甲醇基差分析

『壹』 分析純甲醇，甲醇含量多少

分析純，二級純度 含量 99%

『貳』 求助溶液中甲醇的氣相色譜分析方法

在有機磷農葯(如甲基對硫磷、甲胺磷等)生產中,常使用大量的甲醇反應,過量的甲醇和水混合成為甲醇污水。目前大多數生產廠對甲醇污水用蒸餾法測定,回收甲醇用比重法測定,精(工業)甲醇用卡爾費休試劑測定水分法等。這些方法,特別是蒸餾法,分析誤差大,分析時間長,不能及時指揮生產。本文介紹的氣相色譜法只需1分鍾就出峰,峰形狹窄、尖銳、對稱,用峰高定量,迅速、准確

『叄』 甲醇有什麼特點

甲醇（Methanol，dried,CH4O）系結構最為簡單的飽和一元醇，CAS號有67-56-1、170082-17-4，分子量32.04，沸點64.7℃。又稱「木醇」或「木精」。是無色有酒精氣味易揮發的液體。人口服中毒最低劑量約為100mg/kg體重，經口攝入0.3～1g/kg可致死。用於製造甲醛和農葯等，並用作有機物的萃取劑和酒精的變性劑等。通常由一氧化碳與氫氣反應製得。易燃，其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物。遇明火、高熱能引起燃燒爆炸。與氧化劑接觸發生化學反應或引起燃燒。在火場中，受熱的容器有爆炸危險。能在較低處擴散到相當遠的地方，遇明火會引著回燃。燃燒分解一氧化碳、二氧化碳。有劇毒
應用

1.基本有機原料之一。主要用於製造甲醛、乙酸、氯甲烷、甲胺和硫酸二甲酯等多種有機產品；

2.用作塗料、清漆、蟲膠、油墨、膠黏劑、染料、生物鹼、醋酸纖維素、硝酸纖維素、乙基纖維素、聚乙烯醇縮丁醛等的溶劑；

3.是製造農葯、醫葯、塑料、合成纖維及有機化工產品如甲醛、甲胺、氯甲烷、硫酸二甲酯等的原料。其他用作汽車防凍液、金屬表面清洗劑和酒精變性劑等；

4.是重要的燃料，可摻入汽油作替代燃料使用。20世紀80年代以來，甲醇用於生產汽油辛烷值添加劑甲基叔丁基醚、甲醇汽油、甲醇燃料，以及甲醇蛋白等產品，大大促進了甲醇生產的發展和市場需要；甲醇已經作為F1賽車的燃料添加劑使用，也廣泛應用於甲醇燃料電池中；

5.用作分析試劑，如作溶劑、甲基化試劑、色譜分析試劑。還用於有機合成；

6.甲醇為清洗去油劑，MOS級主要用於分立器件，中、大規模集成電路，BV-Ⅲ級主要用於超大規模集成電路工藝技術。

甲醇的用途

甲醇用途廣泛，是基礎的有機化工原料和優質燃料。主要應用於精細化工，塑料等領域，用來製造甲醛、醋酸、氯甲烷、甲氨、硫二甲酯等多種有機產品，也是農葯、醫葯的重要原料之一。甲醇在深加工後可作為一種新型清潔燃料，也加入汽油摻燒。甲醇和氨反應可以製造一甲胺。

甲醇的來源

甲醇可從煤製取，特別是可利用劣質高硫煤和焦爐氣回收製取。也可自生物質（如林木、有機垃圾等）提取。甲醇生產是我國化工行業中的成熟產業，生產工藝簡單，投資和生產成本都較低。2012年我國甲醇年產能力有5074萬噸，年產量約2640萬噸，產能過剩情況嚴重。新建一個年產60萬噸的裝置，投資約20億元，其生產工藝路線和裝備完全可立足國內，並擁有自主知識產權。

生產方法
工業上合成甲醇幾乎全部採用一氧化碳加壓催化加氫的方法，工藝過程包括造氣、合成凈化、甲醇合成和粗甲醇精餾等工序；（粗甲醇的凈化過程包括精餾和化學處理。化學處理主要用鹼破壞在精餾過程中難以分離的雜質，並調節pH；精餾主要是脫除易揮發組分如二甲醚，以及難揮發組分職乙醇、高碳醇和水。粗餾後的純度一般都可達到98%以上。）
將工業甲醇用精餾的方法將含水量降到0.01%以下。再用次碘酸鈉處理，可除去其中的丙酮。經精餾得純品甲醇；
一般均以工業甲醇為原料，經常壓蒸餾除去水分，控制塔頂64～65℃，過濾除去不溶物即可；
還可從木材幹餾時得到的焦木酸分出；
甲醇的制備主要採用精餾工藝。以工業甲醇為原料，經精餾、超凈過濾、超凈分裝，得高純甲醇產品。
毒性信息
甲醇對人體有強烈毒性，因為甲醇在人體新陳代謝中會氧化成比甲醇毒性更強的甲醛和甲酸（蟻酸），因此飲用含有甲醇的酒可引致失明、肝病、甚至死亡。誤飲4毫升以上就會出現中毒症狀，超過10毫升即可因對視神經的永久破壞而導致失明，30毫升已能導致死亡。

初期中毒症狀包括心跳加速、腹痛、上吐(嘔)、下瀉、無胃口、頭痛、暈、全身無力。嚴重者會神智不清、呼吸急速至衰竭。失明是它最典型的症狀，甲醇進入血液後，會使組織酸性變強產生酸中毒，導致腎衰竭。最嚴重者是死亡。

然而，仍然有不少不法商人不顧人命安全，用含有甲醇的工業酒精勾兌假酒並出售。但是，正品酒中也有極微量的甲醇，是宿醉的原因之一。甲醇中毒可以用乙醇解毒。因為甲醇在肝臟中被酒精脫氫酶氧化成甲醛,然後是甲酸。乙醇可以和甲醇競爭醇脫氫酶，使人體有時間排除甲醇。

症狀措施
身體危害：對中樞神經系統有麻醉作用；對視神經和視網膜有特殊選擇作用，引起病變；可致代謝性酸中毒。

急性中毒：短時大量吸入出現輕度眼上呼吸道刺激症狀（口服有胃腸道刺激症狀）；經一段時間潛伏期後出現頭痛、頭暈、乏力、眩暈、酒醉感、意識朦朧、譫妄，甚至昏迷。視神經及視網膜病變，可有視物模糊、復視等，重者失明。代謝性酸中毒時出現二氧化碳結合力下降、呼吸加速等。

慢性影響：神經衰弱綜合征，植物神經功能失調，粘膜刺激，視力減退等。皮膚出現脫脂、皮炎等。

皮膚接觸：脫去污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚。

眼睛接觸：提起眼瞼，用流動清水或生理鹽水沖洗。就醫。

吸入：迅速脫離現場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給輸氧。如呼吸停止，立即進行人工呼吸。就醫。

食入：飲足量溫水，催吐。用清水或 1%硫代硫酸鈉溶液洗胃。就醫。

毒性：屬中等毒類。

急性毒性：LD505628mg/kg(大鼠經口)；15800mg/kg(兔經皮)；LC5082776mg/kg，4小時(大鼠吸入)；人經口5～10ml，潛伏期8～36小時，致昏迷；人經口15ml，48小時內產生視網膜炎，失明；人經口30～100ml中樞神經系統嚴重損害，呼吸衰弱，死亡。

亞急性和慢性毒性：大鼠吸入50mg/m3，12小時/天，3個月，在8～10周內可見到氣管、支氣管粘膜損害，大腦皮質細胞營養障礙等。

致突變性：微生物致突變：啤酒酵母菌12pph。DNA抑制：人類淋巴細胞300mmol/L。

生殖毒性：大鼠經口最低中毒濃度(TDL0)：7500mg/kg(孕7～19天)，對新生鼠行為有影響。大鼠吸入最低中毒濃度(TCL0)：20000ppm(7小時)，(孕1～22天)，引起肌肉骨骼、心血管系統和泌尿系統發育異常。

應急處理
迅速撤離泄漏污染區人員至安全區，並進行隔離，嚴格限制出入。切斷火源。建議應急處理人員戴自給正壓式呼吸器，穿防靜電工作服。不要直接接觸泄漏物。盡可能切斷泄漏源。防止流入下水道、排洪溝等限制性空間。小量泄漏：用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。也可以用大量水沖洗，洗水稀釋後放入廢水系統。大量泄漏：構築圍堤或挖坑收容。用泡沫覆蓋，降低蒸氣災害。用防爆泵轉移至槽車或專用收集器內，回收或運至廢物處理場所處置。

注意事項
操作：密閉操作，加強通風。操作人員必須經過專門培訓，嚴格遵守操作規程。建議操作人員佩戴過濾式防毒面具（半面罩），戴化學安全防護眼鏡，穿防靜電工作服，戴橡膠手套。遠離火種、熱源，工作場所嚴禁吸煙。使用防爆型的通風系統和設備。防止蒸氣泄漏到工作場所空氣中。避免與氧化劑、酸類、鹼金屬接觸。灌裝時應控制流速，且有接地裝置，防止靜電積聚。配備相應品種和數量的消防器材及泄漏應急處理設備。倒空的容器可能殘留有害物。

儲存：儲存於陰涼、通風的庫房。遠離火種、熱源。庫溫不宜超過30℃。保持容器密封。應與氧化劑、酸類、鹼金屬等分開存放，切忌混儲。採用防爆型照明、通風設施。禁止使用易產生火花的機械設備和工具。儲區應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。

『肆』 什麼是HPLC級甲醇

甲醇分很多等級，從低到高依次有化學純，分析純，色譜純等等，等級越高，純度也就越純。HPLC級甲醇就是適用於HPLC進行分析用的流動相甲醇，我們實驗室一般用的是Fisher Scientific的,質量比較好，大概三百多人民幣5L。

『伍』 甲醇、乙醇和異丙醇的混合物怎麼分析他們的百分比

打一針氣相色譜，知道大概的百分比
要知道精確的，在色譜設置里加上矯正因子

『陸』 怎麼測水中的甲醇含量，我有幾個大概15%的甲醇水溶液，想測出來甲醇的實際含量，請問有什麼方法可以測出。

一、使用色譜法進行分析水溶液中微量甲醇 條件是：本方法用HP-INNDWAX毛細管柱做分離柱，用FID檢測，用外標法計算各組份含量。
4、儀器
4.1氣相色譜儀:Agilent 6890 氣相色譜儀
4.2檢測器：FID
4.3色譜柱：HP-INNDWAX 30m×0.25 mm
4.4進樣系統 進樣口：分流/不分流進樣口
4.5數據採集系統：Agilent G2072 Chemstation
6.1儀器條件
進樣口： 200℃，分流比120：1
進樣量：2μL
柱箱溫度：100℃（10min）
檢測器：250℃
氫氣流量：35ml/min
空氣流量：400ml/min
輔助氣流量（He）：30ml/min
7、測定：
7.1校正
7.1.1 配製甲醇標准樣品
配製甲醇標准樣品的濃度在（20ppm-100ppm）
7.1.2 校正因子的測定：
用微量注射器吸取2μl的甲醇標准樣品注入色譜中，確認保留時間，根據甲醇峰面積，計算出甲醇的校正因子。
fi=Cis/Ais
式中：
fi——i組份的校正因子；
Cis——配製樣品中i組份的濃度；
Ais——i組份在Ci濃度時的峰面積
7.2測定試樣：
用富集液充分置換微量注射器樣品3-5次後，用5.2的方法測定，可得樣品峰面積。
8、計算及結果表示
C= f×A
W= m2—m1

式中：
f——甲醇的校正因子；
A——待測樣品中甲醇的峰面積；
C——待測樣品中甲醇的濃度mg/kg。
x——待測樣品中甲醇的含量mg/kg.
W——采樣鋼瓶吸收前後稱重質量差m2—m1
10——收液10ml
1——水的密度g/ml
二、通過測定它的密度，然後通過查表換算成濃度。換算表如下
甲醇在各種含量比例下的密度對照表！用於粗略測量含量
甲醇濃度比重換算表 d420=d4t+0.00079(t－20℃)
小數
整數 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
80% 0.8469 0.8467 0.8463 0.8461 0.8459 0.8456 0.8454 0.8452 0.8450 0.8448
81 0.8446 0.8443 0.8441 0.8438 0.8436 0.8433 0.8430 0.8428 0.8425 0.8423
82 0.8420 0.8417 0.8415 0.8412 0.8410 0.8407 0.8404 0.8402 0.8399 0.8397
83 0.8394 0.8391 0.8388 0.8387 0.8383 0.8380 0.8377 0.8374 0.8372 0.8369
84 0.8366 0.8363 0.8361 0.8358 0.8356 0.8353 0.8350 0.8348 0.8345 0.8343
85 0.8340 0.8337 0.8335 0.8332 0.8330 0.8327 0.8324 0.8322 0.8319 0.8317
86 0.8314 0.8311 0.8308 0.8306 0.8303 0.8300 0.8297 0.8294 0.8292 0.8289
87 0.8286 0.8283 0.8280 0.8277 0.8275 0.8272 0.8269 0.8266 0.8264 0.8261
88 0.8258 0.8255 0.8252 0.8250 0.8247 0.8244 0.8241 0.8238 0.8236 0.8233
89 0.8230 0.8227 0.8224 0.8222 0.8219 0.8216 0.8213 0.8210 0.8208 0.8205
90 0.8202 0.8199 0.8196 0.8194 0.8191 0.8188 0.8185 0.8182 0.8180 0.8177
91 0.8174 0.8172 0.8168 0.8166 0.8163 0.8160 0.8157 0.8154 0.8152 0.8149
92 0.8146 0.8143 0.8140 0.8138 0.8136 0.8132 0.8128 0.8126 0.8124 0.8121
93 0.8118 0.8115 0.8112 0.8110 0.8107 0.8104 0.8101 0.8099 0.8096 0.8093
94 0.8090 0.8087 0.8084 0.8079 0.8076 0.8075 0.8073 0.8070 0.8067 0.8064
95 0.8062 0.8059 0.8056 0.8054 0.8051 0.8048 0.8045 0.8042 0.8040 0.8037
96 0.8034 0.8031 0.8028 0.8025 0.8022 0.8019 0.8017 0.8014 0.8011 0.8008
97 0.8005 0.8002 0.7999 0.7996 0.7993 0.7990 0.7988 0.7985 0.7982 0.7979
98 0.7976 0.7973 0.7970 0.7968 0.7965 0.7962 0.7959 0.7956 0.7954 0.7951
99 0.7948 0.7945 0.7942 0.7939 0.7936 0.7932 0.7929 0.7926 0.7923 0.7920
100 0.7917

『柒』 請問，用卡爾費休法測甲醇水份的方法和詳細的計算公式是什麼

沒有公式，可以直接測量。

舉例：

卡爾費休法測定各種物質中微量水分的原理：在水存在時，即樣品中的水與卡爾費休試劑中的SO2與I2產生氧化還原反應。

I2+ SO2+ 2H2O → 2HI + H2SO4

但這個反應是個可逆反應，當硫酸濃度達到0.05%以上時，即能發生逆反應。如果我們讓反應按照一個正方向進行，需要加入適當的鹼性物質以中和反應過程中生成的酸。經實驗證明，在體系中加入吡啶，這樣就可使反應向右進行。

3 C5H5N+H2O+I2+SO2→ 2氫碘酸吡啶+硫酸酐吡啶

生成硫酸酐吡啶不穩定，能與水發生反應，消耗一部分水而干擾測定，為了使它穩定，我們可加無水甲醇。

硫酸酐吡啶 + CH3OH（無水）→ 甲基硫酸吡啶

總反應式：

I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH→2氫碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶

從反應式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產生2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數據，但實際上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過量的，反應完畢後多餘的游離碘呈現紅棕色，即可確定為到達終點。

I2:SO2:C5H5N = 1:3:10

(7)甲醇基差分析擴展閱讀：

利用卡爾費休法測定物質中水分是一種重要而靈敏的化學分析方法,但除了有一個非常好的測定儀器外,必須對測定的物質中有無干擾物質存在,根據物質中水分的含量確定適當的進樣量,克服各種影響測定精度的因素,細心操作,才能得到好的測定結果。

1935年卡爾－費休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析測定水分的方法，這種方法即是GB6283《化工產品中水分含量的測定》中的目測法。目測法只能測定無色液體物質的水分。後來，又發展為電量法。隨著科技的發展，繼而又將庫侖計與容量法結合起來推出庫侖法。

這種方法即是GB7600《運行中變壓器油水分含量測定法（庫侖法）》中的測試方法。分類目測法和電量法統稱為容量法。卡氏方法分為卡氏容量法和卡氏庫侖法兩大方法。兩種方法都被許多國家定為標准分析方法，用來校正其他分析方法和測量儀器。

參考資料來源：網路-卡爾·費休法

『捌』 甲醇危害性分析

對人的危害、對環境的危害，主要指少量或大量泄漏對人和周邊環境造成的不利影響，如現場操作人員、企業周圍居民、運輸風險等。

『玖』 誰知道甲醇含量的分析法和甲醇分析儀器

如果要測定含水量，
最簡單的是用浮計(20度下測定甲醇的密度，與標准
密度表
對比就可以知道它的純度）。要求高點的就是
卡爾費休
試劑（比較麻煩，試劑不便宜）。
具體看作什麼用.