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貴金屬實訓報告

發布時間:2021-06-21 19:37:34

㈠ 化學實驗室中貴金屬銀的回收與排放

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COD 測定方法的改進及銀的回收2007-01-19 03:12我國以及英美等國普遍採用COD 來衡量水體受污染的程度,這種COD 分析廢液中含有大量的貴金屬銀鹽及巨毒的汞鹽,未經處理直接排放,既造成大量貴金屬銀的流失,又對水體造成嚴重污染。目前回收銀的方法可分為兩大類:一是採用金屬還原劑將從COD 廢液中沉澱出來的氯化銀還原為銀[1 ] ,或直接在廢液中將銀還原出來,然
後再將銀與濃硫酸反應制備硫酸銀[2 ] ,由於是在固相中反應,因而反應時間需數小時以上;另一類是採用電解還原法[3 ] ,缺點是需要較復雜的電解裝置。許多學者對COD 測定方法進行了改進[4 ] 。本文採用氯化銀與濃硫酸反應制備硫酸銀,反應時間約需半小時,同時實驗結果表明,以硫酸銀作氯離子干擾掩蔽劑進行測定COD 也是可行的。
1 實驗方法
1. 1 硫酸銀制備原理
利用濃硫酸的高沸點及氯化氫揮發性的特點,加熱使氯化銀與濃硫酸反應制備硫酸氫銀,氯化銀中的氯離子以氯化氫形式揮發出來。待硫酸氫銀的濃硫酸溶液冷卻後,傾入冷水中,硫酸銀晶體析出。反應方程式如下:
AgCl + H2SO4 (濃) > AgHSO4 + HCl ↑
112 氯化銀的提取
剛收集的COD 廢液呈棕紅色,直接加入氯化鈉提取氯化銀,這時沉澱出的氯化銀對廢液中含有的指示劑有較強的吸附作用,呈淡紅色,很難洗滌成白色的氯化銀。應將新收集到的COD 廢液自然放置一段時間,也可加雙氧水或數滴重鉻酸鉀溶液等氧化劑將COD 廢液氧化成淡蘭色溶液,此時加過量的氯化鈉制備的氯化銀經洗滌(以
BaCl2 檢驗洗滌液中不含SO2 -4 後) 可得白色氯化銀沉澱,經玻咯沙芯漏斗過濾、乾燥備用。
113 硫酸銀的制備
取20g 氯化銀,40ml 濃硫酸於500ml 燒杯中,蓋上表面皿,在通風櫥中用電爐加熱硫酸止沸,待氯化銀固體完全溶解後,再繼續加熱1min ,然後停止加熱,移去表面皿冷卻至室溫,之後將其傾入冷水中,硫酸銀晶體析出,洗滌、過濾、烘乾。由於硫酸銀溶解度較大,濾液用氯化鈉回收溶解損失的硫酸銀。用於COD 分析也可不制備出硫酸銀
晶體,直接加濃硫酸配成一定濃度的Ag2SO4 -H2 SO4 溶液為COD 分析使用。
為防止反應放出的酸氣污染環境,可以在燒杯上方罩上大漏斗,然後串聯大氣采樣吸收瓶與大氣采樣泵,用水或鹼液吸收氯化氫。
2 實驗結果
211 反應溫度對氯化銀與濃硫酸的反應影響表1 為2g 氯化銀與4ml 濃硫酸於蓋表面皿燒杯中不同溫度下的反應情況。
由表1 可見,氯化銀與濃硫酸反應,只有在濃
硫酸沸騰狀態下(實測溫度320 ℃) ,才能迅速反
應。
表1 反應溫度對氯化銀與濃硫酸的反應影響結果

212 H2 SO4
PAgCl 重量比對制備硫酸銀的影響由表2 可知,制備硫酸銀反應的H2SO4PAgCl重量比應大於315∶1 ,反應完畢後應留有少量濃硫酸,以防硫酸分解。燒杯加蓋表面皿可起到硫酸迴流作用,實驗可見到有硫酸沿燒杯壁流下。
213 硫酸銀作氯離子干擾掩蔽劑的研究
表2 H2 SO4PAgCl 重量比對制備硫酸銀影響結果

圖1 為以硫酸銀作氯離子干擾掩蔽劑,測得的COD 值與標准法的相對誤差同掩蔽量Ag2SO4P
Cl - (分析體系中重量比) 之間的關系。從圖1 可見,用硫酸銀作氯離子干擾掩蔽劑並作COD 分析的催化劑,其用量以Ag2SO4∶Cl - > 40∶1 為宜。
214 不同生產廢水COD 分析驗證 表3 為市售分析純硫酸銀,回收硫酸銀作催
化劑與氯離子干擾掩蔽劑及標准法COD 分析。
測得的不同廢水COD 值結果比較。由表3 可知,回收硫酸銀及市售硫酸銀作氯離子干擾掩蔽劑測得的COD 值與標准法相比的相對誤差均小於

圖1 相對誤差與Ag2 SO4PCl - 之間的關系
3 % ,回收硫酸銀與市售硫酸銀無顯著差異,作者認為用硫酸銀作氯離子干擾掩蔽劑是可行的。
3 結 語
(1) 以H2SO4
PAgCl 重量比大於315∶1 的條件下,在加熱止沸下使氯化銀與濃硫酸反應制備硫酸銀,方法簡單,且大大縮短了從COD 廢液中回收、回用硫酸銀的時間。
(2) 用硫酸銀以Ag2 SO4 ∶Cl - > 40∶1 下,掩蔽氯離子干擾是可行的,與標准法相比相對誤差小於3 %。
(3) 本方法可以較為方便地回收COD 廢液中的硫酸銀,使以硫酸銀作氯離子干擾掩蔽劑在經濟效益上得以實現,同時硫酸銀取代劇毒的硫酸汞作掩蔽劑,減化了COD 廢液的處理步驟及硫酸汞可能導致的水體污染。
參考文獻:
[ 1 ] 劉 鴻,等1 從測定COD 後對含銀廢液中回收銀的試驗[J ] . 廣東工業大學學報,1999 ,16(2) :52 - 55.
[ 2 ] 劉 艷,等. 從COD 廢液中回收銀及硫酸銀[J ] . 中國環境監測,1994 ,8 (3) :32 - 35.
[ 3 ] 張文平,等. 沉澱~電解回收COD 分析廢液中的銀[J ] . 化工環保,1995 , (2) :355 - 359.
[ 4 ] 孫 宏,等. 重鉻酸鉀測定水中COD 方法改進[J ] .中國環境監測,2002 ,18(2) :50 - 52.
30 中 國 環 境 監 測第20 卷 第6 期 2004 年12 月
作者簡介:費慶志(1963 —) ,男,山東日照人,碩士,副教授.

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㈡ 熱電偶的標度 實驗報告 的格式怎麼寫啊 很著急啊

我是做熱電偶,以下不知對你是否有幫組
一、熱電偶測溫基本原理
將兩種不同材料的導體或半導體A和B連接起來,構成一個閉合迴路,就構成熱電偶。如圖1所示。溫度t端為感溫端稱為測量端, 溫度t0端為連接儀表端稱為參比端或冷端,當導體A和B的兩個執著點t和t0之間存在溫差時,就在迴路中產生電動勢EAB(t,t0), 因而在迴路中形成電流,這種現象稱為熱電效應".這個電動勢稱為熱電勢,熱電偶就是利用這一效應來工作的.熱電勢的大小與t和t0之差的大小有關.當熱電偶的兩個熱電極材料已知時,由熱電偶迴路熱電勢的分布理論知熱電偶兩端的熱電勢差可以用下式表示:
EAB(t,t0)=EAB(t)-EAB(t0)
式中 EAB(t,t0)-熱電偶的熱電勢;
EAB(t)-溫度為t時工作端的熱電勢;
EAB(t0)-溫度為t0時冷端的熱電勢。
從上式可看出!當工作端的被測介質溫度發生變化時,熱電勢隨之發生變化,因此,只要測出EAB(t,t0)和知道EAB(t0)就可得到EAB(t),將熱電勢送入顯示儀表進行指示或記錄,或送入微機進行處理,即可獲得測量端溫度t值。

要真正了解熱電偶的應用則不得不提到熱電偶迴路的幾條重要性質:

質材料定律:由一種均質材料組成的閉合迴路,不論材料長度方向各處溫度如何分布,迴路中均不產生熱電勢。這條規律要求組成熱電偶的兩種材料必須各自都是均質的,否則會由於沿熱電偶長度方向存在溫度梯度而產生附加電勢,從而因熱電偶材料不均引入誤差。

中間導體定律:在熱電偶迴路中插入第三種(或多種)均質材料,只要所插入的材料兩端連接點溫度相同,則所插入的第三種材料不影響原迴路的熱電勢。這條定律表明在熱電偶迴路中可拉入測量熱電勢的儀表,只要儀表處於穩定的環境溫度即可。同時還表明熱電偶的接點不僅可經焊接而成,也可以借用均質等溫的導體加以連接。

中間溫度定律:兩種不同材料組成的熱電偶迴路,其接點溫度分別為t和to時的熱電勢EAB(t,to)等於熱電偶在連接點溫度為(t,tn)和(tn,to)時相應的熱電勢EAB(t,tn)和EAB(tn,to)的代數和,其中tn為中間溫度。該定律說明當熱電偶參比端溫度不為0℃時,只要能測得熱電勢EAB(t,to),且to已知,仍可以採用熱電偶分度表求得被測溫度t值。

連接導體定律:在熱電偶迴路中,如果熱電偶的電極材料A和B分別與連接導線A1和B1相連接(如下圖所示),各有關接點溫度為t,tn和to,那麼迴路的總熱電勢等於熱電偶兩端處於t和tn溫度條件下的熱電勢EAB(t,tn)與連接導線A1和B1兩端處於tn和to溫度條件的熱電勢EA1B1(tn,to)的代數和。

中間溫度定律和連接導體定律是工業熱電偶測溫中應用補償導線的理論依據。

二、各種誤差引起的原因及解決方式

2.1 熱電偶熱電特性不穩定的影響

2.1.1 玷污與應力的影響及消除方法

熱電偶在生產過程中,偶絲經過多道縮徑拉伸在其表面總是受玷污的,同時,從偶絲的內部結構來看,不可避免地存在應力及晶格的不均勻性。因淬火或冷加工引入的應力,可以通過退火的方法來基本消除,退火不合格所造成的誤差,可達十分之幾度到幾度。它與待測溫度及熱電偶電極上的溫度梯度大小有關。廉金屬熱電偶的偶絲通常以「退火」狀態交付使用,如果需要對高溫用廉金屬熱電偶進行退火,那麼退火溫度應高於其使用溫度上限,插入深度也應大於實際使用的深度。貴金屬熱電偶則必須認真清洗(酸洗和四硼酸鈉清洗)和退火,以清除熱電偶的玷污與應力。

2.1.2 不均勻性的影響

一般來說熱電偶若是由均質導體製成的,則其熱電勢只與兩端的溫度有關,若熱電極材料不是均勻的,且熱電極又處於溫度梯度場中,則熱電偶會產生一個附加熱電勢,即「不均勻電勢」。其大小取決於沿熱電極長度的溫度梯度分布狀態,材料的不均勻形式和不均勻程度,以及熱電極在溫度場所處的位置。造成熱電極不均勻的主要原因有:在化學成分方面如雜質分布不均勻,成分的偏析,熱電極表面局部的金屬揮發,氧化或某金屬元素選擇氧化,測量端在高溫一的熱擴散,以及熱電偶在有害氣氛中受到玷污和腐蝕等。在物理狀態方面有應力分布不均勻和電極結構不均勻等。

在工業使用中,有時不均勻電勢引起的附加誤差竟達30℃這多,這將嚴重地影響熱電偶的穩定性和互換性,其主要解決方式就是對其進行檢驗,只使用在誤差允許范圍內的熱電偶。

2.1.3 熱電偶不穩定性的影響

不穩定性就是指熱電偶的分度值隨使用時間和使用條件的不同而起的變化。在大多數情況下,它可能是不準確性的主要原因。影響不穩定性的因素有:玷污,熱電極在高溫下揮發,氧化和還原,脆化,輻射等。若分度值的變化相對地講是緩慢而又均勻的,這時經常進行監督性校驗或根據實際使用情況安排周期檢定,這樣可以減少不穩定性引入的誤差。

2.2 參考端溫度影響及修正方法

熱電偶的熱電動勢的大小與熱電極材料以及工作端的溫度有關。熱電偶的分度表和根據分度表刻度的溫度顯示儀表都是以熱電偶參考端溫度等於0℃為條件的。在實際使用熱電偶時,其冷端溫度(參考端) 不但不為0 ℃,而且往往是變化的,測溫儀表所測得的溫度值就會產生很大誤差,在這種情況下,我們通常採用如下方法來修正。

2.2.1 熱電勢補正法

由中間溫度定律可知,參考端溫度為tn時的熱電勢EAB(t,tn)=EAB(t,t0)-EAB(tn,t0)。所以,用常溫下的溫度感測器,只要測出參比端的溫度tn,然後從對應電偶的分度表中查出對應溫度下的熱電勢E(tn,t0),再將這個熱電勢與所實測的E(t,tn)代數相加,得出的結果就是熱電偶參比端溫度為0度時,對應於測量端的溫度為t時的熱電勢E(t,t0)最後再從分度表中查得對應於E(t,0)的溫度,這個溫度就是熱電偶測量端的實際溫度t。在計算機應用日益廣泛的今天,可以利用軟體處理方法,特別是在多點測量系統或高溫測控中,採用這種方法,可很好的解決參比端溫度的變化問題,只要隨時准確的測出tn,就可以准確得到測量端溫度。同時還充分應用了對應熱電偶的分度表,並對非線性誤差得到了校正,而且適應各種熱電偶。

2.2.2 調儀表起始點法

由於儀表示值是EAB(tn,t0)對應於熱電勢,如果在測量線路開路的情況下,將儀表的指針零位調定到tn處,就當於事先給儀表加了一個電勢EAB(tn,t0),當用閉合測量線路進行測溫時,由熱電偶輸入的熱電勢EAB(tn,t0)就與EAB(t,tn)疊加,其和正好等於EAB(t,t0)。因此對直讀式儀表採用調儀表起始點的方法十分簡便。

2.2.3 補償導線

採用補償導線把熱電偶的參考端延長到溫度較恆定的地方,再進行修正。從本質上來說它並不能消除參考端溫度不為0℃時的影響,因此,還應該與其它修正方法結合才能將補償導線與儀表連接處的溫度修正到0℃。此時參考端己變為一個溫度不變或變化很小的新參考端。此時的熱電偶產生熱電勢己不受原參考端溫度變化影響, EAB ( T、T10 ) 是新參考端溫度T10 (不等於℃) ,且T10 為一常數時所測得熱電勢, TAB( T、T10 ) 是參考端溫度T0 = 0 ℃時,工作端為T10時所測得熱電勢(熱電偶分度表中可查出) 。

使用補償導線時,不僅應注意補償導線的極性,還應特別注意不要錯用補償導線,同時應注意補償導線與熱電偶連接處的兩端溫度保持相等,且溫度在0-100℃(或0-150℃)之間,否則要產生測量誤差。

2.2.4 參考端溫度補償器

補償器是一個不平衡電橋,電橋的3 個橋臂電阻是電阻溫度系數很小的錳銅絲繞制的。其阻值基本上不隨溫度變化而變化,並使R1 = R2 =R3 = 1Ω。另一個橋臂電阻Rt 是由電阻溫度系數較大的銅繞制而成,並使其在20 ℃時Rt = R1 =1Ω ,此時電橋平衡,沒有電壓輸出,當電橋所處溫度發生變化時, Rt 的阻值也隨之改變,於是就有不平衡電壓輸出,此輸出電壓用來抵消參考端溫度變化所產生的熱電勢誤差,從而獲得補償。(註:我國也有以0℃作為平衡點溫度的)當溫度達到40℃(即計算點溫度)時橋路的輸出電壓恰好補償了熱電偶參比端溫度偏離平衡點溫度而產生的熱電勢變化量。

對電子電位差計,其測量橋路本身就具有溫度自動補償的功能,使用時無需再調整儀表的溫度起始點。除了平衡點和計算點外,在其他各參比端溫度值時只能得到近似的補償,因此採用冷端補償器作為參比端溫度的處理方法會帶來一定的附加誤差。

2.3 傳熱及熱電偶安裝的影響

由於熱電偶測溫是屬於接觸式測量,當熱電偶插入被測介質時,它要從被測介質吸收熱量使自身溫度升高,同時又以熱輻射方式和熱傳導方式向溫度低的地方散發熱量,當測量端各外散失的熱量等於自氣流中吸收的熱量時即達到動態平衡,此時熱電偶達到了穩定的示值,但並不代表氣流的真實溫度,因為測量端環境散失的熱量是由氣流的加熱來補償,也就是說測量端與氣流的熱交換處於不平衡狀態,因此,它們的溫度也不可能具有相同的數值。測量端與環境的傳熱愈強,測量端的溫度偏離氣流溫度也愈大。

2.3.1 熱輻射誤差

熱輻射誤差產生的原因是熱電偶測量端與環境的輻射熱交換所引起的,這是熱電偶與氣流之間的對流換熱不能達到熱平衡的結果。減少輻射誤差的辦法,一是加劇對流換熱,二是削弱輻射換熱。具體方法有:

盡量減少器壁與測量端的溫差,即在管壁鋪設絕熱層;
在熱電偶工作端加屏蔽罩;
增大流體放熱系數,即增加流速,加強擾動,減小偶絲直徑或使熱電極與氣流形成跨流等。

2.3.2 導熱誤差

在測量高溫氣流的溫度時,由於沿熱電偶長度存在溫度梯度,故測量端必然會沿熱電極導熱,使得指示溫度偏離實際溫度。導熱量相差越多,相應的誤差就越大,因此凡能加劇對流和削弱導熱的因素都可以用來減少導熱誤差。具體方法有:

增加L/d;
將熱電偶垂直安裝改成斜裝或彎頭處安裝,安裝時應注意使熱電偶的端對著氣流方向,並處在流速最大的位置上;
選用熱電偶和支桿導熱系數較小的材料。

2.4 測量系統漏電影響

絕緣不良是產生電流泄漏的主要原因,它對熱電偶的准確度有很大的影響,能歪曲被測的熱電勢,使儀表顯示失真,甚至不能正常工作。漏電引起誤差是多方面的,例如,熱電極絕緣瓷管的絕緣電阻較差,使得熱電流旁路。若電測設備漏電,也能使工作電流旁路,使測量產生誤差。由於測量熱電勢的電位差計都是低電阻的,因此它對絕緣電阻的要求並不高,影響熱電勢測量的漏電主要是來處被測系統的高溫,因為熱電偶保護管和熱電極的絕緣材料的絕緣電阻將隨著溫度升高而下降,我們通常所說的鎧裝熱電偶的「分流誤差」就屬這類情況。一般是採用接地或其它屏蔽方法。對鎧裝熱電偶的分流誤差我們通常是以增大其直徑;增加絕緣層厚度;縮短加熱帶長度;降低熱電偶的電阻值等方法來降低誤差的。

2.5 動態響應誤差

熱電偶插入被測介質後,由於本身具有熱惰性,因此不能立即指示出被測氣流的溫度,只有當測量端吸、放熱達到動態平衡後才達到穩定的示值。在熱電偶插入後到示值穩定之前的整個不穩定過程中,熱電偶的瞬時示值與穩定後的示值存在著偏差,這時熱電偶除了有各種穩定的誤差外,還存在由熱電偶熱惰性引入的偏差,即動態響應誤差。克服這類誤差的方法,一是確定動態響應誤差,予以修正;二是將動態響應誤差減少到允許要求的范圍之內,此時可認為T測=T氣。

2.6 短程有序結構變化(K狀態)的影響

K型熱電偶在250-600℃范圍內使用時,由於其顯微結構發生變化,形成短程有序結構,因此將影響熱電勢值而產生誤差,這就是所謂的K狀態。這是Ni-Cr合金特有的晶格變化,當WCr在5%-30%范圍內存在著原子晶格從有序至無序為。由些引起的誤差,因Cr含量及溫度的不同而變化。一般在800℃以上短時間熱處理,其熱電特性即可恢復。由於K狀態的存在,使K型熱電偶檢定規程中明文規定檢定順序:由低溫向高溫逐點升溫檢定。而且在400℃檢定點,不僅傳熱效果不佳,難以達到熱平衡,而且,又恰好處於K狀態誤差最大范圍。因此,對該點判定合格與否時應很慎重。Ni-Cr合金短程有序結構變化現象,不僅存在於K型,而且,在E型熱電偶正極中也有此現象。但是,作為變化量E型熱電偶僅為K型的2/3。總之,K狀態與溫度、時間有關,當溫度分布或熱電偶位置變化時,其偏差也會發生很大變化。故難以對偏差大小作出准確評價。

三、小結

通過對熱電偶原理及誤差來源的總結,對以熱電偶溫度計量誤差情況有了系統認識,得出了一些結論。熱電偶的不穩定性、不均勻性、參考端溫度變化、熱傳導以及熱電偶安裝使用不當會引起測量誤差,有一些是由於加工製造過程中,或是測量系統及儀器本身存在的誤差,還有一些則是人為造成的,對這一部分只要我們細心並對熱電偶的特性有一定的了解則是可以避免的。

㈢ 珠寶鑒定的證書有幾種分別是指什麼

珠寶鑒定的證書常見的有六種。

1、GIA

來自美國寶石學院的鑽石鑒定證明,國際上著名的鑽石鑒定機構,鑽石的腰棱部有和證書一致的激光編碼,在官方網站上也可以查詢。GIA鑽石分級報告和GIA鑽石處理被認為是世界第一的寶石證書。各種大小的鑽石都從世界各個角落送到學院來進行分析分級。

2、IGI

國際寶石學院座落於安特衛普,是最古老的寶石學院。1975年在紐約、曼谷、Mum和東京分別建立了實驗室。IGI鑽石報告從本質上說是一份聲明,它藉助世界認同的體系來驗證鑽石的真實性,提供可靠正確的鑽石身份和級別。

3、GOBLIN

GOBLIN世界上知名的彩色寶石鑒定實驗室,歷史悠久。在寶石處理鑒定,產地鑒別處於領先地位。1920年代,古柏林公司派職員跟隨當時著名的寶石學家H.Michel進行寶石學研究。學成後的他帶回了最先進的寶石鑒定知識與鑒定設備就此建立了古柏林寶石實驗室。

4、GCGI

GCGI證書是英國寶石色彩分級研究所,是全球第一家將研究彩色寶石分級的機構,GCGI名譽上是非營利機構,他們致力於彩色寶石分級研究。因對寶石分析嚴謹、細致和復雜,又被全球珠寶業界譽為珠寶商的證書,在世界各國備受認可。

5、GRS

GRS瑞士著名私人檢測實驗室,主要檢測世界主要名貴寶石。其命名的寶石商業名稱:鴿血紅、皇家藍、矢車菊在世界各國廣泛流傳。在亞太地區有著很高的知名度。GRS是瑞士籍寶石學博士Dr. A. Peretti創辦的寶石鑒定機構。可獨立出具檢測報告。

6、SSEF

SSEF歐洲著名實驗室,普遍常用於鑒定珍珠類和高端貴重寶石,研究院成立於1974年,其服務范圍包括貴重寶石的品種及產地鑒定、天然及養殖珍珠的鑒別以及事務咨詢。鑒定證書可依據客戶需要提供英文、德文及法文版本,內容僅限於相應的珠寶學鑒定事項,不涉商業估價等任何商業行為。

(3)貴金屬實訓報告擴展閱讀:

珠寶玉石鑒定證書上經常見到的有CMA、CAL、CNAS三種標志。據介紹,CMA是檢測機構計量認證合格的標志,具有此標志的機構為合法的檢驗機構。

根據《中華人民共和國產品質量法》的有關規定,在中國境內從事面向社會檢測、檢驗產品的機構,必須由國家或省級計量認證管理部門會同評審機構評審合格,依法設置或依法授權後,才能從事檢測、檢驗活動。

CAL是經國家質量審查認可的檢測、檢驗機構的標志,具有此標志的機構有資格作出仲裁檢驗結論。具有CMA主要意味著檢驗人員、檢測儀器、檢測依據和方法合格,而具有CAL標志的前提是計量認證合格,即具有CMA資格,然後機構的質量管理等方面的條件也符合要求。

由此可以認為,具有CAL則比僅具有CMA的機構,工作質量、可靠程度進了一步;CNAS是指經由中國合格評定國家認可委員會認可的,CNAS是在原中國認證機構國家認可委員會(CNAB)和中國實驗室國家認可委員會(CNAL)基礎上合並重組而成的,支持國際互認。

以上三個標志任何一個都有效,特別是第一個標記CMA,是國家法律對檢測檢驗機構的基本要求。看檢測內容。包括送檢商品的名稱、顏色、凈度、總質量、密度、折射率等項目,在國家認證的珠寶玉石檢測機構這些項目檢驗都非常嚴格。

看鑒定者簽名。鑒定證書須兩個鑒定師簽字確認才有效:一個是鑒定者,另一個是校核者。同時還要看印章。嚴格的應該是鋼印,且上面的字體可以清楚辨認。

鑒定證書背面有這個證書的編號,要與實物背面所貼的編號一致。此外,有些證書上有網站查詢的或是可以簡訊查詢的編號,如果物品是真品,輸入編號則一定可以查詢到所購買的這一款式。

㈣ ite熱電阻溫度變送器實驗報告

一、熱電偶測溫基本原理將兩種不同材料的導體或半導體A和B連接起來,構成一個閉合迴路,就構成熱電偶。如圖1所示。溫度t端為感溫端稱為測量端, 溫度t0端為連接儀表端稱為參比端或冷端,當導體A和B的兩個執著點t和t0之間存在溫差時,就在迴路中產生電動勢EAB(t,t0), 因而在迴路中形成電流,這種現象稱為熱電效應&uot;.這個電動勢稱為熱電勢,熱電偶就是利用這一效應來工作的.熱電勢的大小與t和t0之差的大小有關.當熱電偶的兩個熱電極材料已知時,由熱電偶迴路熱電勢的分布理論知熱電偶兩端的熱電勢差可以用下式表示:EAB(t,t0)=EAB(t)-EAB(t0)式中 EAB(t,t0)-熱電偶的熱電勢;EAB(t)-溫度為t時工作端的熱電勢;EAB(t0)-溫度為t0時冷端的熱電勢。從上式可看出!當工作端的被測介質溫度發生變化時,熱電勢隨之發生變化,因此,只要測出EAB(t,t0)和知道EAB(t0)就可得到EAB(t),將熱電勢送入顯示儀表進行指示或記錄,或送入微機進行處理,即可獲得測量端溫度t值。要真正了解熱電偶的應用則不得不提到熱電偶迴路的幾條重要性質:質材料定律:由一種均質材料組成的閉合迴路,不論材料長度方向各處溫度如何分布,迴路中均不產生熱電勢。這條規律要求組成熱電偶的兩種材料必須各自都是均質的,否則會由於沿熱電偶長度方向存在溫度梯度而產生附加電勢,從而因熱電偶材料不均引入誤差。中間導體定律:在熱電偶迴路中插入第三種(或多種)均質材料,只要所插入的材料兩端連接點溫度相同,則所插入的第三種材料不影響原迴路的熱電勢。這條定律表明在熱電偶迴路中可拉入測量熱電勢的儀表,只要儀表處於穩定的環境溫度即可。同時還表明熱電偶的接點不僅可經焊接而成,也可以借用均質等溫的導體加以連接。中間溫度定律:兩種不同材料組成的熱電偶迴路,其接點溫度分別為t和to時的熱電勢EAB(t,to)等於熱電偶在連接點溫度為(t,tn)和(tn,to)時相應的熱電勢EAB(t,tn)和EAB(tn,to)的代數和,其中tn為中間溫度。該定律說明當熱電偶參比端溫度不為0℃時,只要能測得熱電勢EAB(t,to),且to已知,仍可以採用熱電偶分度表求得被測溫度t值。連接導體定律:在熱電偶迴路中,如果熱電偶的電極材料A和B分別與連接導線A1和B1相連接(如下圖所示),各有關接點溫度為t,tn和to,那麼迴路的總熱電勢等於熱電偶兩端處於t和tn溫度條件下的熱電勢EAB(t,tn)與連接導線A1和B1兩端處於tn和to溫度條件的熱電勢EA1B1(tn,to)的代數和。中間溫度定律和連接導體定律是工業熱電偶測溫中應用補償導線的理論依據。二、各種誤差引起的原因及解決方式2.1 熱電偶熱電特性不穩定的影響2.1.1 玷污與應力的影響及消除方法熱電偶在生產過程中,偶絲經過多道縮徑拉伸在其表面總是受玷污的,同時,從偶絲的內部結構來看,不可避免地存在應力及晶格的不均勻性。因淬火或冷加工引入的應力,可以通過退火的方法來基本消除,退火不合格所造成的誤差,可達十分之幾度到幾度。它與待測溫度及熱電偶電極上的溫度梯度大小有關。廉金屬熱電偶的偶絲通常以「退火」狀態交付使用,如果需要對高溫用廉金屬熱電偶進行退火,那麼退火溫度應高於其使用溫度上限,插入深度也應大於實際使用的深度。貴金屬熱電偶則必須認真清洗(酸洗和四硼酸鈉清洗)和退火,以清除熱電偶的玷污與應力。2.1.2 不均勻性的影響一般來說熱電偶若是由均質導體製成的,則其熱電勢只與兩端的溫度有關,若熱電極材料不是均勻的,且熱電極又處於溫度梯度場中,則熱電偶會產生一個附加熱電勢,即「不均勻電勢」。其大小取決於沿熱電極長度的溫度梯度分布狀態,材料的不均勻形式和不均勻程度,以及熱電極在溫度場所處的位置。造成熱電極不均勻的主要原因有:在化學成分方面如雜質分布不均勻,成分的偏析,熱電極表面局部的金屬揮發,氧化或某金屬元素選擇氧化,測量端在高溫一的熱擴散,以及熱電偶在有害氣氛中受到玷污和腐蝕等。在物理狀態方面有應力分布不均勻和電極結構不均勻等。在工業使用中,有時不均勻電勢引起的附加誤差竟達30℃這多,這將嚴重地影響熱電偶的穩定性和互換性,其主要解決方式就是對其進行檢驗,只使用在誤差允許范圍內的熱電偶。2.1.3 熱電偶不穩定性的影響不穩定性就是指熱電偶的分度值隨使用時間和使用條件的不同而起的變化。在大多數情況下,它可能是不準確性的主要原因。影響不穩定性的因素有:玷污,熱電極在高溫下揮發,氧化和還原,脆化,輻射等。若分度值的變化相對地講是緩慢而又均勻的,這時經常進行監督性校驗或根據實際使用情況安排周期檢定,這樣可以減少不穩定性引入的誤差。2.2 參考端溫度影響及修正方法熱電偶的熱電動勢的大小與熱電極材料以及工作端的溫度有關。熱電偶的分度表和根據分度表刻度的溫度顯示儀表都是以熱電偶參考端溫度等於0℃為條件的。在實際使用熱電偶時,其冷端溫度(參考端) 不但不為0 ℃,而且往往是變化的,測溫儀表所測得的溫度值就會產生很大誤差,在這種情況下,我們通常採用如下方法來修正。2.2.1 熱電勢補由中間溫度定律可知,參考端溫度為tn時的熱電勢EAB(t,tn)=EAB(t,t0)-EAB(tn,t0)。所以,用常溫下的溫度感測器,只要測出參比端的溫度tn,然後從對應電偶的分度表中查出對應溫度下的熱電勢E(tn,t0),再將這個熱電勢與所實測的E(t,tn)代數相加,得出的結果就是熱電偶參比端溫度為0度時,對應於測量端的溫度為t時的熱電勢E(t,t0)最後再從分度表中查得對應於E(t,0)的溫度,這個溫度就是熱電偶測量端的實際溫度t。在計算機應用日益廣泛的今天,可以利用軟體處理方法,特別是在多點測量系統或高溫測控中,採用這種方法,可很好的解決參比端溫度的變化問題,只要隨時准確的測出tn,就可以准確得到測量端溫度。同時還充分應用了對應熱電偶的分度表,並對非線性誤差得到了校正,而且適應各種熱電偶。2.2.2 調儀表起始點法由於儀表示值是EAB(tn,t0)對應於熱電勢,如果在測量線路開路的情況下,將儀表的指針零位調定到tn處,就當於事先給儀表加了一個電勢EAB(tn,t0),當用閉合測量線路進行測溫時,由熱電偶輸入的熱電勢EAB(tn,t0)就與EAB(t,tn)疊加,其和正好等於EAB(t,t0)。因此對直讀式儀表採用調儀表起始點的方法十分簡便。2.2.3 補償導線採用補償導線把熱電偶的參考端延長到溫度較恆定的地方,再進行修正。從本質上來說它並不能消除參考端溫度不為0℃時的影響,因此,還應該與其它修正方法結合才能將補償導線與儀表連接處的溫度修正到0℃。此時參考端己變為一個溫度不變或變化很小的新參考端。此時的熱電偶產生熱電勢己不受原參考端溫度變化影響, EAB ( T、T10 ) 是新參考端溫度T10 (不等於℃) ,且T10 為一常數時所測得熱電勢, TAB( T、T10 ) 是參考端溫度T0 = 0 ℃時,工作端為T10時所測得熱電勢(熱電偶分度表中可查出) 。使用補償導線時,不僅應注意補償導線的極性,還應特別注意不要錯用補償導線,同時應注意補償導線與熱電偶連接處的兩端溫度保持相等,且溫度在0-℃(或0-℃)之間,否則要產生測量誤差。2.2.4 參考端溫度補償器補償器是一個不平衡電橋,電橋的3 個橋臂電阻是電阻溫度系數很小的錳銅絲繞制的。其阻值基本上不隨溫度變化而變化,並使R1 = R2 =R3 = 1Ω。另一個橋臂電阻Rt 是由電阻溫度系數較大的銅繞制而成,並使其在20 ℃時Rt = R1 =1Ω ,此時電橋平衡,沒有電壓輸出,當電橋所處溫度發生變化時, Rt 的阻值也隨之改變,於是就有不平衡電壓輸出,此輸出電壓用來抵消參考端溫度變化所產生的熱電勢誤差,從而獲得補償。(註:我國也有以0℃作為平衡點溫度的)當溫度達到40℃(即計算點溫度)時橋路的輸出電壓恰好補償了熱電偶參比端溫度偏離平衡點溫度而產生的熱電勢變化量。對電子電位差計,其測量橋路本身就具有溫度自動補償的功能,使用時無需再調整儀表的溫度起始點。除了平衡點和計算點外,在其他各參比端溫度值時只能得到近似的補償,因此採用冷端補償器作為參比端溫度的處理方帶來一定的附加誤差。2.3 傳熱及熱電偶安裝的影響由於熱電偶測溫是屬於接觸式測量,當熱電偶插入被測介質時,它要從被測介質吸收熱量使自身溫度升高,同時又以熱輻射方式和熱傳導方式向溫度低的地方散發熱量,當測量端各外散失的熱量等於自氣流中吸收的熱量時即達到動態平衡,此時熱電偶達到了穩定的示值,但並不代表氣流的真實溫度,因為測量端環境散失的熱量是由氣流的加熱來補償,也就是說測量端與氣流的熱交換處於不平衡狀態,因此,它們的溫度也不可能具有相同的數值。測量端與環境的傳熱愈強,測量端的溫度偏離氣流溫度也愈大。2.3.1 熱輻射誤差熱輻射誤差產生的原因是熱電偶測量端與環境的輻射熱交換所引起的,這是熱電偶與氣流之間的對流換熱不能達到熱平衡的結果。減少輻射誤差的辦法,一是加劇對流換熱,二是削弱輻射換熱。具體方法有:盡量減少器壁與測量端的溫差,即在管壁鋪設絕熱層;在熱電偶工作端加屏蔽罩;增大流體放熱系數,即增加流速,加強擾動,減小偶絲直徑或使熱電極與氣流形成跨流等。2.3.2 導熱誤差在測量高溫氣流的溫度時,由於沿熱電偶長度存在溫度梯度,故測量端必然會沿熱電極導熱,使得指示溫度偏離實際溫度。導熱量相差越多,相應的誤差就越大,因此凡能加劇對流和削弱導熱的因素都可以用來減少導熱誤差。具體方法有:增加L/d;將熱電偶垂直安裝改成斜裝或彎頭處安裝,安裝時應注意使熱電偶的端對著氣流方向,並處在流速最大的位置上;選用熱電偶和支桿導熱系數較小的材料。2.4 測量系統漏電影響絕緣不良是產生電流泄漏的主要原因,它對熱電偶的准確度有很大的影響,能歪曲被測的熱電勢,使儀表顯示失真,甚至不能正常工作。漏電引起誤差是多方面的,例如,熱電極絕緣瓷管的絕緣電阻較差,使得熱電流旁路。若電測設備漏電,也能使工作電流旁路,使測量產生誤差。由於測量熱電勢的電位差計都是低電阻的,因此它對絕緣電阻的要求並不高,影響熱電勢測量的漏電主要是來處被測系統的高溫,因為熱電偶保護管和熱電極的絕緣材料的絕緣電阻將隨著溫度升高而下降,我們通常所說的鎧裝熱電偶的「分流誤差」就屬這類情況。一般是採用接地或其它屏蔽方法。對鎧裝熱電偶的分流誤差我們通常是以增大其直徑;增加絕緣層厚度;縮短加熱帶長度;降低熱電偶的電阻值等方法來降低誤差的。2.5 動態響應誤差熱電偶插入被測介質後,由於本身具有熱惰性,因此不能立即指示出被測氣流的溫度,只有當測量端吸、放熱達到動態平衡後才達到穩定的示值。在熱電偶插入後到示值穩定之前的整個不穩定過程中,熱電偶的瞬時示值與穩定後的示值存在著偏差,這時熱電偶除了有各種穩定的誤差外,還存在由熱電偶熱惰性引入的偏差,即動態響應誤差。克服這類誤差的方法,一是確定動態響應誤差,予以修正;二是將動態響應誤差減少到允許要求的范圍之內,此時可認為T測=T氣。2.6 短程有序結構變化(K狀態)的影響K型熱電偶在-℃范圍內使用時,由於其顯微結構發生變化,形成短程有序結構,因此將影響熱電勢值而產生誤差,這就是所謂的K狀態。這是Ni-Cr合金特有的晶格變化,當WCr在5%-30%范圍內存在著原子晶格從有序至無序為。由些引起的誤差,因Cr含量及溫度的不同而變化。一般在℃以上短時間熱處理,其熱電特性即可恢復。由於K狀態的存在,使K型熱電偶檢定規程中明文規定檢定順序:由低溫向高溫逐點升溫檢定。而且在℃檢定點,不僅傳熱效果不佳,難以達到熱平衡,而且,又恰好處於K狀態誤差最大范圍。因此,對該點判定合格與否時應很慎重。Ni-Cr合金短程有序結構變化現象,不僅存在於K型,而且,在E型熱電偶正極中也有此現象。但是,作為變化量E型熱電偶僅為K型的2/3。總之,K狀態與溫度、時間有關,當溫度分布或熱電偶位置變化時,其偏差也會發生很大變化。故難以對偏差大小作出准確評價。三、小結通過對熱電偶原理及誤差來源的總結,對以熱電偶溫度計量誤差情況有了系統認識,得出了一些結論。熱電偶的不穩定性、不均勻性、參考端溫度變化、熱傳導以及熱電偶安裝使用不當會引起測量誤差,有一些是由於加工過程中,或是測量系統及儀器本身存在的誤差,還有一些則是人為造成的,對這一部分只要我們細心並對熱電偶的特性有一定的了解則是可以避免的。
感覺還是找個專業的問問好的 或者到硬之城上面找找有沒有這個型號 把資料弄下來慢慢研究研究

㈤ 中國貴金屬(黃金、白銀)投資的發展對人才的需求

國內對投資的熱衷程度正在慢慢增加、國內投資的前景還很廣闊、對於人才的的需求也是要求越來越高、國內投資的經紀人的正規性很低、不過我相信慢慢會好起來

㈥ 知我家鄉 愛我遼源 社會實踐報告 怎麼寫啊

額 緣分啊 我就是遼源的、但是文章什麼的真不會寫。我可以幫你策劃一下提綱,主要寫遼源近幾年發生的變化,什麼財富大橋啊 什麼銀座啊 什麼雅百啊 反正就是寫變化,還有你准備怎麼關懷你的家鄉遼源,你從那個方面愛護你的遼源。一定要突出一個點寫,其餘的寫寫就行 我跟你說要是想寫1000字都擋不住。

㈦ 任務認識地質實驗測試工作

任務描述

岩石礦物等地質樣品的分析數據,反映了自然界客觀事物存在的形態及其衍生、變化情況,提供了化學元素遷移、富集的規律和開發利用礦產資源的依據。對分析數據的最基本要求是准確,但任何一個分析程序都會產生大小不一的誤差,分析人員的技術水平也會有差異。如何才能獲得准確一致的數據,如何判斷數據是否准確,需要一個可行的、公認的辦法。通過本次任務的學習,明白實驗室工作流程及實驗室質量控制相關知識;知道准確度和精密度控制辦法。

任務分析

實驗室中岩石礦物分析主要由以下基本程序組成:

樣品驗收→試樣的加工→進行定性→根據樣品組成及待測項目選擇測定方法→擬定分析方案→實施檢測→審查分析結果。

一、樣品驗收

(1)實驗室接收客戶樣品時,應根據客戶的要求對樣品編號、數量、質量、性質(特性)、包裝和可檢性等逐項查對、驗收、登記。

(2)接收客戶實驗室樣品時,應記錄不符合情況和對可檢性的偏離及商定的解決方法。

(3)實驗室應建立合同評審程序。對於新的(第一次)、復雜的、重要的或先進的測試任務,實施合同評審並保存所有記錄。

二、樣品標識

實驗室應具有樣品標識系統。樣品在實驗室的整個過程應保留該標識。樣品標識系統的設計和運作應確保樣品實物和所有涉及樣品的記錄在實驗室流轉過程中不會混淆。

三、試樣制備

實驗室樣品制備應根據樣品性質、測試要求選用相關標准或規范的制備方法,確保試樣的代表性和一致性。分析樣品制備應嚴格按照《岩石礦物分析試樣制備》(DZ/T 0130.2-2006 )中的規定執行。對於送樣單位有特殊加工要求的樣品,可按照送樣單位的要求進行加工,但應遵循《岩石礦物分析試樣制備》中規定的加工原理。

四、測試方法選擇

選擇測試方法應考慮:

(1)滿足客戶的需求;符合相應法規、標准或規范的要求;適合於被檢樣品;本實驗室人員、設備能力和環境條件;安全、成本和時間。

(2)選擇測試方法首選標准方法,其次是通過確認的非標准方法。使用非標准方法應徵得客戶同意。

(3)根據岩石礦物種類和特性選擇分析方法。

(4)同一組分有兩個或兩個以上分析方法時,應根據試樣的基體組成和待測組分含量大致范圍選擇適宜的分析方法。測量值應在使用分析方法的有效測量范圍之內。

(5)物相分析的分析方法,應根據采樣礦區的具體特點,進行方法試驗後確定。

(6)在能確保分析質量和客戶要求的前提下,應當使用准確、快速、先進的分析方法。

(7)校準曲線點數、各點濃度水平、空白試驗等均應合理、有效。

(8)對基體效應和干擾影響,應採用有效的消除方法。

(9)新制定的測試方法、非標准方法、超出預定范圍使用的標准方法、擴充和修改過的標准方法等應進行確認,以證實該方法適用於預期用途和目的。確認可採用下列一種或多種方法:①使用參考標准或標准物質進行校準;②與其他標准方法所得結果進行比對;③實驗室間比對;④對所得結果不確定度進行評定。

五、實施檢測

試樣按所選用的測試方法實施檢測,應由具有一定理論知識和操作經驗的化驗室操作人員進行。化驗室操作人員在收到樣品流轉單後,嚴格按照本專業質量控製程序文件和本化驗室儀器設備操作規程進行檢測工作。對所需進行實驗的產品採用國家標准、行業標准或顧客指定的標准進行實驗作業。實驗人員在實驗完畢後將實驗的結果和各種原始數據記錄於「原始記錄本」中。所記錄的實驗結果應能真實反映實驗情況,每個結果均應有操作人員簽名確認,必要時須由第二人復核。

六、分析過程的質量控制

(一)控制原則

准確度控制與精密度控制並重;標准物質控制與重復分析控制及空白試驗控制相結合。

(二)准確度控制方法

1.標准物質

試樣的每個分析批次,均應插入標准物質、重復試樣,同時進行空白試驗。

每分析批試樣數為10個以下時,應插入1~2個標准物質控制;10個以上時,插入2~3個標准物質監控;特殊試樣或質量要求較高的試樣可酌情增加標准物質的監控數量。

(1)插入標准物質應:①在每個分析批試樣中的位置隨機或均勻分布;②同一標准物質不能既用作校準曲線又用於同一測試過程的質量監控。

(2)選擇標准物質應:①標准物質的含量水平與預期應用的水平相適應;②標准物質的基體與待測試樣的基體應盡可能接近;③標准物質應以與待測試樣相同的形態使用;④標准物質的數量應滿足整個實驗計劃的使用;⑤標准物質的使用應在其註明的有效期限之內,並符合貯存條件;⑥標准值的不確定度應滿足客戶對分析質量的預期。

2.加標回收

如沒有合適的標准物質時,應採用加標回收方法。

在測定試樣的同時,於同一試樣的子樣中加入一定量的已知標准進行測定,將其測定結果扣除樣品的測定值,計算回收率:

回收率(%)=[(加標試樣測得量-試樣測得量)/加標量]×100%

(三)精密度控制方法

(1)重復分析數量據客戶對質量的總體要求來確定,一般情況下為:①採用隨機抽樣方法,重復分析數量為每批次試樣數的20%~30%;②每批次分析試樣數不超過5 個時,重復分析數為100%;③光譜半定量分析,隨機抽取試樣的數量為每批次分析試樣數的5%~10%;④特殊試樣或質量要求較高的試樣可酌情增加抽取試樣的數量直到100%分析。

(2)隨機抽取的重復分析試樣應編成密碼,交由不同人員進行分析;試樣數量少時,也可由同一人承擔。

(四)空白試驗控制方法

每次分析至少插入2個空白試驗,與試樣同時分析。

七、記錄控制

測試原始記錄是出具測試報告的依據,是測試過程的記錄,應能夠重現測試工作的全部過程。實驗室應當根據測試項目或測試方法制定原始記錄格式,原始記錄至少應包括以下內容:

(1)原始記錄的標題;

(2)原始記錄的唯一編號和每頁及總頁數的標識;

(3)測試樣品的狀況;

(4)測試依據和方法;

(5)使用的儀器設備名稱和編號;

(6)記錄觀察得到的數據、計算公式和導出的結果;

(7)測試時的環境條件;

(8)測試中意外情況的描述和記錄(如果有);

(9)測試日期;

(10)測試人員和相關人員的簽名。

記錄應按規定的格式填寫,應做到客觀、真實、准確、全面和及時,不應漏記、補記、追記。

記錄的更正應採用杠改方法,更改後的值應在被更改值附近,並有更改人標識。電子存儲記錄更改也應遵循上述更改原則,避免原始數據丟失或不清楚。被更改的原記錄仍應清楚可見,不允許消失或不清楚。

八、結果報告

實驗室應准確、清晰、明確和客觀地報告每一項或一系列的測試結果,並符合測試方法中的規定。測試結果應以測試報告的形式出具,並且應包括客戶要求的、說明測試結果所必需的和所用方法要求的全部信息。

(一)測試報告的信息

測試報告應至少包括下列信息:

(1)標題;

(2)實驗室名稱和地址,進行測試的地點(如果與實驗室的地址不同);

(3)客戶的名稱和地址及聯系人;

(4)所用方法的標識;

(5)測試樣品的描述、狀態和明確的標識;

表1-1 實驗室工作流程

(6)實驗室樣品接收日期和進行測試日期;

(7)測試結果;

(8)測試報告批准人的姓名、職務、簽字或等同標識;

(9)相關之處,結果僅與被測試樣品有關的聲明。

測試報告的格式應盡可能標准化,測試報告應一式兩份,客戶持正本,副本隨原始記錄歸檔。

(二)測試報告的修改

(1)對已發出的測試報告進行修改時,應以一份新的或補充報告替代,同時應將不正確的報告收回或註明作廢。

(2)發布全新的測試報告時,應注以唯一性標識,並註明所替代的原件。

九、實驗室工作流程圖

實驗室工作流程見表1-1。

拓展提高

分析過程的數據控制指標

一、准確度控制指標

(1)標准物質(或標准物質中某組分)的分析結果相對誤差允許限(YB)為:

岩石礦物分析

式中:YC為重復分析試樣中某組分的相對偏差允許限,%;X0為標准物質(或標准物質中某組分)的標准值;C為某礦種某組分重復分析相對偏差允許限系數。

當標准物質(或標准物質中某組分)的分析結果與標准值的相對誤差小於等於允許限(YB)時為合格;大於允許限(YB)時為不合格。

(2)試樣中某組分的加標回收率允許限見表1-2。當回收率在允許限以內時判定合格,超出允許限為不合格。

表1-2 回收率允許限

(3)同一分析批次樣中插入的標准物質(或標准物質中某組分)的合格率應達到100%;試樣中某組分的加標回收率的合格率應達到95%。合格率未達到要求時,應查找原因,妥善處理。

二、精密度控制指標

(1)依據客戶要求或相應規定執行。

(2)依據使用標准方法的重復性限(r)或再現性限(R)作為精密度的允許限(YCr或YCR);重復(或再現)分析結果之差的絕對值小於等於允許限(YCr或YCR)時為合格;大於允許限(YCr或YCR)時為不合格。

(3)依據岩石礦物試樣化學成分重復分析相對偏差允許限的數學模型作為重復分析結果精密度的允許限(YC)。重復分析結果的相對偏差小於等於允許限(YC)時為合格;大於允許限(YC)時為不合格。

註:此數學模型不包括貴金屬礦物,貴金屬礦物化學成分重復分析相對偏差允許限的數學模型見下。

岩石礦物試樣化學成分重復分析相對偏差允許限的數學模型為:

岩石礦物分析

式中:YC為重復分析試樣中某組分的相對偏差允許限,%;X為重復分析試樣中某組分平均質量分數,%;C為某礦種某組分重復分析相對偏差允許限系數。

(4)貴金屬樣品化學成分重復分析相對偏差允許限的數學模型為:

岩石礦物分析

式中:YG為貴金屬礦物重復分析某組分的相對偏差允許限,%;XG為貴金屬礦物重復分析試樣中某組分某次測定的質量分數,10-6;C為貴金屬礦物重復分析相對偏差允許限系數。

(5)在准確度判定合格後,統計批次試樣重復分析的合格率(指室內一次合格率),當合格率大於等於95% 時,判定該批次合格;當合格率小於95% 時,判定該批次不合格,應查找原因,妥善處理。

三、空白試驗

(1)在痕量或超痕量組分的分析中,當空白試驗值與試樣分析值接近時,該試樣的分析結果無效。應採用檢出限更低的分析方法或更有效的富集手段;或採用行之有效的方法將空白降至可以忽略不計的程度。

(2)當空白試驗值與試樣分析值接近時,如客戶認可或能滿足檢出限要求可以報出。

(3)當空白試驗值基本穩定時,如有必要,可以校正。

(4)當空白試驗值波動大時,難以進行校正,應查找原因,妥善處理。

四、各項結果加和

岩石、礦石、礦物全分析各組分除按重復分析相對偏差允許限檢查外,其主要組分各項結果的百分數加和可分兩級檢查:

第1級:99.3%~100.7%;

第2級:99.0%~101.0%。

各項百分數加和的檢查級別,依據試樣的特性和客戶的要求確定。

註:一般情況下,可按2 級檢查;如有不合理相加組分存在時,應通過合理計算後再加和。

技能訓練

實戰訓練

1.學生實訓前按照化驗室崗位職責的不同,分為主任室、樣品接待組、樣品制備組、分析組等幾個小組。

2.學生以小組為單位,進行角色扮演,完成鐵礦石委託樣品從樣品驗收至出具化驗報告,模擬填寫附錄一中表格,並對樣品進行標識。

㈧ 知我家鄉 愛我遼源 社會實踐報告 700字以上

富庶美麗的遼源位於吉林省東南部,地處長白山余脈和松嫩平原過渡地帶,被譽為東遼河畔的一顆明珠。遼源的歷史源遠流長,清代這里被辟為皇家「盛京圍場」,康熙皇帝曾欽敕「皇家鹿苑」,1902年弛禁後設立縣制,遼源建城已有百年歷史。

遼源於公元346年建城,距今已有1600多年歷史,遼源龍首山山城是渤海國夫余府,即夫余西徙近燕的後期王城。也是「黃龍府」得名之處,即遼前期的黃龍府、遼太祖駕崩之處。從926年黃龍府得名開始,到975年,歷49年。由於黃龍府衛將燕頗反遼,黃龍府被廢,遷燕頗余黨千餘戶建通州。此城周圍,不僅應有密集的夫余文化遺跡,而且城中同時還應有漢、高句麗、渤海、遼金文化層並出相應器物。《遼史》記載,遼太祖駕崩後,在夫余城西南兩河之間建升天殿,把夫余府改為黃龍府。龍首山城下,是東遼河,西南還有渭津河與梨樹河,是建升天殿的「兩河之間」。 遼源龍首山山城及其附近,是吉林市以西夫余文化因素最為密集的地區。尤其是東遼縣彩嵐北山夫余墓地和長興後山夫余墓地,出土器物與吉林帽兒山、榆樹老河深、西豐西岔溝墓地類型相同的陶器和金、銅、鐵器等器物。彩嵐、長興墓地出土的精白鏡、星雲紋銅鏡和雙鳥回首式銅柄鐵劍,檔次明顯高於上述其他地方。彩嵐墓地距龍首山城約20公里,西岔溝墓地距彩嵐墓地約30公里,距龍首山城約40公里,自然環境與文化內涵高度一致,均在一個文化區中。龍首山山城內的文化層次分明,疊壓有序。最下面距地表約1.5米是新石器文化層;中間為漢代、高句麗文化層,距地表約0.8米;接近地表約0.3米是遼金文化層。
彩嵐北山墓地是西漢時期東北少數民族夫余族的一處重要的貴族墓地,墓葬中出土的金飾、銅鏡、瑪瑙珠、鐵劍和陶器等文物非常珍貴,尤其是這里出土的西漢精白鏡、星雲紋銅鏡,是國家二級文物,銅帶鐍、銅帶卡、銅鏃等,也很珍貴,為破譯東遼河流域西漢以降古代文明,提供了不可或缺的重要資料。 遼源地區自然景觀及近代史跡較多,可開發利用的旅遊資源較豐富。其中,有國家級和省級重點文物保護單位2處,市級20處。自然和人文景觀有東遼河源頭碑亭、壽山、龜山、龍首山公園、寒蔥頂國家森林公園、遼源礦山地質公園、遼源二戰盟軍高級戰俘營、遼源礦工墓、南照山公園、楊木湖度假區、八一湖旅遊區、石驛古棧道、東豐皇家鹿苑,東豐拉拉河六道溝水庫等。 改革開放以來,遼源這座美麗的城市煥發出勃勃生機,經濟發展勢頭強勁,綜合實力顯著增強,城市形象全面提升,已逐步發展成為吉林省中南部區域性中心城市,是吉林省的重要工業基地,也是吉林省第四大城市。
遼源精神
遼源精神是「勇於競爭,務實創新,永不言敗,追求作為」。一個國家需要擁有偉大的民族精神,
一個城市同樣需要有自己的城市精神。城市精神對城市的生存與發展具有巨大的靈魂支柱作用、鮮明的旗幟導向作用與不竭的動力源泉作用。遼源精神是遼源人民在建設新遼源的偉大實踐中創造和提煉出來的,反映了遼源人民共同的理想信念、文化底蘊、行為准則和生活方式的價值觀念體系和群體意識。是高揚於遼源人民心中的一面旗幟,是引領遼源人民前進的號角。
編輯本段行政區劃
遼源,因位於東遼河源頭而得名。地處東北腹地,吉林省中南部,是吉林省中部城市群的組成部分。地理坐標為東經124°56′~ 125°50′,北緯42°18′~ 43°15′。為長白山余脈與松遼平原 過渡地帶,屬低山丘陵區,平均海拔為250~400米,地理概貌為「五山一水四分田」。遼源處於東北中心城市發展的軸帶上。距長春100公里,距沈陽200公里,距哈爾濱300公里,距大連港500公里。周邊分別與四平市、吉林市、梅河口市、遼寧省西豐縣相鄰。
氣候資源
遼源市屬半濕潤溫帶大陸性季風氣候,大陸度為77.22,乾燥度為0.86,一年四季分明:3~5月為春季,寒暖交替,天氣變化較大,升溫迅速、乾燥,多西南大風;6~8月為夏季,濕熱多雨,盛行西南風;9~10月為秋季,溫涼短暫,多晴好天氣,盛行偏西風,始降霜雪;從11月至翌年2月為冬季,嚴寒乾燥而漫長,盛行西或西北風。
礦產資源
遼源市現已成為典型的煤炭資源枯竭型城市。截至2007年底全市境內已發現各類礦產33種,其中有查明資源儲量的16種,礦產地152處。查明資源儲量並已列入礦產資源儲量表的礦產有11種、礦產地96處,主要為煤炭、鐵、銅、鉛、鋅、金、銀、水泥用石灰岩、水泥用大理岩、水泥用粘土、硅灰石、陶瓷土、伊利石、飾面用石材等。此外,開採的礦產資源還有磚瓦用粘土、飾面用花崗岩、水泥配料用板岩、水泥配料用大理岩、礦泉水等。 全市礦產資源表現為「兩少一小」:一是礦產資源種類少,已發現礦種僅佔全省發現礦種數的24%;二是金屬礦產資源查明資源儲量少,且分布不均;三是礦產資源開發規模小,礦產資源賦存特點客觀上決定了礦產資源的開發規模不可能很大。目前查明的礦產中,中到大型礦床資源儲量只佔查明礦產資源儲量的18%,除煤炭、水泥用石灰岩、伊利石有一定規模外,其它均為小型礦床或礦點,且質量不穩定,開發規模較小。此外,境內已經查明的礦產資源分布相對比較集中,煤、膨潤土、沸石主要分布在遼源盆地、遼河源盆地、平崗盆地和金崗地區;水泥用石灰岩、大理岩主要分布在椅山、安恕地區;貴金屬、有色金屬主要分布在椅山——建國一帶;飾面石材主要分布在東豐縣影壁虎頂山一帶,這為規模化、集約化開發礦產資源提供了資源條件,也為實施綠色開采,開展循環經濟提供了良好基礎。通過首輪規劃的實施,能源礦產、非金屬礦產的勘查又取得了一定成效,尤其是對伊利石、沸石、膨潤土和陶瓷土的勘查,證明具有一定的潛在優勢,為本市礦業經濟的進一步發展奠定了基礎。
水利資源
遼源市跨遼河、松花江兩個流域三個水系。東遼縣及城區屬東遼河水系。東豐縣屬輝發河和飲馬河水系。境內有東遼河、蓮河、梅河、伊通河及若干支流。其中,東遼河是遼河左側一大支流,發源於吉林省東遼縣遼河源鎮薩哈嶺西側的安福村,自東向西流經遼源市區、東遼縣、伊通縣、公主嶺市、梨樹縣、雙遼縣及遼寧省的西豐、昌圖縣,在遼寧省的福德店附近與西遼河匯流入遼河。境內流域面積2613平方公里,佔全市總面積的50.9%。該河是遼源市區城市供水、東遼縣農業用水的主要河流。蓮河是遼源市另外一條較大的河流,發源於東豐縣楊木林鎮老爺嶺,是東豐縣境內最長的河流。境內河長45公里,流域面積1048平方公里。流經東豐縣10多個鄉鎮後,在梅河口市蓮河村匯入輝發河。梅河是東豐縣境內中部的一條河流,發源於東豐縣小四平鄉,於梅河口市區匯入輝發河。境內河長48公里,流域面積416平方公里。伊通河是飲馬河支流,境內河長18.2公里,流域面積151平方公里。全市河流密布,河長在3-10公里的有257條,全長1543.6公里。河長在10公里以上的以56條,全長888.4公里。其中主要河流有23條,西部12條,東部11條。這些河流的特點是坡降陡,河床淺,多彎曲,地表徑流快,匯流時間短,河道多沙灘,河床不固定。2009年全市水資源總量為7. 64億立方米,比多年均值多0.013億立方米。其中,地表水資源量6.87億立方米,地下水資源量為2.06億立方米。重復計算水量為1.47億立方米。受季風和地形影響,全市水資源的地理分布規律是南部、西南部偏多,北部偏少,整個趨勢是由南向北遞減。地表徑流集中在6-9月份,佔全年徑流量的70-80%,7、8月份為豐水期,1、2月份為枯水期,年際變化很大。地下水資源幾乎全部是淺層地下水,由大氣降水滲入補給。所以,受降水影響。地下水位是一峰一谷的變化形態。1-6月份降水較少,地下水位下降,最低水位出現在3-6月份,7月中旬進入雨季,地下水位開始上漲,最高水位出現在7-10月份,10月份以後,地下水位又開始下降。 遼源市現有中型國管水庫八座,即楊木水庫、聚龍潭水庫、金滿水庫、椅山水庫、八一水庫、三良水庫、龍頭水庫、仁合水庫。其中楊木水庫正在進行除險加固工程,待全面竣工後經省、國家有關部門驗收後可增型為大型水庫。全市現有小一型水庫有33 座,小二型水庫有102座。
林業資源
遼源市位於吉林省中南部,屬於長白山系老爺嶺山脈,處於東部長白山區與西部松遼平原的過渡地帶,是個丘陵起伏的半山區,海拔214米至914米之間。遼源市地貌復雜,地勢高差較大,區域性氣候寒暖不一,自然形成了較為豐富的植物群落。我市植被屬於長白山植物區系,森林草原類型,森林組成主要以人工落葉松林、人工樟子松林和次生柞樹林為主。林下植被主要有莎草、苔草、蕨類等。藤本植物主要有山葡萄、五味子、狗(軟)棗子等。

㈨ 求一:熱電偶溫度感測器實驗報告 很急

一、熱電偶測溫基本原理
將兩種不同材料的導體或半導體A和B連接起來,構成一個閉合迴路,就構成熱電偶。如圖1所示。溫度t端為感溫端稱為測量端, 溫度t0端為連接儀表端稱為參比端或冷端,當導體A和B的兩個執著點t和t0之間存在溫差時,就在迴路中產生電動勢EAB(t,t0), 因而在迴路中形成電流,這種現象稱為熱電效應".這個電動勢稱為熱電勢,熱電偶就是利用這一效應來工作的.熱電勢的大小與t和t0之差的大小有關.當熱電偶的兩個熱電極材料已知時,由熱電偶迴路熱電勢的分布理論知熱電偶兩端的熱電勢差可以用下式表示:
EAB(t,t0)=EAB(t)-EAB(t0)
式中 EAB(t,t0)-熱電偶的熱電勢;
EAB(t)-溫度為t時工作端的熱電勢;
EAB(t0)-溫度為t0時冷端的熱電勢。
從上式可看出!當工作端的被測介質溫度發生變化時,熱電勢隨之發生變化,因此,只要測出EAB(t,t0)和知道EAB(t0)就可得到EAB(t),將熱電勢送入顯示儀表進行指示或記錄,或送入微機進行處理,即可獲得測量端溫度t值。

要真正了解熱電偶的應用則不得不提到熱電偶迴路的幾條重要性質:

質材料定律:由一種均質材料組成的閉合迴路,不論材料長度方向各處溫度如何分布,迴路中均不產生熱電勢。這條規律要求組成熱電偶的兩種材料必須各自都是均質的,否則會由於沿熱電偶長度方向存在溫度梯度而產生附加電勢,從而因熱電偶材料不均引入誤差。

中間導體定律:在熱電偶迴路中插入第三種(或多種)均質材料,只要所插入的材料兩端連接點溫度相同,則所插入的第三種材料不影響原迴路的熱電勢。這條定律表明在熱電偶迴路中可拉入測量熱電勢的儀表,只要儀表處於穩定的環境溫度即可。同時還表明熱電偶的接點不僅可經焊接而成,也可以借用均質等溫的導體加以連接。

中間溫度定律:兩種不同材料組成的熱電偶迴路,其接點溫度分別為t和to時的熱電勢EAB(t,to)等於熱電偶在連接點溫度為(t,tn)和(tn,to)時相應的熱電勢EAB(t,tn)和EAB(tn,to)的代數和,其中tn為中間溫度。該定律說明當熱電偶參比端溫度不為0℃時,只要能測得熱電勢EAB(t,to),且to已知,仍可以採用熱電偶分度表求得被測溫度t值。

連接導體定律:在熱電偶迴路中,如果熱電偶的電極材料A和B分別與連接導線A1和B1相連接(如下圖所示),各有關接點溫度為t,tn和to,那麼迴路的總熱電勢等於熱電偶兩端處於t和tn溫度條件下的熱電勢EAB(t,tn)與連接導線A1和B1兩端處於tn和to溫度條件的熱電勢EA1B1(tn,to)的代數和。

中間溫度定律和連接導體定律是工業熱電偶測溫中應用補償導線的理論依據。

二、各種誤差引起的原因及解決方式

2.1 熱電偶熱電特性不穩定的影響

2.1.1 玷污與應力的影響及消除方法

熱電偶在生產過程中,偶絲經過多道縮徑拉伸在其表面總是受玷污的,同時,從偶絲的內部結構來看,不可避免地存在應力及晶格的不均勻性。因淬火或冷加工引入的應力,可以通過退火的方法來基本消除,退火不合格所造成的誤差,可達十分之幾度到幾度。它與待測溫度及熱電偶電極上的溫度梯度大小有關。廉金屬熱電偶的偶絲通常以「退火」狀態交付使用,如果需要對高溫用廉金屬熱電偶進行退火,那麼退火溫度應高於其使用溫度上限,插入深度也應大於實際使用的深度。貴金屬熱電偶則必須認真清洗(酸洗和四硼酸鈉清洗)和退火,以清除熱電偶的玷污與應力。

2.1.2 不均勻性的影響

一般來說熱電偶若是由均質導體製成的,則其熱電勢只與兩端的溫度有關,若熱電極材料不是均勻的,且熱電極又處於溫度梯度場中,則熱電偶會產生一個附加熱電勢,即「不均勻電勢」。其大小取決於沿熱電極長度的溫度梯度分布狀態,材料的不均勻形式和不均勻程度,以及熱電極在溫度場所處的位置。造成熱電極不均勻的主要原因有:在化學成分方面如雜質分布不均勻,成分的偏析,熱電極表面局部的金屬揮發,氧化或某金屬元素選擇氧化,測量端在高溫一的熱擴散,以及熱電偶在有害氣氛中受到玷污和腐蝕等。在物理狀態方面有應力分布不均勻和電極結構不均勻等。

在工業使用中,有時不均勻電勢引起的附加誤差竟達30℃這多,這將嚴重地影響熱電偶的穩定性和互換性,其主要解決方式就是對其進行檢驗,只使用在誤差允許范圍內的熱電偶。

2.1.3 熱電偶不穩定性的影響

不穩定性就是指熱電偶的分度值隨使用時間和使用條件的不同而起的變化。在大多數情況下,它可能是不準確性的主要原因。影響不穩定性的因素有:玷污,熱電極在高溫下揮發,氧化和還原,脆化,輻射等。若分度值的變化相對地講是緩慢而又均勻的,這時經常進行監督性校驗或根據實際使用情況安排周期檢定,這樣可以減少不穩定性引入的誤差。

2.2 參考端溫度影響及修正方法

熱電偶的熱電動勢的大小與熱電極材料以及工作端的溫度有關。熱電偶的分度表和根據分度表刻度的溫度顯示儀表都是以熱電偶參考端溫度等於0℃為條件的。在實際使用熱電偶時,其冷端溫度(參考端) 不但不為0 ℃,而且往往是變化的,測溫儀表所測得的溫度值就會產生很大誤差,在這種情況下,我們通常採用如下方法來修正。

2.2.1 熱電勢補正法

由中間溫度定律可知,參考端溫度為tn時的熱電勢EAB(t,tn)=EAB(t,t0)-EAB(tn,t0)。所以,用常溫下的溫度感測器,只要測出參比端的溫度tn,然後從對應電偶的分度表中查出對應溫度下的熱電勢E(tn,t0),再將這個熱電勢與所實測的E(t,tn)代數相加,得出的結果就是熱電偶參比端溫度為0度時,對應於測量端的溫度為t時的熱電勢E(t,t0)最後再從分度表中查得對應於E(t,0)的溫度,這個溫度就是熱電偶測量端的實際溫度t。在計算機應用日益廣泛的今天,可以利用軟體處理方法,特別是在多點測量系統或高溫測控中,採用這種方法,可很好的解決參比端溫度的變化問題,只要隨時准確的測出tn,就可以准確得到測量端溫度。同時還充分應用了對應熱電偶的分度表,並對非線性誤差得到了校正,而且適應各種熱電偶。

2.2.2 調儀表起始點法

由於儀表示值是EAB(tn,t0)對應於熱電勢,如果在測量線路開路的情況下,將儀表的指針零位調定到tn處,就當於事先給儀表加了一個電勢EAB(tn,t0),當用閉合測量線路進行測溫時,由熱電偶輸入的熱電勢EAB(tn,t0)就與EAB(t,tn)疊加,其和正好等於EAB(t,t0)。因此對直讀式儀表採用調儀表起始點的方法十分簡便。

2.2.3 補償導線

採用補償導線把熱電偶的參考端延長到溫度較恆定的地方,再進行修正。從本質上來說它並不能消除參考端溫度不為0℃時的影響,因此,還應該與其它修正方法結合才能將補償導線與儀表連接處的溫度修正到0℃。此時參考端己變為一個溫度不變或變化很小的新參考端。此時的熱電偶產生熱電勢己不受原參考端溫度變化影響, EAB ( T、T10 ) 是新參考端溫度T10 (不等於℃) ,且T10 為一常數時所測得熱電勢, TAB( T、T10 ) 是參考端溫度T0 = 0 ℃時,工作端為T10時所測得熱電勢(熱電偶分度表中可查出) 。

使用補償導線時,不僅應注意補償導線的極性,還應特別注意不要錯用補償導線,同時應注意補償導線與熱電偶連接處的兩端溫度保持相等,且溫度在0-100℃(或0-150℃)之間,否則要產生測量誤差。

2.2.4 參考端溫度補償器

補償器是一個不平衡電橋,電橋的3 個橋臂電阻是電阻溫度系數很小的錳銅絲繞制的。其阻值基本上不隨溫度變化而變化,並使R1 = R2 =R3 = 1Ω。另一個橋臂電阻Rt 是由電阻溫度系數較大的銅繞制而成,並使其在20 ℃時Rt = R1 =1Ω ,此時電橋平衡,沒有電壓輸出,當電橋所處溫度發生變化時, Rt 的阻值也隨之改變,於是就有不平衡電壓輸出,此輸出電壓用來抵消參考端溫度變化所產生的熱電勢誤差,從而獲得補償。(註:我國也有以0℃作為平衡點溫度的)當溫度達到40℃(即計算點溫度)時橋路的輸出電壓恰好補償了熱電偶參比端溫度偏離平衡點溫度而產生的熱電勢變化量。

對電子電位差計,其測量橋路本身就具有溫度自動補償的功能,使用時無需再調整儀表的溫度起始點。除了平衡點和計算點外,在其他各參比端溫度值時只能得到近似的補償,因此採用冷端補償器作為參比端溫度的處理方法會帶來一定的附加誤差。

2.3 傳熱及熱電偶安裝的影響

由於熱電偶測溫是屬於接觸式測量,當熱電偶插入被測介質時,它要從被測介質吸收熱量使自身溫度升高,同時又以熱輻射方式和熱傳導方式向溫度低的地方散發熱量,當測量端各外散失的熱量等於自氣流中吸收的熱量時即達到動態平衡,此時熱電偶達到了穩定的示值,但並不代表氣流的真實溫度,因為測量端環境散失的熱量是由氣流的加熱來補償,也就是說測量端與氣流的熱交換處於不平衡狀態,因此,它們的溫度也不可能具有相同的數值。測量端與環境的傳熱愈強,測量端的溫度偏離氣流溫度也愈大。

2.3.1 熱輻射誤差

熱輻射誤差產生的原因是熱電偶測量端與環境的輻射熱交換所引起的,這是熱電偶與氣流之間的對流換熱不能達到熱平衡的結果。減少輻射誤差的辦法,一是加劇對流換熱,二是削弱輻射換熱。具體方法有:

盡量減少器壁與測量端的溫差,即在管壁鋪設絕熱層;
在熱電偶工作端加屏蔽罩;
增大流體放熱系數,即增加流速,加強擾動,減小偶絲直徑或使熱電極與氣流形成跨流等。

2.3.2 導熱誤差

在測量高溫氣流的溫度時,由於沿熱電偶長度存在溫度梯度,故測量端必然會沿熱電極導熱,使得指示溫度偏離實際溫度。導熱量相差越多,相應的誤差就越大,因此凡能加劇對流和削弱導熱的因素都可以用來減少導熱誤差。具體方法有:

增加L/d;
將熱電偶垂直安裝改成斜裝或彎頭處安裝,安裝時應注意使熱電偶的端對著氣流方向,並處在流速最大的位置上;
選用熱電偶和支桿導熱系數較小的材料。

2.4 測量系統漏電影響

絕緣不良是產生電流泄漏的主要原因,它對熱電偶的准確度有很大的影響,能歪曲被測的熱電勢,使儀表顯示失真,甚至不能正常工作。漏電引起誤差是多方面的,例如,熱電極絕緣瓷管的絕緣電阻較差,使得熱電流旁路。若電測設備漏電,也能使工作電流旁路,使測量產生誤差。由於測量熱電勢的電位差計都是低電阻的,因此它對絕緣電阻的要求並不高,影響熱電勢測量的漏電主要是來處被測系統的高溫,因為熱電偶保護管和熱電極的絕緣材料的絕緣電阻將隨著溫度升高而下降,我們通常所說的鎧裝熱電偶的「分流誤差」就屬這類情況。一般是採用接地或其它屏蔽方法。對鎧裝熱電偶的分流誤差我們通常是以增大其直徑;增加絕緣層厚度;縮短加熱帶長度;降低熱電偶的電阻值等方法來降低誤差的。

2.5 動態響應誤差

熱電偶插入被測介質後,由於本身具有熱惰性,因此不能立即指示出被測氣流的溫度,只有當測量端吸、放熱達到動態平衡後才達到穩定的示值。在熱電偶插入後到示值穩定之前的整個不穩定過程中,熱電偶的瞬時示值與穩定後的示值存在著偏差,這時熱電偶除了有各種穩定的誤差外,還存在由熱電偶熱惰性引入的偏差,即動態響應誤差。克服這類誤差的方法,一是確定動態響應誤差,予以修正;二是將動態響應誤差減少到允許要求的范圍之內,此時可認為T測=T氣。

2.6 短程有序結構變化(K狀態)的影響

K型熱電偶在250-600℃范圍內使用時,由於其顯微結構發生變化,形成短程有序結構,因此將影響熱電勢值而產生誤差,這就是所謂的K狀態。這是Ni-Cr合金特有的晶格變化,當WCr在5%-30%范圍內存在著原子晶格從有序至無序為。由些引起的誤差,因Cr含量及溫度的不同而變化。一般在800℃以上短時間熱處理,其熱電特性即可恢復。由於K狀態的存在,使K型熱電偶檢定規程中明文規定檢定順序:由低溫向高溫逐點升溫檢定。而且在400℃檢定點,不僅傳熱效果不佳,難以達到熱平衡,而且,又恰好處於K狀態誤差最大范圍。因此,對該點判定合格與否時應很慎重。Ni-Cr合金短程有序結構變化現象,不僅存在於K型,而且,在E型熱電偶正極中也有此現象。但是,作為變化量E型熱電偶僅為K型的2/3。總之,K狀態與溫度、時間有關,當溫度分布或熱電偶位置變化時,其偏差也會發生很大變化。故難以對偏差大小作出准確評價。

三、小結

通過對熱電偶原理及誤差來源的總結,對以熱電偶溫度計量誤差情況有了系統認識,得出了一些結論。熱電偶的不穩定性、不均勻性、參考端溫度變化、熱傳導以及熱電偶安裝使用不當會引起測量誤差,有一些是由於加工製造過程中,或是測量系統及儀器本身存在的誤差,還有一些則是人為造成的,對這一部分只要我們細心並對熱電偶的特性有一定的了解則是可以避免的。

㈩ 用熱電偶測溫度的實驗報告

一、熱電偶測溫基本原理
將兩種不同材料的導體或半導體A和B連接起來,構成一個閉合迴路,就構成熱電偶。如圖1所示。溫度t端為感溫端稱為測量端, 溫度t0端為連接儀表端稱為參比端或冷端,當導體A和B的兩個執著點t和t0之間存在溫差時,就在迴路中產生電動勢EAB(t,t0), 因而在迴路中形成電流,這種現象稱為熱電效應".這個電動勢稱為熱電勢,熱電偶就是利用這一效應來工作的.熱電勢的大小與t和t0之差的大小有關.當熱電偶的兩個熱電極材料已知時,由熱電偶迴路熱電勢的分布理論知熱電偶兩端的熱電勢差可以用下式表示:
EAB(t,t0)=EAB(t)-EAB(t0)
式中 EAB(t,t0)-熱電偶的熱電勢;
EAB(t)-溫度為t時工作端的熱電勢;
EAB(t0)-溫度為t0時冷端的熱電勢。
從上式可看出!當工作端的被測介質溫度發生變化時,熱電勢隨之發生變化,因此,只要測出EAB(t,t0)和知道EAB(t0)就可得到EAB(t),將熱電勢送入顯示儀表進行指示或記錄,或送入微機進行處理,即可獲得測量端溫度t值。

要真正了解熱電偶的應用則不得不提到熱電偶迴路的幾條重要性質:

質材料定律:由一種均質材料組成的閉合迴路,不論材料長度方向各處溫度如何分布,迴路中均不產生熱電勢。這條規律要求組成熱電偶的兩種材料必須各自都是均質的,否則會由於沿熱電偶長度方向存在溫度梯度而產生附加電勢,從而因熱電偶材料不均引入誤差。

中間導體定律:在熱電偶迴路中插入第三種(或多種)均質材料,只要所插入的材料兩端連接點溫度相同,則所插入的第三種材料不影響原迴路的熱電勢。這條定律表明在熱電偶迴路中可拉入測量熱電勢的儀表,只要儀表處於穩定的環境溫度即可。同時還表明熱電偶的接點不僅可經焊接而成,也可以借用均質等溫的導體加以連接。

中間溫度定律:兩種不同材料組成的熱電偶迴路,其接點溫度分別為t和to時的熱電勢EAB(t,to)等於熱電偶在連接點溫度為(t,tn)和(tn,to)時相應的熱電勢EAB(t,tn)和EAB(tn,to)的代數和,其中tn為中間溫度。該定律說明當熱電偶參比端溫度不為0℃時,只要能測得熱電勢EAB(t,to),且to已知,仍可以採用熱電偶分度表求得被測溫度t值。

連接導體定律:在熱電偶迴路中,如果熱電偶的電極材料A和B分別與連接導線A1和B1相連接(如下圖所示),各有關接點溫度為t,tn和to,那麼迴路的總熱電勢等於熱電偶兩端處於t和tn溫度條件下的熱電勢EAB(t,tn)與連接導線A1和B1兩端處於tn和to溫度條件的熱電勢EA1B1(tn,to)的代數和。

中間溫度定律和連接導體定律是工業熱電偶測溫中應用補償導線的理論依據。

二、各種誤差引起的原因及解決方式

2.1 熱電偶熱電特性不穩定的影響

2.1.1 玷污與應力的影響及消除方法

熱電偶在生產過程中,偶絲經過多道縮徑拉伸在其表面總是受玷污的,同時,從偶絲的內部結構來看,不可避免地存在應力及晶格的不均勻性。因淬火或冷加工引入的應力,可以通過退火的方法來基本消除,退火不合格所造成的誤差,可達十分之幾度到幾度。它與待測溫度及熱電偶電極上的溫度梯度大小有關。廉金屬熱電偶的偶絲通常以「退火」狀態交付使用,如果需要對高溫用廉金屬熱電偶進行退火,那麼退火溫度應高於其使用溫度上限,插入深度也應大於實際使用的深度。貴金屬熱電偶則必須認真清洗(酸洗和四硼酸鈉清洗)和退火,以清除熱電偶的玷污與應力。

2.1.2 不均勻性的影響

一般來說熱電偶若是由均質導體製成的,則其熱電勢只與兩端的溫度有關,若熱電極材料不是均勻的,且熱電極又處於溫度梯度場中,則熱電偶會產生一個附加熱電勢,即「不均勻電勢」。其大小取決於沿熱電極長度的溫度梯度分布狀態,材料的不均勻形式和不均勻程度,以及熱電極在溫度場所處的位置。造成熱電極不均勻的主要原因有:在化學成分方面如雜質分布不均勻,成分的偏析,熱電極表面局部的金屬揮發,氧化或某金屬元素選擇氧化,測量端在高溫一的熱擴散,以及熱電偶在有害氣氛中受到玷污和腐蝕等。在物理狀態方面有應力分布不均勻和電極結構不均勻等。

在工業使用中,有時不均勻電勢引起的附加誤差竟達30℃這多,這將嚴重地影響熱電偶的穩定性和互換性,其主要解決方式就是對其進行檢驗,只使用在誤差允許范圍內的熱電偶。

2.1.3 熱電偶不穩定性的影響

不穩定性就是指熱電偶的分度值隨使用時間和使用條件的不同而起的變化。在大多數情況下,它可能是不準確性的主要原因。影響不穩定性的因素有:玷污,熱電極在高溫下揮發,氧化和還原,脆化,輻射等。若分度值的變化相對地講是緩慢而又均勻的,這時經常進行監督性校驗或根據實際使用情況安排周期檢定,這樣可以減少不穩定性引入的誤差。

2.2 參考端溫度影響及修正方法

熱電偶的熱電動勢的大小與熱電極材料以及工作端的溫度有關。熱電偶的分度表和根據分度表刻度的溫度顯示儀表都是以熱電偶參考端溫度等於0℃為條件的。在實際使用熱電偶時,其冷端溫度(參考端) 不但不為0 ℃,而且往往是變化的,測溫儀表所測得的溫度值就會產生很大誤差,在這種情況下,我們通常採用如下方法來修正。

2.2.1 熱電勢補正法

由中間溫度定律可知,參考端溫度為tn時的熱電勢EAB(t,tn)=EAB(t,t0)-EAB(tn,t0)。所以,用常溫下的溫度感測器,只要測出參比端的溫度tn,然後從對應電偶的分度表中查出對應溫度下的熱電勢E(tn,t0),再將這個熱電勢與所實測的E(t,tn)代數相加,得出的結果就是熱電偶參比端溫度為0度時,對應於測量端的溫度為t時的熱電勢E(t,t0)最後再從分度表中查得對應於E(t,0)的溫度,這個溫度就是熱電偶測量端的實際溫度t。在計算機應用日益廣泛的今天,可以利用軟體處理方法,特別是在多點測量系統或高溫測控中,採用這種方法,可很好的解決參比端溫度的變化問題,只要隨時准確的測出tn,就可以准確得到測量端溫度。同時還充分應用了對應熱電偶的分度表,並對非線性誤差得到了校正,而且適應各種熱電偶。

2.2.2 調儀表起始點法

由於儀表示值是EAB(tn,t0)對應於熱電勢,如果在測量線路開路的情況下,將儀表的指針零位調定到tn處,就當於事先給儀表加了一個電勢EAB(tn,t0),當用閉合測量線路進行測溫時,由熱電偶輸入的熱電勢EAB(tn,t0)就與EAB(t,tn)疊加,其和正好等於EAB(t,t0)。因此對直讀式儀表採用調儀表起始點的方法十分簡便。

2.2.3 補償導線

採用補償導線把熱電偶的參考端延長到溫度較恆定的地方,再進行修正。從本質上來說它並不能消除參考端溫度不為0℃時的影響,因此,還應該與其它修正方法結合才能將補償導線與儀表連接處的溫度修正到0℃。此時參考端己變為一個溫度不變或變化很小的新參考端。此時的熱電偶產生熱電勢己不受原參考端溫度變化影響, EAB ( T、T10 ) 是新參考端溫度T10 (不等於℃) ,且T10 為一常數時所測得熱電勢, TAB( T、T10 ) 是參考端溫度T0 = 0 ℃時,工作端為T10時所測得熱電勢(熱電偶分度表中可查出) 。

使用補償導線時,不僅應注意補償導線的極性,還應特別注意不要錯用補償導線,同時應注意補償導線與熱電偶連接處的兩端溫度保持相等,且溫度在0-100℃(或0-150℃)之間,否則要產生測量誤差。

2.2.4 參考端溫度補償器

補償器是一個不平衡電橋,電橋的3 個橋臂電阻是電阻溫度系數很小的錳銅絲繞制的。其阻值基本上不隨溫度變化而變化,並使R1 = R2 =R3 = 1Ω。另一個橋臂電阻Rt 是由電阻溫度系數較大的銅繞制而成,並使其在20 ℃時Rt = R1 =1Ω ,此時電橋平衡,沒有電壓輸出,當電橋所處溫度發生變化時, Rt 的阻值也隨之改變,於是就有不平衡電壓輸出,此輸出電壓用來抵消參考端溫度變化所產生的熱電勢誤差,從而獲得補償。(註:我國也有以0℃作為平衡點溫度的)當溫度達到40℃(即計算點溫度)時橋路的輸出電壓恰好補償了熱電偶參比端溫度偏離平衡點溫度而產生的熱電勢變化量。

對電子電位差計,其測量橋路本身就具有溫度自動補償的功能,使用時無需再調整儀表的溫度起始點。除了平衡點和計算點外,在其他各參比端溫度值時只能得到近似的補償,因此採用冷端補償器作為參比端溫度的處理方法會帶來一定的附加誤差。

2.3 傳熱及熱電偶安裝的影響

由於熱電偶測溫是屬於接觸式測量,當熱電偶插入被測介質時,它要從被測介質吸收熱量使自身溫度升高,同時又以熱輻射方式和熱傳導方式向溫度低的地方散發熱量,當測量端各外散失的熱量等於自氣流中吸收的熱量時即達到動態平衡,此時熱電偶達到了穩定的示值,但並不代表氣流的真實溫度,因為測量端環境散失的熱量是由氣流的加熱來補償,也就是說測量端與氣流的熱交換處於不平衡狀態,因此,它們的溫度也不可能具有相同的數值。測量端與環境的傳熱愈強,測量端的溫度偏離氣流溫度也愈大。

2.3.1 熱輻射誤差

熱輻射誤差產生的原因是熱電偶測量端與環境的輻射熱交換所引起的,這是熱電偶與氣流之間的對流換熱不能達到熱平衡的結果。減少輻射誤差的辦法,一是加劇對流換熱,二是削弱輻射換熱。具體方法有:

盡量減少器壁與測量端的溫差,即在管壁鋪設絕熱層;
在熱電偶工作端加屏蔽罩;
增大流體放熱系數,即增加流速,加強擾動,減小偶絲直徑或使熱電極與氣流形成跨流等。

2.3.2 導熱誤差

在測量高溫氣流的溫度時,由於沿熱電偶長度存在溫度梯度,故測量端必然會沿熱電極導熱,使得指示溫度偏離實際溫度。導熱量相差越多,相應的誤差就越大,因此凡能加劇對流和削弱導熱的因素都可以用來減少導熱誤差。具體方法有:

增加L/d;
將熱電偶垂直安裝改成斜裝或彎頭處安裝,安裝時應注意使熱電偶的端對著氣流方向,並處在流速最大的位置上;
選用熱電偶和支桿導熱系數較小的材料。

2.4 測量系統漏電影響

絕緣不良是產生電流泄漏的主要原因,它對熱電偶的准確度有很大的影響,能歪曲被測的熱電勢,使儀表顯示失真,甚至不能正常工作。漏電引起誤差是多方面的,例如,熱電極絕緣瓷管的絕緣電阻較差,使得熱電流旁路。若電測設備漏電,也能使工作電流旁路,使測量產生誤差。由於測量熱電勢的電位差計都是低電阻的,因此它對絕緣電阻的要求並不高,影響熱電勢測量的漏電主要是來處被測系統的高溫,因為熱電偶保護管和熱電極的絕緣材料的絕緣電阻將隨著溫度升高而下降,我們通常所說的鎧裝熱電偶的「分流誤差」就屬這類情況。一般是採用接地或其它屏蔽方法。對鎧裝熱電偶的分流誤差我們通常是以增大其直徑;增加絕緣層厚度;縮短加熱帶長度;降低熱電偶的電阻值等方法來降低誤差的。

2.5 動態響應誤差

熱電偶插入被測介質後,由於本身具有熱惰性,因此不能立即指示出被測氣流的溫度,只有當測量端吸、放熱達到動態平衡後才達到穩定的示值。在熱電偶插入後到示值穩定之前的整個不穩定過程中,熱電偶的瞬時示值與穩定後的示值存在著偏差,這時熱電偶除了有各種穩定的誤差外,還存在由熱電偶熱惰性引入的偏差,即動態響應誤差。克服這類誤差的方法,一是確定動態響應誤差,予以修正;二是將動態響應誤差減少到允許要求的范圍之內,此時可認為T測=T氣。

2.6 短程有序結構變化(K狀態)的影響

K型熱電偶在250-600℃范圍內使用時,由於其顯微結構發生變化,形成短程有序結構,因此將影響熱電勢值而產生誤差,這就是所謂的K狀態。這是Ni-Cr合金特有的晶格變化,當WCr在5%-30%范圍內存在著原子晶格從有序至無序為。由些引起的誤差,因Cr含量及溫度的不同而變化。一般在800℃以上短時間熱處理,其熱電特性即可恢復。由於K狀態的存在,使K型熱電偶檢定規程中明文規定檢定順序:由低溫向高溫逐點升溫檢定。而且在400℃檢定點,不僅傳熱效果不佳,難以達到熱平衡,而且,又恰好處於K狀態誤差最大范圍。因此,對該點判定合格與否時應很慎重。Ni-Cr合金短程有序結構變化現象,不僅存在於K型,而且,在E型熱電偶正極中也有此現象。但是,作為變化量E型熱電偶僅為K型的2/3。總之,K狀態與溫度、時間有關,當溫度分布或熱電偶位置變化時,其偏差也會發生很大變化。故難以對偏差大小作出准確評價。

三、小結

通過對熱電偶原理及誤差來源的總結,對以熱電偶溫度計量誤差情況有了系統認識,得出了一些結論。熱電偶的不穩定性、不均勻性、參考端溫度變化、熱傳導以及熱電偶安裝使用不當會引起測量誤差,有一些是由於加工製造過程中,或是測量系統及儀器本身存在的誤差,還有一些則是人為造成的,對這一部分只要我們細心並對熱電偶的特性有一定的了解則是可以避免的。

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