1xtSO

⑴ 化學、物化樣品的採集、加工，化學分析、物化性能測試

6.4.1 樣品的採集

樣品應按礦石類型、品級分別採取。刻槽法採集樣品規格（10 cm×5 cm）～（10 cm×3 cm）。鑽孔礦心等採集樣品常用礦心二分劈開法取其一半作為樣品。樣品長度一般1 m～2m。

採集樣品時，應避免外來物質（包括鐵質）混入，其中夾石、岩塊含量予以剔除，稱量並計算含量比例，估算礦產資源/儲量時扣除。

6.4.2 樣品的加工

原礦樣品加工縮分公式採用切喬特公式：

高嶺土、膨潤土、耐火粘土礦產地質勘查規范

式中：

Q——縮分時取得的最小可靠質量（kg）；

K——縮分系數；

d——樣品碾碎後最大顆粒的直徑（mm）。

K值為0.1～0.2，一般取0.1。K表示碎樣過程中，樣品損失率：全過程累計損失率<5%，每次縮分誤差<3%。

高嶺土樣品粒度應<0.15mm（100目）。淘洗精礦樣品加工，最終篩目要求為0.043mm（325目）。當需獲取<2μm粒級精礦時，可採用沉降法或其他方法分離。當淘洗精礦或精礦樣品尾砂可綜合利用時，可以進一步加工。嚴禁使用鐵質器件加工。對用作塗料的礦石，加工過程中不得使用絮凝劑。

膨潤土加工粒度需95%的試樣質量過0.074 mm（200目）篩。

耐火粘土加工破碎到試樣能通過0.15 mm（100目）篩。

6.4.3 樣品化學分析、物化性能測試

6.4.3.1 基本分析

高嶺土分析項目應根據礦床實際和主要用途確定。一般為Al₂O₃、Fe₂O₃、TiO₂，當TiO₂質量分數<0.3%，且分布穩定時可不做基本分析，列入組合分析項目；當SO₃或K₂O、Na₂O、CaO、MgO、FeO質量分數高影響工業利用，或SiO₂與Al₂O₃質量分數不呈明顯消長關系時，列入基本分析項目（FeO可不做單獨分析，僅分析TFe₂O₃）；當礦床按淘洗精礦勘查時，應增做淘洗率分析。

膨潤土吸藍量測定：先確定膨潤土中蒙脫石的相對含量，作為圈礦依據，全部單樣均需測定。計量單位用100 g試樣吸附甲基藍的毫摩（爾）（mmol/100g）表示。

陽離子交換性能測定：即查明礦石屬性、礦體（層）屬性分帶作為圈定不同屬性的礦產資源/儲量的依據。測試項目有陽離子交換容量（Q_C·E·C）和交換性陽離子［E（Na⁺）、E（K⁺）、E（Ca²⁺）、E（Mg²⁺）］。當需按屬性圈礦和了解斷層對其兩側礦體（層）屬性所產生的影響時，應加密工程以控制屬性分帶，並進行全部單樣測定。

耐火粘土一般測定Al₂O₃、TiO₂、Fe₂O₃含量及灼失量和耐火度。當TiO₂含量較低時，可不列入基本分析項目。高鋁粘土需增加測定CaO含量，當Fe₂O₃含量超出指標要求時，需增加SiO₂分析。對軟質和半軟質粘土選代表性樣品做可塑性測定。

6.4.3.2 組合分析

高嶺土：以原礦工業指標評價，樣品取自基本分析樣副樣，按采樣長度加權組合，如以淘洗精礦工業指標圈礦時，採用淘洗精礦副樣，還要組合適量的尾砂樣品，按粒級（或不按粒級）組合。組合分析項目通常包括：SiO₂、MgO、CaO、Na₂O、K₂O、TSO₃（全硫矸）、灼失量7項。應根據礦床實際適當增減分析項目，基本分析已做的項目一般可不做組合分析。

膨潤土膠質價、膨脹容測定：反映礦石基本物理性能，樣品為組合樣。對不能按蒙脫石含量品級分採的礦體（層），應按屬性蒙脫石平均含量分別採取組合樣；對能按蒙脫石含量品級分採的礦體（層），則應分別按屬性、品級採取組合樣。組合樣數量各不少於5件。試樣的組合方法、採用單工程或相鄰剖面上的相鄰工程長度加權。如鈉基膨潤土的膠質價大於100 mL/15 g時，應改用500 mL的量筒測定或加測膨潤值。對鋁（氫）基膨潤土膠質價、膨脹容可免測。

耐火粘土的組合分析一般為SiO₂、CaO、MgO、SO₃、Na₂O、K₂O、灼失量。當組合分析有某種有害雜質含量高時，應在基本分析中增加有關雜質的分析。組合樣在基本分析副樣中選取，礦床主要品級不少於10件，次要品級不少於5件。

6.4.3.3 化學多元素分析、光譜半定量分析

高嶺土應對原礦、淘洗精礦做化學多元素分析，必要時做尾礦化學多元素分析。樣品一般從基本分析或組合分析副樣中按采樣長度加權組合。一般每一工業類型和品級做一至二件。分析項目包括基本分析、組合分析。

膨潤土光譜半定量分析樣的採取和測定，參照《金屬非金屬礦地質普查勘探采樣規定和方法》執行。

耐火粘土在勘查初期進行光譜分析，以了解可能存在的稀有分散元素含量的大致情況。樣品從基本分析或組合分析樣的副樣中採取，一般一至二件。

6.4.4 化學分析質量檢查

6.4.4.1 化學分析質量檢查

高嶺土基本分析、組合分析質量檢查試樣應按礦石類型、品級從基本分析副樣中抽取。內部檢查的數量應占樣品總數的7%～10%，外部檢查數量應占樣品總數的3%～5%。基本分析中含有淘洗率、白度、粘度等項目時，其測定質量亦應定期進行檢查，檢查方式採用平行雙份測定、外檢、內檢等，並須注意對測試儀器定期進行校驗。

耐火粘土的基本分析與組合分析內部檢查的數量應占各品級樣品總數的10%，外部檢查的數量應占品級樣品總數的5%。耐火度允許誤差為10℃。

內部檢查樣品的合格率要求90%，外檢樣品原始合格率不低於80%。

6.4.4.2 檢查分析允許相對雙差

要求如下：

，

其中，n為樣品件數，RD_測帶±號，RD_允即Y；

S_FRD———相對雙差分數標准偏差，即。

若t計算值≥臨界值t_0.05，n-1，判為此組樣品系統誤差存在顯著性；否則不顯著。

6.4.5 物化性質和工藝性能試驗質量檢查

膨潤土吸藍量測定檢查按各屬性、蒙脫石含量品級按比例從副樣中抽取。內部檢查樣應占樣品總數的7%～10%；外部檢查應占樣品總數的3%～5%。其他性能測試的質量檢查，當試樣測試數據與吸藍量有明顯矛盾時才做內、外部檢查。膨潤土物化性質和工藝性能試驗允許差見表C.2。