鉛精礦分析實驗過程

① 鉛精礦分析

鉛精礦分析一般要求測定鉛、三氧化二鋁、鋅、砷、鉍、銅、氧化鎂、金、銀、汞、鎘等項目，其中金、銀、硫為商業計價元素。各元素分析方法可參見本章41.4伴生元素的測定方法和本章41.3.1、41.3.2或41.3.3鉛的容量法測定。

② 精鉛和鉛精礦有什麼區別

精鉛是高純度的鉛，是單質金屬
鉛精礦鉛是經過精選的含鉛量較高的礦石，是混合物，是硫化鉛、碳酸鉛等等

③ EDTA容量法測高鋇鉛精礦中的鉛

有，EDTA會與鋇形成配位化合物

④ 鉛精礦的生產工藝

鉛精礦的選礦工藝一般是由鉛礦石經破碎、球磨、泡沫浮選等工藝,生產出達到國家標準的鉛精礦,鉛精礦的主要成份根據產品等級規定，鉛含量為40--70%。

⑤ 鉛鋅礦選礦工藝流程試驗

鉛鋅礦選礦工藝流程試驗七典為您服務 鉛鋅礦主要浮選 浮選要考察磨礦粒度 葯劑配比 化驗室鉛鋅 銅 金銀 都可化驗 邊實驗邊化驗

⑥ EDTA容量法測定鉛精礦中的鉛時，砷有沒有影響

一,冶煉方法:煉鉛原料主要為硫化鉛精礦和少量塊礦.鉛的冶煉方法有火法和濕法兩種,目前世界上以火法為主,濕法煉鉛尚處於試驗研究階段.火法煉鉛基本上採用燒結焙燒——鼓風爐熔煉流程,占鉛總產量的85—90%;其次為反應熔煉法,其設備可用膛式爐,短窯,電爐或旋渦爐;沉澱熔煉很少採用.鉛的精煉主要採用火法精煉,其次為電解精煉,但我國由於習慣原因未廣泛採用電解法.煉鋅的原料主要是硫化鋅精礦和少量氧化鋅產品.火法煉鋅採用豎罐蒸餾,平罐蒸餾或電爐;濕法煉鋅在近20年以來得到迅速發展,現時鋅總產量的70—80%為濕法所生產.火法煉鋅所得粗鋅採用蒸餾法精煉或直接應用;而濕法煉鋅所得電解鋅,質量較高,無需精煉.對難於分選的硫化鉛鋅混合精礦,一般採用同時產出鉛和鋅的密閉鼓風爐熔煉法處理.對於極難分選的氧化鉛鋅混合礦,經長期研究形成了我國獨特的處理方法,即用氧化鉛鋅混合礦原礦或其富集產物,經燒結或制團後在鼓風爐熔化,以便獲得粗鉛和含鉛鋅的熔融爐渣,爐渣進一步在煙化爐煙化,得到氧化鋅產物,並用濕法煉鋅得到電解鋅.此外,也可以用回轉窯直接煙化獲得氧化鋅產物.二,精礦雜質對鉛鋅冶煉的影響:1.鉛精礦中的雜質:銅:在精礦中呈含銅硫化物存在.在燒結焙燒溫度下,反應為氧化銅,熔煉時還原為金屬銅,進入粗鉛,如粗鉛含銅高(>2%)時,則需造冰銅,對銅進行回收,否則,熔煉時,鉛,渣分離困難,且易堵塞虹吸道,造成處理困難,影響工人健康和鉛的揮發損失大.鉛產品中合銅量較高時易使鉛變硬.故要求鉛精礦中含銅量

⑦ 鉛精礦主要化驗哪些元素

鉛精礦主要化驗的元素：鉛、銅、鋅、硅、鋁，另外有害元素 砷、汞、鎘一般也會關注

⑧ 火法化驗銀子的步驟是什麼

火試金方法（The fire assay method）是將冶金學原理和技術運用到分析化學中的一種經典的分析方法，是分析化學中最古老的方法之一。該方法適用性廣、富集效果好等優點，是金銀及貴金屬化學分析的重要手段,也是常見礦產品及金屬材料中金銀測定的仲裁方法。
本講解主要針對標准GB/T 8152.10-2006，鉛精礦中金銀測定方法火試金法。包括方法原理、實驗步驟、各步驟作用及操作注意事項等。
一火試金法原理
火試金方法是用加熔劑熔煉礦石和冶金產品的辦法來定量測定其中貴金屬的含量。實際應用中以鉛試金法為主，過程注意分為3個階段：
（1）熔煉。它藉助固體試劑與樣品混合，在坩堝中加熱熔融，用鉛在熔融狀態下捕集金銀及貴金屬，形成鉛合金（一般稱作鉛扣），由於鉛合金的比重大，下沉到坩堝的底部。與此同時，樣品中賤金屬的氧化物和脈石與二氧化硅、硼砂、碳酸鈉等熔劑發生化合反應，生成硅酸鹽或硼酸鹽等熔渣，因其比重小而浮在上面，藉此使金銀從樣品中分離出來。因此，在火法試金過程中同時起了分解樣品和富集貴金屬的兩個作用。
（2）灰吹。把得到的鉛合金放在灰皿中在適當的溫度下用進行灰吹除鉛，灰吹時鉛氧化成氧化鉛而滲透於多孔的灰皿中，從而除去了鉛扣中的鉛及少量的賤金屬，金銀及貴金屬不被氧化保而留在灰皿之中形成金銀合粒。
（3）分金。以硝酸溶解金銀合粒，使銀溶解，而金仍然保持固態，將獲得的金粒經淬火後稱量，可計算出金的含量，根據金銀合粒質量與金質量之差即可求出銀的含量。
二、鉛精礦中金、銀的火試金法法測定步驟
1.熔融試驗除硝酸鉀外，其它配料熔融過程一樣，通過試驗計算出樣品實際所需的氧化劑或還原劑的量，用來控制鉛扣的大小。
2.配料稱取試樣,20g試樣於燒杯中，與30g碳酸鈉、10g二氧化硅、10g硼砂、100g氧化鉛及預先試好重量的硝酸鉀或澱粉混勻。
3.熔融將配好的料放入熔融坩堝中，於900℃的試金爐內熔融30min，繼續升溫至1100℃（約30min），保溫10min左右，立刻取出坩堝，將熔融物倒入鐵模中。冷卻，取出「鉛扣」並除去熔渣，確保鉛扣在28g-35g之間。
4.灰吹將「鉛扣」放入已在900℃高溫爐中預熱20min的灰皿內進行灰吹。關閉爐門，在900℃保溫，待「鉛扣」全部熔化並發亮後，控制在860℃左右進行灰吹，約1小時灰吹完成，合粒出現「閃光」現象。立即將灰皿移至爐門口，放置片刻，取出灰皿冷至室溫。用合粒鉗從灰皿中取出合粒，刷去粘附在合粒底部的雜物，用干凈的不銹鋼小錘將合粒打扁，用百萬分之一天平稱量，此為Au和Ag的合量。
5.分金合粒放入原瓷坩堝中，加入20ml煮沸的HNO3（1+7），在低溫電熱板上加熱。錘扁的合粒立即與HNO3反應，合粒由銀白色變為黑色，並放出氧化氮氣體。反應停止後，用傾瀉法將溶液傾出。再加約20ml沸熱的HNO3（1+1），第二次分Au的操作和第一次相同。傾出溶液後，用熱水洗滌3次。傾出坩堝中的水，把坩堝放在低溫電熱板上加熱使合粒乾燥。再把坩堝移到700℃左右的高溫爐中退火數分鍾，這時Au粒便從黑色的無定形狀變為赤黃色的純Au。待坩堝冷至室溫，用百萬分之一天平稱Au粒的質量。前後兩質量之差即為Ag的質量。
6.二次熔融將熔融後的熔渣和灰吹後的灰皿磨碎，與50g二氧化硅、50g硼砂、50g碳酸鈉、50g氧化鉛和3g澱粉，按照以上的熔融、灰吹、分金程序進行，分別對金銀的損失進行補正。
三、各步驟作用
1、熔融試驗測試樣品的還原力，用以計算樣品所需加入的硝酸鉀或澱粉的質量，達到控制鉛扣大小在28g-35g之間。鉛扣太小，富集不完全；太大容易富集雜質，而且會超過灰皿吸收容量，污染環境。
2、配料 配料熔劑的作用，是將樣品中難熔的Al2O3、CaO或硅酸鹽等基體成分熔化並生成良好的熔渣，從而將樣品分解。
碳酸鈉：強鹼性助熔劑。對硅酸鹽及金屬氧化物有熔解作用，同時也有脫硫作用。在熔融時易與鹼金屬硫化物作用形成硫酸鹽，有時起到脫硫或氧化作用，無水碳酸鈉在852℃開始熔化，當加熱至950℃時，開始放出小量的二氧化碳而略微分解。Na2CO3 →△Na2O+CO2 生成的氧化鈉與酸性物質化合而生成鹽類，Na2O+SiO2→△Na2 SiO3。
硼砂：是一種活潑而易熔的酸性熔劑，它在熔煉中在350℃時開始失去其中的結晶水，並迅速膨脹。因此在配料中使用過量的硼砂容易引起熔煉時物料溢出，造成坩堝內試樣的損失。硼砂能和許多金屬氧化物形成硼酸鹽，它們的熔點要比相應的硅酸鹽低。例如CaSiO2 的熔點是1540℃，Ca2SiO4的熔點是2130℃，而CaO·B2O3 的熔點只有1154℃，配料中加入硼砂後，可以有效地降低熔渣的熔點。
氧化鉛（PbO） 又名黃丹粉，是一種很強的鹼性熔劑，同時又是氧化劑、脫硫劑和貴金屬的捕集劑，所以在鉛試金中用途很廣。氧化鉛與二氧化硅有很強的親和力，在較低的溫度下與二氧化硅化合，生成流動性很好的硅酸鉛。火試金法應用氧化鉛的目的是捕收金銀，加入的氧化鉛定量地被還原為鉛。氧化鉛使用前必須檢查金銀含量，金含量應小於20×10-6%，銀小於2×10-5%。否則就不能使用。
二氧化硅（SiO2）：是一種很強的酸性熔劑。
硝酸鉀：強氧化劑。熔點339℃，1克硝酸鉀可氧化3.5~4g鉛成氧化鉛。加入氧化劑的目的是將試樣中的硫化物部分地或全部地氧化成氧化物，使金屬氧化物進入熔渣中，同時避免了硫化物形成鋶（各種金屬硫化物的互溶體）而使貴金屬受到損失。硝酸鉀（KNO3） 又名硝石，是一種很強的氧化劑。在高溫時分解釋放出氧，將硫化物及砷化物等氧化成氧化物，控制硫化物對氧化鉛的還原能力，以便獲得質量合適的鉛扣。使用硝酸鉀時，必須將試樣先進行氧化力試驗，然後再計算硝酸鉀的需要量，一般以每克硝酸鉀能氧化4g金屬鉛來計算。
澱粉：澱粉（C6H10O5）是試金分析中常用的還原劑，它受熱後失去水分，生成顆粒細微的無定形碳，能均勻地分布在坩堝物料中，在低於500℃開始起還原反應，當600℃時其反應速度最快。麵粉的還原力理論值是15 .3，即1g麵粉能還原15. 3g鉛，但實際上只能還原出10～12g鉛。
3.熔融 在熔煉過程中所發生的反應可分為四類：還原反應、氧化反應、硫化反應和熔渣的生成。
（1）還原反應
火試金法中，捕集劑是以金屬氧化物和含碳物質的混合物形式加入的（鋶試金法除外。熔煉時，溫度升高，金屬氧化物被碳還原，生成微粒的金屬或合金。它們的顆粒很細，比表面很大，因而與貴金屬接觸的機會多，這種形態的捕集劑有利於捕集貴金屬。
（2）氧化反應
若樣品中含有大量的硫化物，還原力過剩，會使過多的PbO被還原不但生成的鉛扣過大，延長灰吹的時間，而且使具有排除雜質能力的PbO在熔體中相應減少，排除雜質的能力減弱，導致部分雜質進入鉛扣中。鉛扣中的雜質增多後，會造成灰吹時貴金屬的損失或給灰吹帶來困難。由於這些原因，在熔煉硫化礦時，常常要在配料中添加一定量的氧化劑，將一部分硫化物氧化除去，使獲得質量合適的鉛扣。常用的氧化劑是硝酸鉀，有時也用硝酸鈉。
（3）硫化反應
在坩堝試金法的熔煉過程中，有時會發生硫化反應。當以鋶作為捕集劑時，有意識地加入硫化劑和金屬氧化物，促使硫化反應順利進行，通過生成的鋶來捕集貴金屬；對於含Cu，Ni，Fe的硫化礦物的試樣，在試金過程中，如配料不當，試樣中的S和Cu，Ni，Fe會形成鋶，這是不希望的硫化反應。因為融體中生成了一層鋶介於扣與渣之間，它能捕集貴金屬，導致貴金屬的損失
某些金屬容易和硫迅速反應，生成金屬硫化物，有些金屬難和硫起反應。這和金屬對硫的親和力有關。金屬對硫的親和力按下列次序遞減：Mn＞Cu＞Ni＞Fe＞Sn＞Zn＞Sb＞Pb。
（4）熔渣的生成
試金熔煉的成敗，與熔渣的性質密切有關。可以說良好的試金扣是孕育在合理的熔渣之中。所以對熔渣的研究，應予以重視。
4．灰吹 灰吹是鉛試金中貴金屬與鉛分離的重要手段。在灰吹時，先將灰皿在800～900℃的高溫爐中預熱，除去灰皿中的有機物、水分、二氧化碳以及其它的揮發性物質後，再把鉛扣放到紅熱的灰皿上。如果灰皿預熱時間不夠就放上鉛扣，則灰皿中殘留的氣體逸出，沖破融鉛液面，把小鉛滴拋出，這個現象叫做「吐唾沫」（spitting）。鉛扣熔化後，融鉛的表面被空氣氧化，形成一層氧化鉛薄膜。熔融狀的氧化鉛與融鉛的表面張力不同，氧化鉛能被灰皿表面濕潤而吸收在多孔性的灰皿中（毛細管作用），融鉛的內聚力大，不被灰皿吸收。熔融的氧化鉛從融鉛表面上滑下來滲入灰皿中，露出新的表面又被氧化，剛生成的熔融狀的氧化鉛又被灰皿吸收，如此不斷反復，直到鉛全部氧化成氧化鉛被灰皿吸收為止。在此過程中，只有約1.5％的氧化鉛呈蒸氣揮發到空氣中，98.5％左右的氧化鉛被灰皿吸收。金銀不被氧化。隨著鉛成氧化鉛被灰皿吸收後，金銀逐漸濃縮，待這一過程進行完畢，金銀成圓球形的小珠（又稱合粒）留在灰皿凹部中央。鉛扣中的雜質在灰吹過程中也被氧化，它們氧化的先後順序，與各種金屬氧化物的形成熱和自由能的大小有關。鋅、錫、鐵、鎳、鈷、砷、銻在鉛氧化之前，按順序先後氧化，其中鋅最先氧化成氧化鋅，錫次之……。鉛氧化後，是鉍，銅、碲氧化。這些雜質在灰吹時生成的氧化物，有的成氣體逸出（如As2O3、Sb2O3），有的氧化物能溶解在氧化鉛中（如氧化銅），隨著氧化鉛也被吸收到灰皿中而被除去。
5.分金 分金是指金銀合粒經硝酸將銀溶解除去，金不溶而被分離出來，達到金銀之間的相互分離。將合粒置於上過釉的25mL瓷坩堝中，在650～700℃退火幾分鍾，冷卻後，加入20mL煮沸的硝酸（1+7），在蒸氣浴（或低溫電熱板）上加熱。錘扁的合粒應立即與硝酸反應，由銀白色變為黑色，並放出氧化氮氣體。在加熱時，坩堝中的硝酸溶液不應沸騰，如見黑色的合粒薄片在溶液中翻上沉下，即表示加熱溫度太高，有可能使金片分散。加熱20～40min，反應停止後，用傾瀉法將硝酸銀溶液傾出。再加20mL沸熱的硝酸（1+1），第二次分金的操作和第一次相同。傾出硝酸溶液後，用熱的蒸餾水洗滌三次，然後把瓷坩堝放在電熱板上低溫加熱，使金粒乾燥，再把坩堝移到高溫電爐上將金粒退火，這時金粒便從黑色的無定形狀態變為黃色的純金。金粒冷卻後稱重，為金的重量。前後兩個重量的差值就是銀的重量。
四、注意事項
PbO中的Au、Ag 空白一定要進行檢查並加以校正。
熔融後的鉛扣應在28g-35g之間，鉛扣為一個整體，與熔渣容易分離。鉛扣中的銅含量不能超過2.5g，否則灰吹是對金銀的損失明顯加大（使氧化鉛熔融張力減少）。
硝石法是處理還原力強的試樣的一種配料方法。利用硝酸鉀的氧化作用來減弱試樣中的還原力，以獲得重量適當的鉛扣，使捕集貴金屬的效果良好
硝石法的配料原則：
（1）配料前須測定試樣的還原力，確定硝酸鉀的加入量，硝石最好不超過25g。
（2）配料後物料總體積不超過坩堝容積的2/3，過滿熔煉時易溢出。
（3）熔渣的硅酸度要求在1 .0，酸度過大易生成冰銅，熔渣流動性降低，易包裹鉛粒，造成金銀損失。
（4）氧化鉛的加入量是試樣總還原力的1 2～1 4倍，還原力在3 0以上的是1 2倍，在3 0以下的是1 4倍。
（5）硼砂的用量不少於5g。
（6）為使試樣中的硫分解完全，碳酸鈉最少加入與試樣量相等，另外加入硝酸鉀用量的1/4。
在試金分析工作中利用計算的方法進行配料是必要的，但在實際工作中，送來的樣品，往往難以知道它的組成成份的含量，這就需要我們憑眼睛的觀察和經驗來鑒別。首先看試樣的顏色、質量，判斷屬於何種礦石類型，來決定採取哪種試金方法。
灰吹溫度最高不得超過1050℃，否則金等將氧化損失。灰吹過程中最低不應低於800℃，否則熔融氧化鉛容易凍結。
分金應注意的問題：（1）所用蒸餾水不應含有氯離子；（2）所用硝酸應事先預熱；（3）分金後的金粒傾洗時不能碰碎，否則結果偏低。
所加的HNO3必須加熱至所沸，先用稀酸，後用濃酸，否則Au粒分散。
合粒中銀與金必須天於3:1,銀才能完全溶解，否則銀結果偏低，金結果偏高。為了合銀、金比例達到要求，需要補銀重新灰吹。
5．1測定數量
對於同一試樣需平行測定三份，分析結果的極差小於允許差時，取其算術平均值。否則，應重新測定．
5.2試樣量
根據各種類型金精礦的組成和還原力，計算樣品稱取量和試劑的加入量。控制硝酸鉀(2.5)加入量小於30g.稱祥量一般為10--.25g。
5.3試樣還原力的測定
方法：稱取5g試樣，10g碳酸鈉（2.1）、60g氧化鉛(2.2)、log玻璃粉(2.4），以下按5. 5.2款操作．
稱量所得鉛扣，按式（1）計算試樣的還原力： F=m2/m1.................（1）
式中：F—試樣的還原力；
m1—鉛扣量，g；
m2—5.2條中試樣量，g。
5．4試金中金、銀空白值的測定
每批氧化鉛都要測定其中金、銀量。每次稱取三份氧化鉛進行平行測定，取其平均值。
方法：稱取200g氧化鉛（2．2）、40g碳酸鈉（2．1）、35g玻瑞粉（2．4）、3g麵粉（2．10），以下按5．5．2，5． 5．4，5．5．5進行，測定金、銀量。
5．5測定
5.5.1配料：根據試樣的化學組成，按下列方法計算試劑加入量。
碳酸鈉（2 ．1）加人量：為試樣量（5 ．1）的1.5～2．0倍．
氧化鉛（2．2）加入量按式（2）計算： M3=m0F×1.1+30.....................（2）
式中：m3—氧化鉛加入量，g。
M0—5.2條試樣量，g。
F一試樣的還原力。
當還原力低時，氧化鉛的加入量應不少於80g。如試樣中含銅較高時，氧化鉛加人量除需要造30g鉛扣的氧化鉛外，需補加30—50倍銅量的氧化鉛。玻璃粉（2.4）加入量：為在熔融過程中生成的金屬氧化物，以及加人的禪鹼性熔劑。在0.5—1硅酸度時，所需的二氧化硅總量中，減去稱取試樣中含有的二氧化硅量。此二氧化硅量的三分之一用硼砂代替，三分之二按0.4g二氧化硅相當子1g玻瑞粉計算出玻璃粉（2．4）加人量．
硼砂（2.3）加入量：按所需補加二氧化硅量的三分之一，除以0.39計算。但至少不能少於5g。硝酸鉀的加入量按式（3）計算： m4=（moF—30）.....................（3）
式中：m4—硝酸鉀加入量，g；
mo-5.2條中試樣量,g；
F-試樣的還原力．
將試樣(5.2)及上述配料置於粘土坩堝中，攪拌均勻後，覆蓋約lomm厚的氯化鈉(2-7)。
5.5.2熔融：將坩堝置於爐溫為800℃的熔融電爐內，關閉爐門，升溫至900℃，保溫15min,再升溫至1100—1200℃，保溫10min後出爐。將坩堝平穩地旋動數次，並在鐵板上輕輕敲擊2^-3下，使附著在坩堝壁上的鉛珠下沉，然後將熔融物小心地全部倒入預熱的鑄鐵模中。冷卻後，把鉛扣與熔渣分離，將鉛扣錘成立方體並稱量（應為25—40g）。收集熔渣，保留鉛扣。
5.5.3二次試金：將熔渣粉碎後(180чm)，按麵粉法配料，進行二次試金。
方法：將熔渣（全量）、20g碳酸鈉(2.1）、log玻璃粉(2.4)、3og氧化鉛（2. 2),5g硼砂(2.3)、3g麵粉(2.10)置於原坩堝中，攪拌均勻後，覆蓋約l0mm厚的氯化鈉(2.7)，以下按5.5.2款進行，棄去熔渣，保留鉛扣。
5.5.4灰吹：將二次試金鉛扣放入已在950℃爐中預熱20min後的鎂砂灰皿中，關閉護門1^-2min,待熔鉛脫膜後，半開爐門，並控制爐溫在850℃灰吹至鉛扣剩2g左右，取出灰皿冷卻後，將剩餘鉛扣與一次試金鉛扣同時放入已預熱過的新灰皿中。按上述操作再次進行灰吹。至接近灰吹終點時，升溫至880℃ ,使鉛全部吹盡，將灰皿移至爐門口放置lmin，取出冷卻。
用小鑷子將合粒從灰皿中取出，刷去粘附雜質，在小鋼砧上錘成0．2^-0. 3mm薄片，然後在試金天平上稱量。如果合粒中金與銀比值小於或等於五分之一時，可直接分金。大於五分之一須補銀．再錘成0．2-0. 3mm薄片。
補銀方法分木炭法和灰吹法。
木炭法：把合粒和需補的純銀(2.6)放在木炭(2. 11)上，用吹管在酒精燈上加熱熔化，使其均勻．冷卻、取出．
灰吹法：把合粒和需補的銀(2.6)用3^-5g鉛皮包好，按5.5.4款進行．
5.5.5分金：將合金薄片放入分金試管中，並加入l 0mL微沸的硝酸(2.8)，把分金試管置入沸水中加熱。待合粒與酸反應停止後，取出分金試管，傾出酸液。再加入lOmL微沸的硝酸(2.9)，再於沸水中加熱20min。取出分金試管，傾出酸液，用燕餾水洗凈金粒後，移入坩堝中，在600℃高溫爐中灼燒2-3`min,冷卻後，將金粒放在試金天平上稱量。

⑨ 鉛精礦的用途

鉛精礦是生產金屬鉛、鉛合金、鉛化合物等的主要原料。金屬鉛主要是生產鉛銻合金、鉛錫合金、鉛鋅合金及鉛化合物用於電氣工業、機械工業、軍事工業、冶金工業、石油工業、化學工業、核工業、輕工業和醫葯業等領域。

⑩ 鉛精礦計價方法

這里有個「選礦比」的問題，就是精礦與礦石的比率。
對於不同的礦石，因為精礦含量不同，選礦比肯定是不一樣的。
對於同一礦的礦石而言，可以視為精礦含量相同、選礦比相同。這個時候要想知道准確的選礦比，應該拿樣品找相關部門做檢驗，得出准確結果。
如得出選礦比為10%，則：
精礦含量＝礦石重量×選礦比