素

取樣10mg，於封閉溶樣器中用氫氟酸-硝酸於190℃長時間溶解，定容25mL，用電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)測定鋯英石中鉿、鈮、鉭、鍶、鋇、錳、鈦、鈹、鉈、鈾、釷及稀土等元素。參見第58章鈮鉭礦石分析58.4.2電感耦合等離子體質譜法測定鈮鉭礦石中微量元素。注意鉿的測定應選用豐度低的同位素(如¹⁷⁹Hf)，進行可靠的脈沖-模擬轉換校準，並增加相應高濃度Hf標准點。

② 菲光太陽能科技（上海）有限公司怎麼樣

簡介：菲光太陽能科技（上海）有限公司成立於2012年08月20日，主要經營范圍為從事聚光光伏及照明光學領域內的技術開發、技術轉讓，並提供相關的技術咨詢和技術服務，聚光光伏產品及其元件的批發、進出口、傭金代理（拍賣除外），並提供相關配套服務（不涉及國營貿易管理商品，涉及配額、許可證管理商品的，按國家有關規定辦理申請）等。
法定代表人：付苓
成立時間：2012-08-20
注冊資本：12萬歐元
工商注冊號：310000400690882
企業類型：有限責任公司（外國法人獨資）
公司地址：上海市閔行區光華路2118號第7幢B205室

③ 南昌新廠毆菲光怎麼樣

不是新廠了吧，開了好幾年了，這個公司工資不錯，但是加班多，台企管理那一套，內部管理一般，是家族企業，成了家的不建議去，剛畢業的無牽無掛的可以去鍛煉下

④ 硅鈰鈦礦分析

硅鈰鈦礦Ce₄Fe₂Ti₃［Si₂O₇］₂O₈的主成分Ce₂O₃、La₂O₃的含量分別可達23.58%和22.24%，SiO₂含量為18.16%，TiO₂含量為17.62%，FeO和Fe₂O₃含量為8.27%和2.85%，CaO含量為3.39%，Al₂O₃含量為2.52%，還有少量的MgO、Y₂O₃、UO₃、ThO₂、ZrO₂、Nb₂O₅和Ta₂O₅等。

70.4.4.1 封閉溶樣-微量分析法

5mg試樣經氫氟酸-硝酸封閉溶樣後，測定Si、Al、Ti、TFe、Mg、Ca、Mn、K、Na、REEs、Th、Zr、U、Nb和Ta等元素。分析流程見圖70.16。

分析步驟

(1)試樣溶液的制備

稱取5mg試樣(精確到0.001mg)放入溶樣罐中，加入1mLHNO₃和2mLHF，蓋上內蓋，旋緊外蓋。置於已升溫至120℃的烘箱中，保溫2h。取出，冷卻。將溶液及沉澱轉入已盛有2.5gH₃BO₃的200mL聚氟乙烯燒杯中，用水沖洗數次，加入10mL(1+1)HCl，低溫電熱板加熱至沸。取下、冷卻。將溶液轉入100mL容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻，轉入乾燥的塑料瓶中，製得溶液(A)。

移取50.0mL溶液(A)於聚四氟乙烯杯中，加入5mLHClO₄，置於中溫電熱板上蒸發冒煙2次，殘渣用5mL(1+1)HCl和幾滴H₂O₂溶解後轉入50mL容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻，製得溶液(B)。

(2)硅的測定

移取5.0mL溶液(A)，用硅鉬藍光度法測定硅。

圖70.16 硅鈰鈦礦酸溶法分析流程

(3)鈮和鉭的分離

移取20.0mL溶液(A)置於150mL燒杯中，加入8滴(1+1)H₂SO₄，蒸發至冒煙。取下，加入10mL60g/L草酸、4mg鉍鹽、0.2mg鐵鹽，用氨水調節至pH8～9，在電熱板上保溫微沸10min，放置2h。用中速濾紙過濾，10g/L草酸(pH8～9)洗滌沉澱和燒杯各8次。將沉澱轉入100mL燒杯中，准確加入20mL60g/L酒石酸溶液，微熱溶解沉澱，冷卻，干過濾，溶液測定鈮和鉭。

(4)鈮的測定

移取5.0mL溶液用5-Br-PADAP光度法測定。

(5)鉭的測定

移取5.0mL溶液於25mL無硼比色管中，加入2mL1.5g/L孔雀綠-10g/L草酸溶液、3mL苯和3mL37g/LNH₄F-(3.3+96.7)H₂SO₄溶液，蓋上玻塞搖動100次，靜置分層後目視比色測定。

校準系列0～3.0μgTa₂O₅。

(6)釷的測定

移取5.0mL溶液(A)於50mL燒杯中，加入10mL(1+1)HCl混勻，轉入已預先用(1+2)HCl平衡好的743多孔性陽離子樹脂交換柱上。待溶液流盡後，用20mL(1+2)HCl洗1次，用10mL20g/LNH₄Cl轉型，再用10mL洗。然後准確用14mL40g/L草酸洗脫釷於25mL燒杯中，濃縮至約10mL，移入25mL比色管中，加入10mLHCl，搖勻，放置冷卻。准確加入2mL1g/L偶氮胂Ⅲ溶液，用水稀釋到刻度，搖勻。用1cm比色皿，於波長640nm處測量吸光度。

(7)鐵的測定

移取5.0mL溶液(A)用1，10-鄰二氮菲光度法測定。

(8)鋁的測定

移取5.0mL溶液(B)放入50mL分液漏斗中，加入1mL(1+99)乙酸、2mL10g/L鹽酸羥胺、1滴百里酚藍指示劑、用6mol/LHCl和(1+1)氨水調至黃色，加入2mL1，10-鄰二氮菲溶液，5mLpH6.2乙酸-乙酸銨緩沖溶液(275mL冰乙酸和310mL氨水混合後用水稀釋至1000mL)，放置10min，准確加入10mL20g/L8-羥基喹啉-氯仿，萃取1min，分層後將有機相轉入預先盛有無水Na₂SO₄的乾燥比色管中。用1cm石英比色皿，於波長390nm處測量吸光度。

校準曲線0～40μgAl₂O₃。

(9)鈦的測定

移取5.0mL溶液(B)，用變色酸光度法測定。

(10)鋯的測定

移取5.0mL溶液(B)，用二甲酚橙光度法測定。

(11)鈾的測定

移取10.0mL溶液(B)，用TBP-苯萃取，偶氮胂Ⅲ光度法測定。

(12)RE₂O₃、∑Ce₂O₃、∑Y₂O₃的測定

移取5.0mL溶液(B)於25mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。分取10.0mL溶液放入60mL分液漏斗中，加入2mL200g/L磺基水楊酸、2mL50g/L鹽酸羥胺溶液、1滴變色點為pH5.1的混合指示劑，用(1+1)氨水和(2+98)HCl調節至剛呈紅色。加入3mLpH5.5～6的乙酸-乙酸銨緩沖溶液，用25mL0.01mol/L的PMBP-苯萃取1min。分層後放棄水相，准確加入25mL!(CHOOH)=0.44%反萃取1min。待水相澄清後放出5mL於10mL容量瓶中，加入1mL1g/L偶氮胂Ⅲ溶液，用!(CHOOH)=0.44%稀釋至刻度，搖勻。用2cm比色皿，於波長640nm處測量吸光度。計算RE₂O₃含量。

再放出5.0mL反萃取液於10mL容量瓶中，加入0.1mL0.4mol/LEDTA-Cd溶液、0.5mL0.5g/L偶氮胂M溶液，用!(CHOOH)=0.44%稀釋至刻度，搖勻。用2cm比色皿，在波長640nm處測量吸光度。計算∑Ce₂O₃含量。

∑w(Y₂O₃)=w(RE₂O₃)-∑w(Ce₂O₃)

校準曲線稀土標准配製可依據Ce₂O₃、Y₂O₃含量(也可用統一標准法)配製。

(13)錳、鈣、鎂、鉀和鈉的測定

用溶液(B)直接原子吸收光譜法或電感耦合等離子體發射光譜法測定。

70.4.4.2 鹼熔-微量分析法

5mg試樣鹼熔後製成(5+95)HCl溶液，分別用光度法測定Si、Al、Ti和Fe;用原子吸收光譜法測定Ca和Mg。再分取部分溶液經萃取和反萃取的多次分離，測定RE₂O₃、U、Th和Zr。分析流程見圖71.17。

圖70.17 硅鈰鈦礦鹼熔法分析流程

試劑

Cd-0.2mol/LEDTA稱取58.6g二水合乙酸鎘溶於1000mL水中，與0.2mol/LEDTA等體積混合。

苯甲醯苯胲溶液(1g/L)稱取0.1g苯甲醯苯胲溶於100mL(7+3)苯-乙酸正丁酯中。

測鈾混合配位劑稱取49g順丁烯二酸酐和5gEDTA於1000mL燒杯中，加300mL水，在攪拌下加入30mL氫氧化銨，微熱溶解，用水稀至500mL。

一氯乙酸緩沖溶液(pH2.5)將94.5g一氯乙酸溶於少量水中，加30mL氨水，用水稀釋至1000mL。

分析步驟

稱取5mg試樣(精確至0.001mg)放入預先准確加有0.3gNa₂O₂的鉑坩堝中，混勻。加1粒NaOH，於(520±10)℃高溫爐中熔融20min，取出，冷卻後，放入聚四氟乙烯燒杯中。加入30mL沸水浸提，洗出坩堝。加熱煮沸10～20min，取下燒杯。在鉑坩堝內，准確加入13mL(1+1)HCl，溫熱後移入主液燒杯中。洗凈坩堝，冷卻後移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，製得溶液(A)。

(1)硅的測定

移取10.0mL溶液(A)，用硅鉬藍光度法測定。

校準曲線0～150μgSiO₂(在校準系列中加入250μg稀土氧化物)。

(2)鋁的測定

移取10.0mL溶液(A)，用鉻天青S-CPB光度法測定。

校準曲線0～20μgAl₂O₃(在校準系列中加入250μg稀土氧化物，10mL空白溶液)。

(3)鈦的測定

移取10.0mL溶液(A)用變色酸光度法測定。

校準曲線0～100μgTiO₂。

(4)全鐵的測定

移取10.0mL溶液(A)，用1，10-鄰二氮菲光度法測定。

校準曲線0～100μgFe₂O₃。

(5)鈣、鎂的測定

移取10.0mL試液(A)加入0.5mL50g/LLa(NO₃)₂溶液，用原子吸收光譜法測定。

校準曲線0～30μgCaO，0～10μgMgO。

(6)鈾、釷、稀土、鋯(鉿)的萃取分離

移取10.0mL溶液(A)於60mL分液漏斗中，加入1mL400g/L磺基水楊酸溶液、1mL40g/L抗壞血酸和2mL28g/LPMBP丙酮溶液，搖勻，放置2min～3min。加1滴0.5g/L二甲基黃指示劑，用(1+1)氨水和(5+95)氨水仔細中和至恰好變黃，立即加入5mLpH5.5乙酸-乙酸鈉緩沖溶液和20mL苯。振盪200次，放置澄清，放出水相。用10mL稀釋5倍後pH5.5緩沖溶液洗有機相一次，再用水洗一次，棄盡水相。

(7)稀土總量和輕稀土總量的測定

在PMBP-苯有機相中加入15mLpH2.5甲酸溶液，振盪200次，待分層後，將水相經棉花過濾入50mL容量瓶中。再重復反萃取二次，水相合並。用pH2.5甲酸溶液洗3次分液漏斗和棉花，每次約1mL，洗液合並於50mL容量瓶中，並用反萃取液稀釋至刻度，搖勻，製得溶液(B)。

移取10.0mL溶液(B)於50mL容量瓶中，加4mL0.6g/L偶氮胂M溶液，用pH2.5甲酸稀釋至刻度。搖勻後移取25.0mL上述已顯色溶液於50mL容量瓶中，准確加入0.2mLCd-EDTA溶液，以pH2.5甲酸溶液稀釋至刻度，搖勻。用2cm比色皿，在640nm處測量輕稀土總量吸光度。

將剩餘顯色溶液，用2cm比色皿，於波長640nm處測量稀土總量吸光度。

重稀土總量=稀土總量-輕稀土總量

稀土總量校準曲線在60mL分液漏斗中，分別加入0～60μg稀土總量，0～10μg鈾和釷，0～10μg氧化鋯的標准溶液。用水稀至10mL，與試樣相同條件萃取與測定。

輕稀土總量校準曲線0～50μg輕稀土總量與試樣相同條件萃取和測定。

(8)氧化鈰的測定

移取20.0mL溶液(B)於50mL小燒杯中，蒸發至小體積，分別加3mLH₃PO₄、1mLH₂SO₄、5mLHClO₄、5mLHNO₃和2mLHCl，蓋上表皿，加熱煮沸5min。洗去表皿，繼續加熱至冒煙6～7min，取下冷卻。溶液移入50mL比色管中，用水稀釋至25mL，冷卻後加入1mL1g/L四價釩溶液，搖勻。放置5min，加10mLHCl、10mL1g/L苯甲醯苯胲溶液，振搖200次。分層後取有機相，用1cm比色皿，於波長510nm處測量吸光度。

校準曲線0～100μgCeO₂，同試樣處理。

(9)鈾的測定

用水洗一次經pH2.5甲酸反萃取稀土總量之後的PMBP-苯有機相，放凈水相，加入15mL(2+98)HCl，振盪200次。待分層後，擦乾漏斗頸，將水相經棉花過濾入25mL容量瓶中。用(2+98)HCl洗2次漏斗和棉花，每次約1mL。合並水相，加入1mL40g/L抗壞血酸溶液、2mL混合配位劑、1滴1g/L百里酚藍指示劑，以(1+1)氨水中和至剛變黃。加2mLpH2.5一氯乙酸緩沖溶液，搖勻。加入0.5mL2g/L偶氮胂Ⅲ溶液，以水稀釋至刻度，搖勻。用3cm比色皿，在波長640nm處測量吸光度。

校準曲線0～10μgU，隨試樣步驟同樣處理。

(10)氧化釷的測定

分離鈾後的有機相中加入15mL4mol/LHCl，振盪200次。擦乾漏斗頸，待兩相澄清後，水相經棉花過濾入25mL容量瓶中，用4mol/LHCl洗2次分液漏斗和棉花，每次約1mL左右。合並水相，加入1mL40g/L抗壞血酸溶液和2mL100g/L草酸溶液，搖勻。加入1mL1g/L偶氮胂Ⅲ溶液，用4mol/LHCl稀釋至刻度，搖勻。用3cm比色皿，於波長640nm處測量吸光度。

校準曲線0～10μgThO₂，隨試樣步驟同樣處理。

(11)氧化鋯(鉿)的測定

經反萃取釷後，加15mL(1+1)鹽酸萃洗有機相，放凈水相。加15mLHCl，振盪3min，待兩相澄清後，擦乾漏斗頸，將水相放入25mL干容量瓶中。用HCl洗漏斗2次，准確加入6mL0.5g/L偶氮胂Ⅲ溶液，用HCl稀釋至刻度，搖勻。用3cm比色皿，於波長650nm處測量吸光度。

校準曲線0～10μg，隨試樣步驟同樣處理。

(12)鈮和鉭的測定

稱取2mg(精確至0.01mg)試樣於鉑坩堝中，加入0.3gK₂S₂O₇，在噴燈上先小火後高溫熔至透明。冷卻後，加入3～4mL60g/L酒石酸溶液，1滴(1+1)H₂SO₄，溫熱使鹽類溶解，移入10mL無硼比色管中，用60g/L酒石酸溶液稀釋至刻度，搖勻。用干移液管移取該溶液5.0mL，用氯代磺酚C光度法測定鈮。

在無硼比色管中，餘下的5mL溶液，用丁基羅丹明B光度法測定鉭。

(13)氧化亞鐵的測定

稱取5mg(精確至0.01mg)試樣，用1，10-鄰二氮菲光度法測定。

⑤ 鄰二氮菲分光光度法測定鐵的含量為什麼要控制被測溶液的吸光度最好在0.2~0.7

因為含鐵的溶液中其它的物質也有吸光度，會影響鐵的吸光度的測定，所以要排除這部分溶液的影響，用到參比溶液，就是含鐵溶液中的沒有待測物的溶液。

吸光度在分光光度計上的表盤讀數是按對數尺度刻分的（透射率是按十進制刻畫的）吸光度在0.2～0.8的范圍內的讀數誤差最小，調整標樣和待測樣的濃度使其吸收正好落在這一范圍內。

(5)W菲光分析擴展閱讀：

吸光系數與入射光的波長以及被光通過的物質有關，只要光的波長被固定下來，同一種物質，吸光系數就不變。

當一束光通過一個吸光物質（通常為溶液）時，溶質吸收了光能，光的強度減弱。吸光度就是用來衡量光被吸收程度的一個物理量。

吸光度用A表示。A=abc，其中a為吸光系數，單位L/(g·cm)，b為光在樣本中經過的距離（通常為比色皿的厚度），單位cm ， c為溶液濃度，單位g/L。

A=Ecl影響吸光度的因數是b和c。a是與溶質有關的一個常量。此外，溫度通過影響c，而影響A。

⑥ 鄰二氮菲光度法測定Fe(Ⅱ)含量。稱取試樣0.500g，經處理後顯色定容於50.0m

A=ecl求c
c*0.05*56/0.500=0.02%

⑦ 假面騎士w 的26個記憶體的含義

假面騎士w 的26個記憶體的含義：

字母 名字 中文

A Accel 速度 J Joker 王牌 S Skull 骷髏

B Bird 鳥 K Key 鑰匙 T Trigger 扳機

C Cyclone 疾風 L Luna月神U Unicorn 獨角獸

D Dummy 虛擬 M Metal 合金 V Violence 暴力

E Eternal 永恆 N Nasca 納斯卡 W Weather 天氣

F Fang 獠牙 O Ocean 海洋 X Xtreme 極限

G Gene 遺傳基因 P Puppeteer 操偶師 Y Yesterday 昨日

H Heat 熾熱 Q Queen 王後 Z Zone 區域

I Ice age 冰河時代 R Rocket 火箭

Xtreme也翻譯為Extreme

(7)W菲光分析擴展閱讀：

假面騎士W用語：

鳴海事務所

鳴海偵探事務所是一間普通的偵探社，創立人鳴海庄吉在第一集開頭受Shroud委託和翔太郎一同前往Museum的工廠拯救菲利普；過程中被園咲家的守衛槍殺，而他讓翔太郎繼任為所長。

風都偵緝隊

風都署針對Dopant犯罪成立的專案組，是風都內翔太郎經常尋找信息和協助的對象。名字來源自福爾摩斯系列小說內的「偵緝隊貝克街分隊（The Baker Street Irregulars）」。

⑧ 二氮雜菲光度法

方法提要

在pH3～9的條件下，低價鐵離子與二氮雜菲生成穩定的橙色配合物，在波長510nm處有最大吸收。二氮雜菲過量時，控制溶液pH為2.9～3.5，可使顯色加快。

水樣先經加酸煮沸溶解難溶的鐵化合物，同時消除氰化物、亞硝酸鹽、多磷酸鹽的干擾。加入鹽酸羥胺將高價鐵還原為低價鐵，消除氧化劑的干擾。測定結果為總鐵含量。

水樣過濾後，不加鹽酸羥胺，可測定溶解性低價鐵含量。水樣過濾後，加鹽酸和鹽酸羥胺，測定結果為溶解性總鐵含量。

本法最低檢測質量為2.5μg(以Fe計)。若取50mL水樣，檢測下限為0.05mg/L。

鈷、銅超過5mg/L，鎳超過2mg/L，鋅超過鐵的10倍時有干擾。鉍、鎘、汞、鉬和銀可與二氮雜菲試劑產生渾濁。

儀器

分光光度計。

試劑

鹽酸。

乙酸銨緩沖溶液(pH為4.2)稱取250g乙酸銨(NH₄Ac)溶於150mL水中，再加入700mL冰乙酸，混勻備用。

鹽酸羥胺溶液(100g/L)。

二氮雜菲溶液(1.0g/L)稱取0.1g二氮雜菲(又名1，10-二氮雜菲，鄰二氮菲或鄰菲啰啉，有水合物及鹽酸鹽兩種，均可用)溶於加有2滴HCl的水中，稀釋至100mL。此溶液1mL可測定100μg以下的低鐵。

鐵標准儲備溶液ρ(Fe)=100μg/mL稱取0.7022g硫酸亞鐵銨［(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O］溶於少量水，加3mLHCl，轉入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

鐵標准溶液ρ(Fe)=10.0μg/mL吸取10.00mL鐵標准儲備溶液，稀釋至100mL。使用時現配。

所有玻璃器皿每次使用前均需用稀硝酸浸泡除鐵。

校準曲線

取8個150mL錐形瓶，分別加入0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL鐵標准溶液，加水至50mL。

分別加入4mL(1+1)HC1和1mL鹽酸羥胺溶液，小火煮沸濃縮至約30mL，冷卻至室溫後移入50mL比色管中。加2mL二氮雜菲溶液，混勻後再加10.0mL乙酸銨緩沖溶液，加水至50mL，混勻，放置10～15min。於波長510nm處，用2cm比色皿，以純水為參比，測量吸光度，繪制校準曲線，

分析步驟

吸取50.0mL混勻的水樣(含鐵量超過50μg時，可取適量水樣加純水稀釋至50mL)於150mL錐形瓶中。以下按校準曲線步驟操作，從曲線上查出樣品管中鐵的質量。

水樣中總鐵(TFe)的質量濃度的計算參見公式(81.9)。

注意事項

1)總鐵包括水體中懸浮性鐵和微生物體中的鐵，取樣時應劇烈振搖均勻，並立即吸取，以防止重復測定結果之間出現很大的差別。

2)乙酸銨試劑可能含有微量鐵，故緩沖溶液的加入量要准確一致。

3)若水樣較清潔，含難溶亞鐵鹽少時，可將所加各種試劑量減半，標准系列與試樣應一致。

⑨ 股票毆菲光還要在停盤幾天

歐菲光於2014年7月3日發布了<重大事項停牌公告>,公司正在籌劃重大事項. 目
前, 公司以及有關各方正在積極推動本次收購的各項工作,尚未簽署協議文件,存在
不確定性, 為保護廣大投資者的利益,避免股票異常波動,根據相關規定,經向深圳證
券交易所申請, 公司股票將繼續停牌,待相關事項取得階段性實質進展並披露後再行
復牌.

及時關注公告，涉及重組一般都要停牌1個月以上！~如果重組失敗，復盤就快了，可是股價就要遭罪了！

⑩ 鄰二氮菲光度法

詳見第16章硅酸鹽岩石分析中16.5.41，10-鄰二氮菲光度法。

分取本章50.5.1聚環氧乙烷凝聚重量法或50.5.2動物膠凝聚重量法中分離二氧化硅後的濾液，然後按16.5.41，10-鄰二氮菲光度法的分析步驟操作，測得鐵量。