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氧化鏑產量分析

發布時間:2021-06-21 13:13:45

Ⅰ 生產鏑的上市公司

1、北礦磁材:ST北磁是一家主要從事磁性材料及器件的生產和研發的公司。公司主導產品高性能永磁材料(以粘結鐵氧體、燒結鐵氧體為主)屬於新材料范疇,其服務的行業主要有自動控制、計算機及其外圍設備和微特電機等。

2、天通股份(600330):天通股份擬以自有資金960萬元,與中電科九所和盈通工貿合資設立綿陽九天新材料科技有限公司,主要定位服務西部客戶群,

並且在產品線上與上市公司存在一定互補關系,成功運作將擴大上市公司的市場覆蓋面和擴充產品線,進一步鞏固天通在磁性材料領域的市場優勢。

3、寧波韻升(600366):寧波韻升是新材料龍頭,公司主要生產和經營釹鐵硼永磁材料、八音琴、汽車電機、啟動馬達、彈性元件及各類禮品等,產品銷往20多個國家和地區。

被同行稱為「生產八音 琴核武器」的全自動調頻機由韻升科研人員歷經6年多時間公關而成,該項目實現了八音琴生產過程的高度自動化。

4、有研硅股:有研硅股募資將購買9家交易方旗下的公司股權,包括有研稀土新材料股份有限公司85%的股份,有研億金主要從事高純金屬靶材、稀有金屬等新材料產品;有研光電主要從事鍺晶體、光 電等材料。

5、安泰科技(000969):安泰科技的核心業務是高科技新材料產業,包括超硬及難熔材料、功能材料、生物醫用材料、精細金屬製品、先進製造技術及工業工程等五個領域,為全球高端客戶提供先進金屬材料、製品及解決方案。

6、盛屯礦業:公司於2017年12月29日公告,全資子公司盛屯尚輝以600萬美元認購CMI25%股權。CMI間接持有CoPPerTreeLtd7.24%股權,其主要資產為尚比亞Kitwe銅鈷礦項目。此前,公司還投資1.29億美元,用於剛果(金)地區年產3500噸鈷、10000噸銅綜合利用項目。

7、格林美:格林美有環保和有色兩面大旗,市場關注度相對較高,兼具各級領導「金寶寶」屬性,三天兩頭有人去視察,表示肯定與贊許,可以說在政策上風險系數極為安全。

在基本面上,格林美具有中國最完整的稀有金屬資源化循環產業鏈,是世界最大廢舊電池與鈷鎳鎢資源循環利用基地,世界最大超細鈷粉製造基地,

世界最大三元動力原料再製造基地,世界領先的電子廢物與報廢汽車循環利用基地, 超細鈷粉國際與國內市場佔有率分別達到 20% 與 50% 以上,超細鎳粉成為世界三大鎳粉品牌之一 。

Ⅱ 任務稀土配分量的測定

——ICP-AES法

任務描述

稀土配分是稀土分析的一項重要項目,目前主要方法有XRF和ICP-AES。ICP-AES法具有快速、准確的特點,在稀土配分的測定中獲得了廣泛的應用。本任務主要是測定氯化稀土、碳酸輕稀土中的稀土配分,其他樣品中稀土配分的測定方法與該法類似,只要根據樣品性質改變標准溶液的配分組成,使其與待測樣品組成相近即可。通過本任務的練習,熟練掌握ICP-AES儀器的操作,並用其進行稀土配分的測定。

任務實施

一、儀器和試劑准備

(1)氧化鑭[w(ReO)>99.5%,La2O3/ReO>99.99%]。

(2)氧化鈰[w(ReO)>99.5%,Ce2O3/ReO>99.99%]。

(3)氧化鐠[w(ReO)>99.5%,Pr2O3/ReO>99.99%]。

(4)氧化釹[w(ReO)>99.5%,Nd2O3/ReO>99.99%]。

(5)氧化釤[w(ReO)>99.5%,Sm2O3/ReO>99.99%]。

(6)過氧化氫(30%)。

(7)鹽酸(ρ=1.19g/mL)。

(8)鹽酸(1+1)。

(9)鹽酸(1+19)。

(10)硝酸(1+1)。

(11)氧化銪標准貯存溶液:稱取0.1000g 經950℃灼燒1h 的氧化銪[w(ReO)>99.5%,Eu2O3/ReO>99.99%],置於100mL 燒杯中,加入10mL 鹽酸,低溫加熱溶解後,取下冷卻至室溫。移入100mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL 含1mg氧化銪。

(12)氧化釓標准貯存溶液:稱取0.1000g 經950℃灼燒1h 的氧化釓[w(ReO)>99.5%,Gd2O3/ReO>99.99%],置於100mL 燒杯中,加入10mL 鹽酸,低溫加熱溶解後,取下冷卻至室溫。移入100mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL 含1mg氧化釓。

(13)氧化鋱標准貯存溶液:稱取0.1000g 經950℃灼燒1h 的氧化鋱[w(ReO)>99.5%,Tb2O3/ReO>99.99%],置於100mL 燒杯中,加入10mL 鹽酸,低溫加熱溶解後,取下冷卻至室溫。移入100mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL 含1mg氧化鋱。

(14)氧化鏑標准貯存溶液:稱取0.1000g 經950℃灼燒1h 的氧化鏑[w(ReO)>99.5%,Dy2O3/ReO>99.99%],置於100mL 燒杯中,加入10mL 鹽酸,低溫加熱溶解後,取下冷卻至室溫。移入100mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL 含1mg氧化鏑。

(15)氧化鈥標准貯存溶液:稱取0.1000g 經950℃灼燒1h 的氧化鈥[w(ReO)>99.5%,Ho2O3/ReO>99.99%],置於100mL 燒杯中,加入10mL 鹽酸,低溫加熱溶解後,取下冷卻至室溫。移入100mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL 含1mg氧化鈥。

(16)氧化鉺標准貯存溶液:稱取0.1000g 經950℃灼燒1h 的氧化鉺[w(ReO)>99.5%,Er2O3/ReO>99.99%],置於100mL 燒杯中,加入10mL 鹽酸,低溫加熱溶解後,取下冷卻至室溫。移入100mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL 含1mg氧化鉺。

(17)氧化銩標准貯存溶液:稱取0.1000g 經950℃灼燒1h 的氧化銩[w(ReO)>99.5%,Tm2O3/ReO>99.99%],置於100mL 燒杯中,加入10mL 鹽酸,低溫加熱溶解後,取下冷卻至室溫。移入100mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL 含1mg氧化銩。

(18)氧化鐿標准貯存溶液:稱取0.1000g 經950℃灼燒1h 的氧化鐿[w(ReO)>99.5%,Yb2O3/ReO>99.99%],置於100mL 燒杯中,加入10mL 鹽酸,低溫加熱溶解後,取下冷卻至室溫。移入100mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL 含1mg氧化鐿。

(19)氧化鑥標准貯存溶液:稱取0.1000g 經950℃灼燒1h 的氧化鑥[w(ReO)>99.5%,Lu2O3/ReO>99.99%],置於100mL 燒杯中,加入10mL 鹽酸,低溫加熱溶解後,取下冷卻至室溫。移入100mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL 含1mg氧化鑥。

(20)氧化釔標准貯存溶液:稱取0.1000g 經950℃灼燒1h 的氧化釔[w(ReO)>99.5%,Y2O3/ReO>99.99%],置於100mL燒杯中,加入10mL鹽酸,低溫加熱溶解後,取下冷卻至室溫。移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1mg氧化釔。

(21)混合稀土標准溶液:分別移取 5.00mL 各稀土氧化物標准貯存溶液,置於100mL容量瓶中,加入10mL鹽酸,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含各單一稀土氧化物分別為50.0μg。

(22)標准系列溶液的制備:按表6 -9 准確稱取氧化鑭、氧化鈰、氧化鐠、氧化釹和氧化釤(經 950℃灼燒 1 h ),分別置於 4 個 200mL 燒杯中,並按照順序分別移取4.00mL、8.00mL、12.00mL、16.00mL混合稀土標准溶液(21)於各燒杯中,加入20mL硝酸,低溫加熱,滴加過氧化氫助溶,試料完全溶解後,加熱蒸發至近干。冷卻,移入1L容量瓶中,以鹽酸稀釋至刻度,混勻,待測。各標准溶液中氧化稀土總量為0.2g/L。標准系列溶液濃度見表6-10。

表6-9 氧化鑭、氧化鈰、氧化鐠、氧化釹和氧化釤稱取量

表6-10 標准系列溶液濃度

(23)電感耦合等離子體原子發射光譜儀(單道掃描型)。

二、試樣制備

(1)氯化稀土試樣的制備:將試樣破碎,迅速置於稱量瓶中,立即稱量。

(2)碳酸輕稀土試樣的制備:試樣開封後立即稱量。

三、分析步驟

稱取2.00 g試樣,精確至0.0001 g。將試料置於200mL燒杯中,加10mL鹽酸,加熱至完全溶解(必要時滴加過氧化氫助溶),蒸發至近干,冷卻後移入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。按照試料中所含氧化稀土總量,分取一定體積溶液於50mL容量瓶中,以鹽酸稀釋至刻度,混勻,使得試液中氧化稀土總量約為0.2g/L。待測。

將分析試液與標准系列溶液同時進行氬等離子體光譜測定。各元素分析線見表6-11。

表6-11 各元素分析線

續表

四、質量表格填寫

任務完成後,填寫附錄一質量表格3、4、9。

任務分析

一、ICP-AES與XRF法測定稀土配分量的比較

長期以來,XRF是人們所公認的測定混合稀土試樣中稀土配分的理想分析方法,它具有快速、准確、多元素同時測定和不用進行化學前處理等優點。基於ICP-AES分析混合稀土中稀土配分,具有簡便、快速、精密度好、線性范圍寬等優點,它在混合稀土試樣分析中的應用日益廣泛,成為一種可以與XRF相媲美的另一重要分析技術。

(一)XRF法

樣品制備:XRF法是一種高精密度的分析方法,影響分析精密度的因素主要是樣品制備、儀器穩定性和計數的統計漲落。後者通過電子技術和測量方法的改進可得到有效的控制,所以樣品制備則成為影響分析精度的主要因素。表6-12列出幾種混合稀土氧化物分析的樣品制備方法的比較。

表6-12 制樣方法比較

(二)ICP-AES法

ICP-AES法測定稀土配分的主要問題是光譜干擾和基體效應。為了降低光譜干擾和基體效應,往往採取稀釋試樣的方法。一般選取0.1~1.0mg/mL的進樣濃度,可以滿足靈敏度的要求。採取稀釋試樣的好處是:

(1)可以將稀土間的譜線干擾降低到最低程度;

(2)可以消除因基體不同引起的非光譜干擾效應;

(3)不必採取基體匹配的方法來配製標准溶液系列,用同一工作曲線即可分析化學組成廣泛變化的不同類型的試樣。

另外,正確選擇分析線是ICP-AES測定混合稀土配分的關鍵。對於來源不同的混合稀土試樣,分析線的選擇應有所不同;在分析靈敏度滿足要求的前提下,根據儀器條件,可以選用靈敏線或次靈敏線。一般情況不使用內標。表6-13列出了不同混合稀土分析時採用的分析線,供參考使用。

表6-13 混合稀土試樣分析時選擇的分析線

二、電感耦合等離子體原子發射光譜分析簡介

電感耦合等離子體(ICP,Inctive Coupled Plasma),又稱感耦等離子體或高頻等離子體,是20世紀60年代中期發展起來的一種新型原子發射光譜分析法,它是以電感耦合等離子體光源代替經典的激發光源(電弧、火花),是目前用於原子發射光譜的主要光源。ICP具有環形結構、溫度高、電子密度高、惰性氣氛等特點,用它作激發光源具有檢出限低、線性范圍寬、電離和化學干擾少、准確度和精密度高等分析性能。

(一)ICP光源及特點

ICP光源一般由高頻發生器和感應圈、等離子矩管和供氣系統、試樣引入系統三部分組成。高頻發生器的作用是產生高頻磁場以供給等離子體能量。應用最廣泛的是利用石英晶體壓電效應產生高頻振盪的他激式高頻發生器,其頻率和功率輸出穩定性高。頻率多為27~50MHz,最大輸出功率通常為2~4kW。感應線圈一般以圓銅管或方銅管繞成2~5匝水冷線圈。

等離子體矩管由三層同心石英管組成。外管通以氬氣,以切線方向引入,稱為冷卻氣。中管通以氬氣,起維持並抬高等離子體焰矩的作用,稱為輔助氣。內管為1~2 mm的細管,通以氬氣為載氣,以將試樣引入等離子體中。

ICP光源具有以下的特性:

(1)溫度高,惰性氣氛,原子化條件好,有利於難熔化合物的分解和元素激發,有很高的靈敏度和穩定性。

(2)具「趨膚效應」,感應電流在外表面處密度大,使表面溫度高,軸心溫度低,中心通道進樣對等離子的穩定性影響小。有效消除自吸收現象,線性范圍寬(4~5個數量級)。

(3)ICP中電子密度大,鹼金屬電離造成的影響小。

(4)基體效應小,試樣組分變化對 ICP 影響小,進樣量也小,ICP 放電不隨基體變化。

(5)自吸效應小,在中央通道原子化、激發,外圍沒有低溫吸收層。

(6)樣品能全部進入ICP,無電極放電、電極污染。

(7)對非金屬測定靈敏度低,儀器昂貴,操作費用高。

(二)ICP光譜分析過程

ICP發射光譜分析過程主要分為3步:即激發、分光和檢測。

(1)利用等離子體激發光源使試樣蒸發汽化,離解或分解為原子狀態,原子可能進一步電離成離子狀態,原子及離子在光源中激發發光。試樣經霧化器形成氣溶膠,通過載氣氬氣流帶入到中心石英管內,然後引入等離子體。

(2)利用光譜儀器分光系統將光源發射的光分解為按波長排列的光譜。利用單色器將復合光分解成單色光或有一定寬度的譜帶。單色器通常有棱鏡和光柵兩類。

(3)利用光電轉換器檢測光譜,按測定得到的光譜波長對試樣進行定性分析,按發射光強度進行定量分析。

(三)ICP定量分析方法

ICP定量分析方法主要有標准曲線法、標准加入法、內標法。

三、ICP發射光譜在稀土分析中的應用及光譜干擾的消除

(一)ICP-AES在稀土分析中的應用

ICP-AES在許多領域都獲得了廣泛的應用。在稀土分析中,ICP-AES已經成為一種必備的分析儀器。眾所周知,稀土元素的化學性質十分相似,重量法、滴定法、吸光光度法等在單一稀土分析方面是比較困難的,而ICP-AES在分析單一稀土含量方面具有獨特的優勢,因此ICP-AES在稀土礦物分析、混合稀土氧化物配分的測定、單一稀土產品純度的測定、稀土新型功能材料中稀土含量的測定等各個方面都獲得了十分廣泛的應用。

(二)ICP-AES測定稀土元素的光譜干擾及其消除

稀土元素具有十分豐富的發射光譜,根據其光譜的復雜程度,可將稀土元素分為三個組。

第一組:La、Eu、Yb、Y、Lu、Sc,該組元素譜線相對簡單;

第二組:Pr、Gd、Tm,該組元素譜線復雜程度居中;

第三組:Ce、Nd、Sm、Tb、Dy、Ho、Er,該組元素譜線最復雜。

需要注意的是,以上關於譜線復雜程度的描述中,所謂的「簡單」、「復雜程度居中」是指稀土元素之間的一個相互比較,總的來說,稀土元素的發射光譜線都是非常豐富的。

表6-14列出了鑭系元素在電弧光源中發射的譜線數目,可以對稀土元素的譜線復雜性有個直觀的了解。

一般而言,譜線少的稀土元素分析靈敏度高;而譜線復雜的稀土元素分析靈敏度低。

表6-14 鑭系元素在電弧光源中發射的譜線數目

光譜干擾在ICP發射光譜光源中比化學火焰光源要嚴重,加上稀土元素譜線比較復雜,因此,當測定稀土基體中痕量稀土雜質時,光譜干擾則成為一個突出的問題。稀土間的譜線干擾,可以分為三種情況:①基體線與分析線完全重疊;②分析線的一側有一強基體線存在,產生線翼的干擾(即部分重疊);③分析線介於兩條弱基體線之間,或者在其很近的一側有一弱基體線。對於①②兩種情況,該分析線不能採用,必須另選分析線。對於第③種情況,則取決於基體濃度和待測物的濃度。若基體濃度較小,而待測物濃度較大,則由基體線產生的干擾信號占待測物產生的信號比例很小,則這種干擾可以忽略。若基體濃度很大,而待測物濃度很低,則會給測定帶來很大的困難,甚至不能進行分析。對於稀土分析,可以採用以下一些辦法來解決光譜干擾問題。

(1)稀釋法。在分析靈敏度滿足要求的前提下,可以採用高倍稀釋法將基體稀釋到一定的濃度,使其干擾處於可以忽略的水平。當然,這種方法要求待測物濃度不能太低,因此其應用范圍有限。

(2)另選分析線。這是發射光譜分析中經常採用的方法。當待測物的最靈敏線受基體線干擾時,可以選用其他不受基體干擾的譜線作為分析線。在靈敏度滿足要求的情況下,這是一種非常有效的方法,這也充分體現了發射光譜分析方法的靈活性。

(3)採用具有高解析度和高色散率的光譜儀器。在稀土分析中,單道掃描型光譜儀是應用最廣泛的儀器。其最大的優點是解析度高,適應性強,允許任意選擇譜線以滿足不同試樣的分析要求。

(4)化學分離法。用化學分離法將稀土基體元素分離除去,這是解決基體譜線干擾的一個有效的辦法。分離基體的同時,可以對待測元素進行富集。但是,分離過程中,待測元素的損失是一個不容忽視的問題。

(5)干擾系數法。干擾系數可以表徵干擾元素對分析元素干擾的程度,也稱干擾因子或K系數。干擾系數法是實際應用最廣泛的校正干擾的數學方法,多數ICP光譜儀軟體中均採用這種方法。其他許多校正干擾的數學方法,比如導數光譜法、自模式曲線分辨法、偏最小二乘法等,雖然比較精密,但至今多數未能在商品 ICP 光譜儀軟體中實際採用。

干擾系數是指干擾元素所造成分析元素濃度升高與干擾元素濃度的比值。

要想用干擾系數法校正干擾,必須要知道干擾元素濃度,即在測定樣品時同時要測出干擾元素濃度。

實驗指南與安全提示

由於稀土元素譜線復雜,對儀器解析度要求較高,因此,目前單道掃描型等離子體發射光譜儀是在稀土分析領域唯一獲得廣泛應用的一類儀器。

單道掃描型儀器在分析前需要對每條譜線進行尋峰,因此必須配製一定濃度的尋峰液,通常將所測得的元素配製成混合尋峰液,每種元素的濃度一般為5~10μg/L。

尋峰時,若某元素的譜峰偏離較大時,必須對該元素重新進行尋峰。若用混合尋峰液仍不能尋找到所需要的譜峰,則可以用單一元素的尋峰液進行尋峰操作,一般都能獲得滿意結果。

ICP-AES測定稀土配分時,標准溶液和實際樣品的配分必須接近,因此分析過程中遇到配分變化比較大的樣品,必須採用與該樣品配分接近的標准進行重新校準測定。

在ICP儀器上測量的樣品應確保無沉澱或懸浮物,必要時應過濾,一些顆粒很細的膠體溶液應離心,以免發生霧化器堵塞。過高鹽分的樣品應適當稀釋後才能測定。

批量樣品的測定樣品間應用稀的酸或去離子水清洗,並注意清洗足夠的時間,以免污染下一個樣品。儀器測量一定時間應插入測定一些已知濃度的質量控制樣品進行中間檢查,檢查測量結果是否在給定的結果范圍,如測量結果誤差較大,應根據情況重新做工作曲線或停機檢查。

在使用儀器的過程中,最重要的是注意安全,避免發生人身、設備事故。同時,嚴格按照儀器操作規程操作。使用ICP時,要特別注意點火時應確保冷卻水水溫、氬氣壓力正常,蠕動泵泵管安裝正確,矩管和線圈乾燥才能點火。

進行分析時應注意檢查儀器的性能。一般儀器需預熱穩定,測定樣品前首先應注意檢查儀器的靈敏度和精密度。可查看某標准溶液的信號強度和多次測定相對標准偏差是否滿足要求。

在測定過程中,若等離子體顏色與氣氛異常,要立即關閉等離子體炬,查找污染的原因並處理後再點火測定。如果是新換氣瓶後焰炬出現異常,一般是氬氣的純度不夠好,應重新換成高純的氬氣,然後再點火測定。

案例分析

贛州有色冶金研究所分析室某分析員工在用ICP-AES測定混合稀土氧化物的稀土配分時發現校準曲線失敗,該員工懷疑標准溶液失效,重新配製後仍然出現同樣的問題。請你幫他分析一下可能的原因。

拓展提高

稀土產品分析簡介

一、混合稀土產品分析簡介

混合稀土產品是指一般稀土冶煉廠所生產的混合稀土金屬和混合稀土化合物。混合稀土金屬常隨其稀土配分而分成富鈰混合稀土金屬、富鑭混合稀土金屬等。混合稀土化合物按陰離子成分分為混合稀土氯化物、混合稀土氟化物、混合稀土硝酸鹽等。混合稀土氧化物經常是分離單一稀土的原料,按其稀土配分分成輕稀土氧化物、重稀土氧化物。有時,為了強調某些價值較高的稀土元素的含量又分為富釔混合稀土、中釔混合稀土、低銪中釔混合稀土等。

混合稀土產品的主要分析項目及方法列於表6-15。

表6-15 混合稀土產品的主要分析項目及方法

二、單一稀土產品分析簡介

單一稀土產品主要指單一稀土金屬、單一稀土氧化物等,它們是電子、發光和激光技術中的重要材料。由於對單一稀土產品的純度要求比較高,除了需要測定其中的稀土雜質以外,還要測定常見的非稀土雜質。測定稀土雜質的常用手段是ICP-AES、ICP-MS、NAA等。少數純度不太高的試樣也可以採用XRF。

ICP-AES在高純稀土分析中已獲得廣泛的應用,成為稀土產品質量控制的主要分析方法。分析靈敏度完全可以滿足99.9%~99.99% 高純稀土分析的要求。該方法操作簡便、重現性好、分析效率高,不用復雜的化學前處理。其存在的主要問題是:

(1)分析靈敏度不夠高,不能滿足99.99% 以上高純稀土分析的要求;

(2)光譜干擾嚴重,特別是對稀土基體具有復雜光譜的情況;

(3)存在基體效應,一般要求在分析試樣和標樣之間進行基體匹配;

(4)固體稀土試樣直接分析的問題沒有真正解決。

20世紀80年代出現的ICP-MS技術是一種最有效的痕量元素的檢測手段。目前,這一技術應用日益廣泛。ICP-MS具有諸多優點,如高靈敏度、高選擇性、多元素檢測能力,可測元素覆蓋面廣及線性范圍寬等。在眾多優點中,ICP-MS最突出的優點是具有極為出色的檢測能力,與ICP-AES相比,對許多元素的檢出限降低了2~3個數量級,達pg/mL級。目前,ICP-MS可用於99.99%~99.9999% 高純稀土材料的直接分析,無須任何化學分離預富集。表6-16列出了ICP-MS直接測定高純稀土氧化物中痕量稀土雜質的應用情況。

表6-16 ICP-MS直接分析高純稀土的應用情況

ICP-MS分析高純稀土的主要問題是:質譜干擾,基體效應及不適於高鹽溶液試樣的分析。此外,儀器價格昂貴和運行費用高也成為阻礙其推廣應用的重要因素。

從表6-16可以看出,對Pr6O11、Nd2O3、Gd2O3、Tb4O7、Dy2O3、Yb2O3等高純稀土,ICP-MS無法直接測定其中的所有稀土雜質,原因在於這些基體形成的氧化物、氫氧化物及氫化物離子干擾限制了一些重稀土雜質的測定。例如:141Pr6OH2+158GdH143NdO142NdOH對單同位素159Tb的干擾,這導致了某些高純稀土中的稀土雜質不能完全測定。

對於ICP-MS測定過程中出現的質譜干擾問題,現階段的解決方法主要有化學分離法和干擾校正法,前者通過化學手段對基體進行分離,可以得到很好的效果,但是前處理較為復雜,很少實現在線分離檢測,急需解決的問題是ICP-MS與分離技術聯用的介面問題。對於基體效應,解決的方法主要有內標補償法、逐級稀釋法和化學分離法。一般來說,內標補償法可以有效地降低基體效應,得到很好的分析結果,應用也較為廣泛;逐級稀釋法可以測定在最佳分析濃度時,尋找不影響測定結果的基體濃度;而化學分離法能有效解決質譜干擾和基體效應,但尋找合適分離洗脫材料和解決介面的聯用問題仍是ICP-MS測定高純稀土材料中痕量雜質的關鍵。

Ⅲ 我國稀土類出口包括哪些稀土原材料

限制稀土出口的五大原因:
1.稀土有重大利用價值和戰略意義
現在世界上每六項科學創新就有一項和稀土有關。稀土被喻為工業的味精。蘇鏘院士在自己的科普書《稀土元素――您身邊的大家族》一書中這樣介紹稀土元素的作用:「這個大家族的17個成員各具特異的光、電、磁和催化等物理和化學性能。它們為人類帶來了光明,並充當人類健康的保護神;它們為人類提供新的能源;為化學工業提供新的催化劑;它們是玻璃陶瓷工業的多面手;是建設信息高速公路的排頭兵;是鋼鐵和有色金屬的維生素和促進作物增產的刺激素;用它們可製成號稱『永磁之王』的磁體和在高溫下沒有電阻的神奇異體。它們已經21世紀各國競相研究開發的對象,希望在這一片尚未充分開墾的土地上發現新的奇跡,尋找到新的材料。『稀土』已成為人類的『希望之土』。」
2.中國儲量與出口量嚴重失衡
目前全球稀土資源總儲量為8800萬噸,其中中國稀土資源儲量僅佔全球的31%,獨聯體資源儲量佔全球22%,美國佔15%。2009年,中國稀土產量12.48萬噸,供應了全球95%以上的需求。除中國以外,去年俄羅斯稀土產量為2470噸,美國1700噸,印度50噸。多年前,中國的稀土儲量在公開數據中佔有世界儲量的85%左右,後來這個數據由85%降到如今的30%左右。中國儲量佔世界的比重不斷下降雖然與國外不斷發現新的稀土礦有關,但是中國大量出口稀土也是一個原因。按人均佔有量來算,中國已經是一個稀土資源較為稀缺的國家。
3.中國國內需求日益擴大
稀土的消費主要集中在中國、美國、日本、歐洲等國家地區,其中,中國的消費量最大,按照2005年的產銷量數據分析,2005年國內消費量為5.19萬噸,而冶煉產品的產量為10.38萬噸,中國的稀土消費比例已經達到全球消費量的50%左右。究其原因,一方面,與稀土在國民經濟中應用范圍的擴展有關,另一方面,也存在產業轉移造成的國內消費量增加的因素。1978年~2007年的29年間,中國稀土年消費量從1000噸增至7.26萬噸,凈增72.6倍。
4.稀土出口價格偏低
長期以來,我國的稀土都處於「賤賣」的位置。與1998年稀土產品出口配額制度啟動時相比,中國稀土出口量增長了10倍,但價格卻降低了36%。目前稀土價格逐年下降的趨勢得以控制,但仍然偏低。徐光憲曾表示:「1995至2005年的十年中我國稀土出口損失外匯幾十億美元。憑空使日本韓國等收購儲備了可供20年使用的中國的廉價高質量單一稀土。而日本等國有了20年的儲備,看稀土價格高了,就不買。使他們反而有了國際稀土定價權。教訓是十分慘痛的。」
5.開采加工污染破壞環境
稀土資源在南方五省(區)廣泛分布,採用簡單堆浸技術即可開采,很容易造成資源浪費、植被破壞、水土流失和環境污染。近年來,為了規范開發秩序,促進稀土資源規模化開發和集約化利用,國土資源部會同各地人民政府先後開展了多項行動,有效打擊和遏制了各類亂采濫挖行為,但由於利益趨動和產業結構落後等因素影響,亂采濫挖、無證勘查開采、超指標生產等違法違規行為仍時有發生,各種盜採行為仍然屢禁不止。
有可能造成的影響及分析:
1.限制出口會影響中國對稀土的定價權?
有些反對限制出口的人士認為限制出口會影響中國對稀土的定價權。但現實是,長期以來中國出口的稀土價格低廉,常常是中國欲提價格而不能,中國從來就沒有掌握對稀土的定價權。稀土作為重要的戰略資源,保護它比通過大量出口取得所謂的定價權更有意義。
2.限制出口會導致工人失業行業倒退?
限制出口並不是禁止出口,更不是停止生產。企業要做的只是合理控制產量,將過剩的產品儲存起來,這並不會導致工人失業。稀土利用技術需要其他國家一起研發,大幅限制稀土出口對整個稀土行業不利,言下之意,要通過稀土的大量出口爭取西方國家與我們的研發合作,這也是沒有道理的。稀土研發合作與稀土出口是兩回事,出口換技術的思想已經過時。多年的實踐證明,中國大量的廉價出口並沒有換回多少重要的技術。
3.限制出口違反了世貿組織規定?
限制戰略資源出口是中國不可剝奪的權利,任何「自由貿易」的旗號都不能侵犯國家和人民的基本權利。在1974年5月1日聯合國大會通過的《建立新的國家經濟秩序宣言》中明確規定:每個國家對自己的自然資源和一切經濟活動擁有充分的永久主權,任何國家都不應遭受經濟、政治或其他任何形式的脅迫,以至不能自由地和充分地行使這一不容剝奪的權利。聯合國大會進一步確認了一個國家上述的權利,同樣作為直接針對國際貿易規則的世貿組織有關章程同樣認可一國的上述權利。美國和歐盟的做法無異於在踐踏了國際社會基本准則的底線,是在粗魯的踐踏一個主權國家的基本主權。實際上美歐是全世界出口管制最廣泛也是最嚴厲的,光美國一家就有大量的法案是限制對中國出口的,最早就是1949年NS41號文件。
4.限制出口會導致走私活動猖獗?
近年來我國稀土走私活動猖獗,主要原因並不是因為限制稀土的出口,而是由於長期以來,中國上百種稀土出口產品,僅有40多個稅號,部分產品與稅號脫節,既無法滿足監管要求,又導致稀土走私現象時有發生。恰恰是因為在稀土的生產和出口上監管還不夠嚴格,從而為稀土的走私活動提供了溫床。同樣是稀土大國的美國對稀土出口的限制比中國要嚴得多,但美國沒有出現稀土走私活動。
5.限制出口會招來西方國家報復?
所謂西方國家的「報復」,無非就是限制鐵礦石、高新技術等向中國的出口。中國在這方面吃的苦頭還少嗎?鐵礦石價格已經高得驚人,就算人家肯賣,中國鋼鐵廠也未必買得起。至於高新技術,西方國家一直都是對中國嚴密封鎖。說白了,中國一直都在遭受西方國家的「報復」,所以中國完全沒必要畏懼。相反,限制出口恰恰可以為中國的進口談判增加籌碼。

Ⅳ 財務情況說明書

Ⅳ 市場點評:指數縮量反彈,周期股領漲

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