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硫化鋅上海回收

發布時間:2021-06-17 09:57:14

『壹』 鋅精礦冶煉過程中,那裡邊的硫和砷會影響它的回收率嗎

都不會影響回收率,但是砷含量太高的話,會對冶煉流程有影響

『貳』 哪塊回收鋅鼓

這個應該是沒有地方回收的,因為這個廢品只能做垃圾扔掉。

『叄』 工業上常以軟錳礦、閃鋅礦(除主要成分為MnO2、ZnS外還含有少量的FeS、CuS、Al2O3等物質)為原料製取Zn和

(1)將MnO2、ZnS浸在硫酸溶液中有少量黃色物質析出,說明二氧化錳氧化硫化鋅為單質硫為黃色物質,二氧化錳被還原為硫酸錳,此反應的化學方程式為:MnO2+ZnS+2H2SO4=MnSO4+ZnSO4+S↓+2H2O;
故答案為:MnO2+ZnS+2H2SO4=MnSO4+ZnSO4+S↓+2H2O;
(2)①鋅可以和H+、Cu2+、Fe3+反應,方程式為:Zn+2Fe3+=Zn2++2Fe2+,故答案為:Zn+2Fe3+=Zn2++2Fe2+
②X是MnO2,MnO2可將Fe2+氧化成Fe3+,故答案為:將Fe2+氧化成Fe3+
③溶液中不能引入新的雜質離子,溶液中含有錳離子和鋅離子,可加入MnCO3或ZnCO3或MnCO3和ZnCO3,可調節pH值,又不引入新的雜質,
故答案為:MnCO3或ZnCO3或MnCO3和ZnCO3
(3)①AlCl3溶液和NaAlO2溶液混合發生雙水解反應生成AI(OH)3沉澱,反應的離子方程式為:Al3++3AlO2-+6H2O=4Al(OH)3
故答案為:Al3++3AlO2-+6H2O=4Al(OH)3
②反應流程Ⅰ:由方程式可知生成4molAI(OH)3需要1molAl3+和3molAlO2-,即由鋁單質生成1molAl3+需要3mol鹽酸和由氫氧化鋁與氫氧化鈉反應生成3molAlO2-需要3mol氫氧化鈉,生成nmol氫氧化鋁沉澱,即消耗的NaOH和HCl的理論量(mol)都為

3n
4

反應流程Ⅱ,則得到同樣nmolAl(OH)3,根據NaAlO2+4HCl=NaCl+AlCl3+2H2O,生成nmolmolAl(OH)3消耗的HCl的理論量分別為4nmol,大於前流程的消耗量,Ⅰ流程消耗酸鹼量少,故答案為:Ⅰ.

『肆』 含鋅的廢料有哪些啊回收的渠道是什麼(一般從哪裡回收得來)

含鋅廢料較多,但值得關注的行業是熱鍍鋅廠和鋼廠。熱鍍鋅廠產生含鋅浮渣,鋼廠有含鋅煙道灰,都是很好的含鋅廢料,且量大。

『伍』 關於礦廠選礦如何計算綜合回收率

這種有兩種或以上產品的選礦作業,計算報表比較復雜。而計算回收率更是基礎。如果你是一名選礦技術人員,可參照鉛鋅選礦廠的方法。
利用:原礦鋅含量=鋅精礦鋅含量+硫精礦鋅含量+尾礦鋅含量
原礦硫含量=鋅精礦硫含量+硫精礦硫含量+尾礦硫含量
原礦重量=鋅精礦重量+硫精礦重量+尾礦重量
這三個等式,可以解方程算出各產品的產率,進而計算出回收率。

『陸』 鋅白銅回收多少錢一公斤

鋅白銅又名鈹銅。也可稱為洋白銅,因是一種鍍鋅銅,故稱之為鋅白銅,而且要看是哪裡產的料,如果是整料的話,就算國產最底都要八九十塊人民幣吧。如果是進口料則更貴,如果是廢料回收,價格應該是在原料的30%到50%吧。

『柒』 原礦10%的硫化鉛鋅礦浮選回收率一般可以達到多少

就這些怎麼能計算回收率你給我的是工藝流程而已樓上是一種方法1 回收率=(原礦品位-尾礦品位)*精礦品位/(精礦品位-尾礦品位)*原礦品位另外 2 回收率=產率*精礦品位/原礦品位 品位單位 : % 詳細可以參見選礦設計手冊

『捌』 回收有價伴生金屬的覆蓋率須達到95%及以上是什麼意思

沒看明白!
入行條件?
為加快結構調整,規范鉛鋅行業的行為,促進我國鉛鋅工業的持續協調健康發展,根據國家有關法律法規和產業政策,制定鉛鋅行業准入條件。

一、
布局及規模和外部條件要求

新建或者改、擴建的鉛鋅礦山、冶煉、再生利用項目必須符合國家產業政策和規劃要求,符合土地利用總體規劃、土地供應政策和土地使用標準的規定。必須依法嚴格執行環境影響評價和「三同時」驗收制度。

各地要按照生態功能區劃的要求,對優化開發、重點開發的地區研究確定不同區域的鉛鋅冶煉生產規模總量,合理選擇鉛鋅冶煉廠址。在國家法律、法規、行政規章及規劃確定或縣級以上人民批準的自然保護區、生態功能保護區、風景名勝區、飲用水水源保護區等需要特殊保護的地區,大中城市及其近郊,居民集中區、療養地、和食品、品等對環境條件要求高的周邊1公里內,不得新建鉛鋅冶煉項目,也不得擴建除環保改造外的鉛鋅冶煉項目。再生鉛鋅廠址選擇還要按《危險廢物焚燒污染控制標准》(GB18484-2001)中焚燒廠選址原則要求進行。

新建鉛、鋅冶煉項目,單系列鉛冶煉能力必須達到5萬噸/年(不含5萬噸)以上;單系列鋅冶煉規模必須達到10萬噸/年及以上,落實鉛鋅精礦、交通運輸等外部生產條件,新建鉛鋅冶煉項目自有礦山原料比例達到30%以上。允許符合有關政策規定的現有生產能力通過升級改造淘汰落後工藝改建為單系列鉛熔煉能力達到5萬噸/年(不含5萬噸)以上、單系列鋅冶煉規模達到10萬噸/年及以上。

現有再生鉛的生產准入規模應大於10000噸/年;改造、擴建再生鉛項目,規模必須在2萬噸/年以上;新建再生鉛項目,規模必須大於5萬噸/年。鼓勵大中型優勢鉛冶煉並購小型再生鉛廠與鉛熔煉爐合並處理或者附帶回收處理再生鉛。

開采鉛鋅礦資源,應遵守《礦產資源法》及相關管理規定,依法申請采礦許可證。采礦權人應嚴格按照批準的開發利用方案進行開采,嚴禁無證勘查開采、亂采濫挖和破壞浪費資源。國土資源管理部門要嚴格規范鉛鋅礦勘查采礦審批制度。按照法律法規和有關規定,嚴格探礦權、采礦權的出讓方式和審批許可權,嚴禁越權審批,嚴禁將整裝礦床分割出讓。
新建鉛鋅礦山最低生產建設規模不得低於單體礦3萬噸/年(100噸/日),服務年限必須在15年以上,中型礦山單體礦生產建設規模應大於30萬噸/年(1000噸/日)。

採用浮選法選礦工藝的選礦處理礦量必須在1000噸/日以上。

礦山項目,必須按照《關於體制改革的決定》中公布的核准項目目錄要求辦理,總5億元及以上的礦山開發項目由主管部門核准,其他礦山開發項目由省級主管部門核准。

鉛鋅礦山、冶煉、再生利用項目資本金比例要達到35%及以上。

二、 工藝和裝備

新建鉛冶煉項目,粗鉛冶煉須採用先進的具有自主知識產權的富氧底吹強化熔煉或者富氧頂吹強化熔煉等生產效率高、能耗低、環保達標、資源綜合利用效果好的先進煉鉛工藝和雙轉雙吸或其他雙吸附制酸系統。新建鋅冶煉項目,硫化鋅精礦焙燒必須採用硫利用率高、尾氣達標的沸騰焙燒工藝;單台沸騰焙燒爐爐床面積必須達到109平方米及以上,必須配備雙轉雙吸等制酸系統。

必須有資源綜合利用、余熱回收等節能設施。煙氣制酸嚴禁採用熱濃酸洗工藝。冶煉尾氣余熱回收、收塵或尾氣低二氧化硫濃度治理工藝及設備必須滿足國家《節約能源法》、《清潔生產促進法》、《環境保護法》等法律法規的要求。利用火法冶金工藝進行冶煉的,必須在密閉條件下進行,防止有害氣體和粉塵逸出,實現有組織排放;必須設置尾氣凈化系統、報警系統和應急處理裝置。利用濕法冶金工藝進行冶煉,必須有排放氣體除濕凈化裝置。

發展循環經濟,支持鉛鋅再生資源的回收利用,提高鉛再生回收的技術和環保水平,走規模化、環境友好型的發展之路。新建及現有再生鉛鋅項目,廢雜鉛鋅的回收、處理必須採用先進的工藝和設備。再生鉛必須整隻回收廢鉛酸蓄電池,按照《危險廢物貯存污染控制標准》(GB18597-2001)中的有關要求貯存,並使用機械化破碎分選,將塑料、鉛極板、含鉛物料、廢酸液分別回收、處理,破碎過程中採用水力分選的,必須做到水閉路循環使用不外泄。對分選出的鉛膏必須進行脫硫預處理(或送硫化鉛精礦冶煉廠合並處理),脫硫母液必須進行處理並回收副產品。不得帶殼直接熔煉廢鉛酸蓄電池。熔煉、精煉必須採用國際先進的短窯設備或等同設備,熔煉過程中加料、放料、精煉鑄錠必須採用機械化操作。禁止對廢鉛酸蓄電池進行人工破碎和露天環境下進行破碎作業。禁止利用直接燃煤的反射爐建設再生鉛、再生鋅項目。

強化再生鋅資源的回收管理工作,集中處理回收的鍍鋅鐵皮及其他鍍鋅鋼材,有效回收其中的鋅、鉛、銻等二次金屬。鼓勵針對回收干電池中二次金屬的研發、建廠工作,工廠生產規模暫不設限。

新建大中型鉛鋅礦山要採用適合礦床開采技術條件的先進采礦方法,盡量採用大型設備,適當提高自動化水平。選礦須採用浮選工藝。

按照《產業結構調整指導目錄(2005年本)》等產業政策規定,立即淘汰土燒結盤、簡易高爐、燒結鍋、燒結盤等落後方式煉鉛工藝及設備,以及用坩堝爐熔煉再生鉛工藝,用土製馬弗爐、馬槽爐、橫罐、小豎罐等進行還原熔煉再以簡易冷凝設施回收鋅等落後方式煉鋅或氧化鋅的工藝。禁止新建燒結機—鼓風爐煉鉛,在2008年底前淘汰經改造後雖然已配備制酸系統但尾氣及鉛塵污染仍達不到環保標準的燒結機煉鉛工藝。

三、 能源消耗

新建鉛冶煉綜合能耗低於600千克標准煤/噸;粗鉛冶煉綜合能耗低於450千克標准煤/噸,粗鉛冶煉焦耗低於350千克/噸,電鉛直流電耗降低到120千瓦時/噸。新建鋅冶煉電鋅工藝綜合能耗低於1700千克標准煤/噸,電鋅生產析出鋅電解直流電耗低於2900千瓦時/噸,鋅電解電流效率大於88%;蒸餾鋅標准煤耗低於1600千克/噸。

現有鉛冶煉:綜合能耗低於650千克標准煤/噸;粗鉛冶煉綜合能耗低於460千克標准煤/噸,粗鉛冶煉焦耗低於360千克/噸,電鉛直流電耗降低到121千瓦時/噸,鉛電解電流效率大於95%。現有鋅冶煉:精餾鋅工藝綜合能耗低於2200千克標准煤/噸,電鋅工藝綜合能耗低於1850千克標准煤/噸,蒸餾鋅工藝標准煤耗低於1650千克/噸,電鋅直流電耗降低到3100千瓦時/噸以下,電解電流效率大於87%。現有冶煉要通過技術改造節能降耗,在「十一五」末達到新建能耗水平。

新建及現有再生鉛鋅項目,必須有節能措施,採用先進的工藝和設備,確保符合國家能耗標准。再生鉛冶煉能耗應低於130千克標准煤/噸鉛,電耗低於100千瓦時/噸鉛。

鉛鋅坑采礦山原礦綜合能耗要低於7.1千克標准煤/噸礦、露采礦山鉛鋅礦綜合能耗要低於1.3千克標准煤/噸礦。鉛鋅選礦綜合能耗要低於14千克標准煤/噸礦。礦石耗用電量低於45千瓦時/噸。

四、 資源綜合利用

新建鉛冶煉項目:總回收率達到96.5%,粗鉛熔煉回收率大於97%、鉛精煉回收率大於99%;總硫利用率大於95%,硫捕集率大於99%;水循環利用率達到95%以上。新建鋅冶煉項目:冶煉總回收率達到95%;蒸餾鋅冶煉回收率達到98%,電鋅回收率(濕法)達到95%;總硫利用率大於96%,硫捕集率大於99%;水的循環利用率達到95%以上。

所有鉛鋅冶煉項目必須設計有價金屬綜合利用建設內容。回收有價伴生金屬的覆蓋率達到95%。

現有鉛鋅冶煉:鉛冶煉總回收率達到95%以上,粗鉛冶煉回收率96%以上;總硫利用率達到94%以上,硫捕集率達96%以上;水循環利用率90
%以上。鋅冶煉蒸餾鋅總回收率達到96%,精餾鋅總回收率達到94%,電鋅總回收率達到93%以上;硫的利用率達到96%(ISP法達到94%)以上,硫的總捕集率達99%以上;水循環利用率90
%以上。現有鉛鋅冶煉通過技術改造降低資源消耗,在「十一五」末達到新建標准。

新建再生鉛鉛的總回收率大於97%,現有再生鉛鉛的總回收率大於95%,冶煉棄渣中鉛含量小於2%,廢水循環利用率大於90%。

鉛鋅采礦損失率坑采(地下礦)不超過10%、露采(露天礦)不超過5%,采礦貧化率坑采(地下礦)不超過10%、露采(露天礦)不超過4.5%。硫化礦選礦鉛金屬實際回收率達到87%、選礦鋅金屬實際回收率達到90%以上,混合(難選)礦鉛、鋅金屬回收率均在85%以上,平均每噸礦石耗用電量低於35千瓦時,耗用水量低於4噸/噸礦,廢水循環利用率大於75%。禁止建設資源利用率低的鉛鋅礦山及選礦廠。國土資源管理部門在審批采礦權申請時,應嚴格審查礦產資源開發利用方案,鉛鋅礦的實際采礦損失率、貧化率和選礦回收率不得低於批準的設計標准。

五、 環境保護

鉛鋅冶煉及礦山采選污染物排放要符合國家《工業爐窯大氣污染物排放標准》(GB9078-1996)、《大氣污染物綜合排放標准》(GB16297-1996)、《污水綜合排放標准》(GB8978-1996)、固體廢物污染防治法律法規、危險廢物處理處置的有關要求和有關地方標準的規定。防止鉛冶煉二氧化硫及含鉛粉塵污染以及鋅冶煉熱酸浸出鋅渣中汞、鎘、砷等有害重金屬離子隨意堆放造成的污染。確保二氧化硫、粉塵達標排放。嚴禁鉛鋅冶煉廠廢水中重金屬離子、苯和酚等有害物質超標排放。待《有色金屬工業污染物排放標准—鉛鋅工業》發布後按新標准執行。

鉛鋅冶煉項目的原料處理、中間物料破碎、熔煉、裝卸等所有產生粉塵部位,均要配備除塵及回收處理裝置進行處理,並安裝經環保總局指定的環境監測儀器檢測適用性檢測合格的自動監控系統進行監測。

新建及現有再生鉛鋅項目,廢雜鉛鋅的回收、處理必須採用先進的工藝和設備確保符合國家環保標准和有關地方標準的規定,嚴禁將蓄電池破碎的廢酸液不經處理直接排入環境中。排放廢水應符合《污水綜合排放標准》(GB8978-1996);熔煉、精煉工序產生的廢氣必須有組織排放,送入除塵系統;廢氣排放應符合《危險廢物焚燒污染控制標准》(GB18484-2001)。熔煉工序的廢棄渣,廢水處理系統產生的泥渣,除塵系統凈化回收的含鉛煙塵(灰),防塵系統中廢棄的吸附材料,燃煤爐渣等必須進行無害化處理;含鉛量較高的水處理泥渣,鉛煙塵(灰)必須返回熔煉爐熔煉;作業環境必須滿足《工業設計衛生標准》(GBZ1-2002)和《工作場所有害因素職業接觸限值》(GBZ2-2002)的要求;所有的員工都必須定期進行身體檢查,並保存記錄。必須有完善的突發環境事故的應急預案及相應的應急設施和裝備;應配置完整的廢水、廢氣凈化設施,並安裝自動監控設備。再生鉛生產,以及從事收集、利用、處置含鉛危險廢物,均應依法取得危險廢物經營許可證。

根據《中華人民共和國環境保護法》等有關法律法規,所有新、改、擴建項目必須嚴格執行環境影響評價制度,持證排污(尚未實行排污許可證制度的地區除外),達標排放。現有鉛鋅采選、冶煉必須依法實施強制性清潔生產審核。環保部門對現有鉛鋅冶煉執行環保標准情況進行監督檢查,定期發布環保達標生產名單,對達不到排放標准或超過排污總量的決定限期治理,治理不合格的,應由地方人民依法決定給予停產或關閉處理。

嚴禁礦山破壞及污染環境。要認真履行環境影響評價文件審批和環保設施「三同時」驗收程序。必須嚴格執行土地復墾規定,履行土地復墾義務。按照財政部、國土資源部、環保總局《關於逐步建立礦山環境治理和生態恢復責任機制的指導意見》要求,逐步建立環境治理恢復保證金制度,專項用於礦山環境治理和生態恢復。礦山項目的環保設計,必須按照國家環保總局的有關規定和《關於體制改革的決定》中公布的核准項目目錄要求由有許可權環保部門組織審查批准。露采區必須按照環保和水土資源保持要求完成礦區環境恢復。對廢渣、廢水要進行再利用,棄渣應進行固化、無害化處理,污水全部回收利用。地下開采採用充填采礦法,將采礦廢石等固體廢棄物、選礦尾砂回填采空區,控制地表塌陷,保護地表環境。採用充填采礦法的礦山不允許有地表位移現象;採用其他采礦法的礦山,地表位移程度不得破壞地表植被、自然景觀、建(構)築物等。

六、 安全生產與職業危害

鉛鋅建設項目必須符合《安全生產法》、《礦山安全法》、《職業病防治法》等法律法規規定,具備相應的安全生產和職業危害防治條件,並建立、健全安全生產責任制;新、改、擴建項目安全設施和職業危害防治設施必須與主體工程同時設計、同時施工、同時投入生產和使用,鉛鋅礦山、鉛鋅冶煉制酸、制氧系統項目及安全設施設計、投入生產和使用前,要依法經過安全生產管理部門審查、驗收。必須建立職業危害防治設施,配備符合國家有關標準的個人勞動防護用品,配備火災、雷擊、設備故障、機械傷害、人體墜落等事故防範設施,以及安全供電、供水裝置和消除有毒有害物質設施,建立健全相關制度,必須通過地方行政主管部門組織的專項驗收。

鉛鋅礦山要依照《安全生產許可證條例》(令第397號)等有關規定,依法取得安全生產許可證後方可從事生產活動。

七、 監督管理

新建和改造鉛鋅礦山、冶煉項目必須符合上述准入條件。鉛鋅礦山、冶煉項目的管理、土地供應、環境影響評價等手續必須按照準入條件的規定辦理,融資手續應當符合產業政策和准入條件的規定。建設單位必須按照國家環保總局有關分級審批的規定報批環境影響報告書。符合產業政策的現有鉛鋅冶煉要通過技術改造達到新建在資源綜合利用、能耗、環保等方面的准入條件。

新建或改建鉛鋅礦山、冶煉、再生利用項目投產前,要經省級及以上、土地、環保、安全生產、勞動衛生、質檢等行政主管部門和有關專家組成的聯合檢查組監督檢查,檢查工作要按照準入條件相關要求進行。經檢查認為未達到准入條件的,主管部門應責令建設單位根據設計要求限期完善有關建設內容。對未依法取得土地或者未按規定的條件和土地使用約定使用土地,未按規定履行土地復墾義務或土地復墾措施不落實的,國土資源部門要按照土地管理法規和土地使用的約定予以糾正和處罰,責令限期糾正,且不得發放土地使用權證書;依法打擊礦山開采中的各種違法行為,構成刑事犯罪的移交機關追究刑事責任;對不符合環保要求的,環境保護主管部門要根據有關法律、法規進行處罰,並限期整改。

新建鉛鋅礦山、冶煉、再生利用的生產能力,須經過有關部門驗收合格後,按照有關規定辦理《排污許可證》(尚未實行排污許可證的地區除外)後,方可進行生產和銷售等經營活動。涉及制酸、制氧系統的,應按照有關規定辦理《危險化學品生產安全生產許可證》。現有生產改擴建的生產能力經省級有關部門驗收合格後,也要按照規定辦理《排污許可證》和《危險化學品生產安全生產許可證》等相關手續。

各地區發展改革委、經委(經貿委)、工業辦和環保、工商、安全生產、勞動衛生等有關管理和執法部門要定期對本地區鉛鋅執行准入條件的情況進行督查。中國有色金屬工業協會協助有關部門做好跟蹤監督工作。

對不符合產業政策和准入條件的鉛鋅礦山、冶煉、再生回收新建和改造項目,管理部門不得備案,國土資源部門不得辦理用地手續,環保部門不得批准環境影響評價報告,金融不得提供授信,電力部門依法停止供電。被依法撤銷有關許可證件或責令關閉的,要及時到工商行政管理部門依法辦理變更登記或注銷登記。

國家發展改革委定期公告符合準入條件的鉛鋅礦山、冶煉、再生鉛鋅回收生產名單。實行社會監督並進行動態管理。

八、 附則

本准入條件適用於中華人民共和國境內(港澳台地區除外)所有類型的鉛鋅礦山、冶煉、再生利用生產。

本准入條件也適用於利用其他裝備改造成鉛鋅冶煉設備後從事的冶煉生產行為。

本准入條件中涉及的國家標准若進行了修訂,則按修訂後的新標准執行。

本准入條件自2007年3月10日起實施,由國家發展改革委負責解釋,並根據行業發展情況和宏觀調控要求進行修訂。

『玖』 硫化鋅閃爍計數+β計數法

方法提要

酸化過的5L水樣,用硫酸鉛、鋇共沉澱富集鐳,用EDTA溶解,過濾除去不溶雜物後重新用硫酸鹽沉澱,待子體228Ac生長後用二乙三胺五乙酸(DTPA)溶解,再作硫酸鹽沉澱,使228Ac與母體228Ra分離,溶液用磷酸二(2-乙基己基)酯(P204)萃取,草酸鈰沉澱制源,在低本底β裝置上測量228Ac,和標准溶液比較,得到228Ac的活度,再轉換成228Ra的活度。硫酸鹽沉澱用EDTA溶解,裝入擴散器,封閉數天後用射氣法測量226Ra,和標准溶液比較得到226Ra的活度,最後計算226Ra和228Ra的活度比。

儀器

離心機(附50mL離心管)、振盪器、紅外燈、低本低β測量裝置、硫化鋅閃爍測氡儀(典型型號:核工業北京地質研究院研製的PC-2000測鐳氡分析儀)、真空泵、壓力計、擴散器、乾燥管等。

試劑

甘露醇、無水乙醇、鹽酸、硝酸、硫酸、氨水、乙酸。氫氧化鈉溶液(100g/L)、氯化鋇溶液(12mgBa/mL)、硝酸鉛溶液(80mg/mL,Pb)、EDTA溶液、二乙三胺五乙酸溶液(134g/L)、硫酸鈉溶液(200g/L)、一氯乙酸溶液(2mol/L)、磷酸二(2-乙基己基)酯正庚烷萃取液(15%)。

洗錒液100g一氯乙酸、10g二乙三胺五乙酸和33gNaOH溶於水,稀釋1000mL,用100g/LNaOH溶液和HClO4在pH計上或用精密pH紙調節pH=3.0。

乙酸鈉溶液(300g/L)、草酸銨溶液(0.2mol/L)、硝酸鈰溶液(5mgCe/mL)。226Ra系列標准鐳溶液(4~40Bq)。

228Ra標准溶液稱取12mg年齡50a以上的228Ra-232Th已平衡的光譜純硝酸釷,用高純水(18MΩ·cm)溶解,加5mLHCl和8.3mL12mgBa/mL氯化鋇溶液,配製成100g溶液。此溶液228Ra的活度約為0.2Bq/g,Ba載體濃度約為1mg/g。

分析步驟

(1)試樣處理

取5.0L已經酸化的水樣置於大燒杯中,如果水樣中有懸浮物或渾濁,要用快速定性濾紙過濾。加1mL12mgBa/mL氯化鋇溶液和5mL80mgPb/mLPb(NO3)2溶液後攪拌均勻,加15mL(1+1)H2SO4,攪拌1min,以後每隔半小時攪拌1min,共攪拌3~4次,放置過夜。用虹吸管吸出並棄去上層清液,把餘下的200~300mL底液和沉澱轉入660mL燒杯A中,加套有橡皮頭的玻璃棒擦洗大燒杯壁,並用水洗入660mL燒杯A中,加水使體積約500mL,放置2h以上,使沉澱全部沉澱。向有沉澱的燒杯中加入8mLEDTA溶液,立即加水到200mL,蓋上表面皿,在電熱板上加熱溶解,趁熱用定性濾紙濾去不溶性殘渣。向濾液中滴加(1+1)H2SO4和(1+2)氨水調節pH達到3~3.5,使硫酸鋇沉澱,記下沉澱時間T1,加熱至近沸,冷卻4h以上或過夜。用虹吸法吸去部分上層清液,下層溶液和沉澱轉入離心管,用離心法分離,沉澱用15mL水洗一次。

(2)228Ra活度的測量

洗過的沉澱A留在離心管中,加10mL二乙三胺五乙酸溶液和20mL水,放置2d,使228Ac生長。2d後在水浴中加熱使沉澱全部溶解,加1mL硫酸鈉溶液,滴加2.2mL(1+2)HAc,使硫酸鋇沉澱,記下沉澱時間t2。沉澱在沸水浴中保溫5min,移入冷水浴中冷卻後離心分離,用10mL水洗沉澱,把上層清液和洗滌水轉入第一個分液漏斗中,沉澱B留作226Ra用。在第一和第二個100mL分液漏斗中分別加入10mL、5mL磷酸二(2-乙基己基)酯正庚烷萃取液和10mL、5mL洗錒液,振盪2min後分離棄去洗錒液,把上面已經分離出的含228Ac的清液放入有10mL萃取液的第一個分液漏斗中,加5mL一氯乙酸溶液,振盪2min,分層後把水相排入放有5mL萃取液的第二個分液漏斗中,也振盪2min,分層後棄去水相,把有機相並入第一個分液漏斗中。用10mL洗錒液洗滌第二個分液漏斗後轉入第一個分液漏斗中,和有機相一起振盪2min,洗滌液棄去,先後用10mL和5mL(1+14)HNO3連續反萃取有機相,硝酸溶液合並在50mL小燒杯中。在此硝酸溶液中加6mL乙酸鈉溶液和5mL草酸銨溶液,在低溫電爐上加熱到近沸,滴加1mL5mgCe/mL硝酸鈰溶液,生成草酸鈰沉澱載帶228Ac,充分攪拌後再保溫1~2min,使沉澱陳化。將沉澱立即放入冷水浴中冷卻,用可拆卸的抽濾漏斗均勻地抽濾在定量濾紙上,用無水乙醇洗滌,抽干後取下在紅外燈下烘乾。烘乾的試樣放在測量盤中,蓋一層4mg/cm2厚的塑料膜,用不銹鋼環固定,立刻送入低本底β裝置中測量228Ac的β活度。記下計數過程的時間,並算得中間點T3,控制T3-T2在2~5h之內。按下式計算228Ra的活度:

岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

式中:228Ra為試樣中228Ra的活度,Bq;Ns為試樣的計數率,s-1; 為裝置系數平均值,Bq/s-1; 為試劑空白中228Ra的平均計數率,s-1;nc為固定本底計數率,s-18228Ac的衰變常數,取0.1131h;t1等於T2-T1,是228Ac的生長時間,h;t2等於T3-T2,是228Ac的衰變時間,h。

(3)226Ra活度的測量

在已經分離228Ac的硫酸鋇沉澱B中加入6mLEDTA溶液、0.3g甘露醇和20mL水,在沸水浴中溶解,用小漏斗裝入擴散器中,控制洗滌後的溶液總體積約為擴散器容積的三分之一。裝入擴散器的試樣用空氣洗帶法抽走積累的氡氣(控制速度以免溶液溢出),15~25min後用止水夾和玻璃活塞將擴散器兩端封閉。記下封閉時間T4,作為氡氣積累的開始。積累時間按226Ra活度而定,226Ra活度大於20Bq,積累1~2d;活度在1~20Bq,積累3~8d;活度小於1Bq,積累10~15d。

將已知本底的閃爍室的一個出口用止水夾夾緊,另一個出口和真空泵相連,用壓力計為指示抽真空至1013.25Pa,立即用螺旋夾封閉。抽真空的閃爍室通過乾燥管和待測的擴散器相接,連接方法見圖66.4。

圖66.4 送氣系統連接圖

接好後打開「1」,使膠皮管松開,再擰松「2」,此時擴散器內有大量氣泡通過溶液,大部分積累的氡氣此時進入閃爍室。當氣泡消失後再小心打開「3」,控制有緩慢連續的氣泡,10min後調節「3」,使氣泡適當加快,並控制使送氣在15min結束。送氣後要立刻封閉「2」,取下閃爍室和乾燥管,並封閉「1」和「3」。記下送氣結束時間T5。T5是氡氣積累的結束時間,也是下次測量重新積累的開始。用過的乾燥管立刻放入無水氯化鈣乾燥器中。

送完氣的閃爍室放置50min以上,在硫化鋅閃爍測氡儀上測量。計數前要避光1min以上,按226Ra的活度選擇每次的計數時間,一般為100s或200s,連續計數5次,取平均值 ,棄去此Ni值後重新取平均值。測量過的閃爍室要用真空泵反復排氣清洗20min。用過高計數率(≥3s-1)試樣的閃爍室,第二天要再清洗一次,並隔5~10d再使用。

按下式計算226Ra的活度:

岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

式中:226Ra為試樣中226Ra的活度,Bq; 為試樣平均計數率,s-1; 為裝置系數平均值,Bq/s-1; 為與試樣分析流程相同的試劑空白中228Ra的平均值,Bq;Y為226Ra的回收率; 為閃爍室平均本底計數率,s-1;t3為等於T5-T4,是氡的積累時間,d;λ6222Rn的衰變常數,取0.1813d。

(4)226Ra/228Ra活度比的計算

用同份水樣按式(66.7)和式(66.8)測得的228Ra和226Ra活度相除,可得到226Ra/228Ra的活度比R68,見式(66.9):

岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

活度比R68的測量不確定度通過式(66.7)、式(66.8)和式(66.9)合成得到。如果只考慮試樣平均計數率、裝置系數平均值、固定本底計數率和流程試劑空白4個測量不確定分量,忽略其他不確定度分量,則合成後活度比ΔR68的測量不確定度見式(66.10):

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『拾』 酸性氯化鍍鋅中,含鋅廢水是否可以加硫化鈉沉澱回收

硫化鋅不溶於水、易溶於酸。見陽光色變暗。久置潮濕空氣中轉變為硫酸鋅。一般由硫化氫與鋅鹽溶液作用而得。建議用硫化氫而不是用硫化鈉,硫化鋅易溶於酸可溶於鹼,沉澱前先調節ph至鹼性。

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