① 化學實驗室中貴金屬銀的回收與排放
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COD 測定方法的改進及銀的回收2007-01-19 03:12我國以及英美等國普遍採用COD 來衡量水體受污染的程度,這種COD 分析廢液中含有大量的貴金屬銀鹽及巨毒的汞鹽,未經處理直接排放,既造成大量貴金屬銀的流失,又對水體造成嚴重污染。目前回收銀的方法可分為兩大類:一是採用金屬還原劑將從COD 廢液中沉澱出來的氯化銀還原為銀[1 ] ,或直接在廢液中將銀還原出來,然
後再將銀與濃硫酸反應制備硫酸銀[2 ] ,由於是在固相中反應,因而反應時間需數小時以上;另一類是採用電解還原法[3 ] ,缺點是需要較復雜的電解裝置。許多學者對COD 測定方法進行了改進[4 ] 。本文採用氯化銀與濃硫酸反應制備硫酸銀,反應時間約需半小時,同時實驗結果表明,以硫酸銀作氯離子干擾掩蔽劑進行測定COD 也是可行的。
1 實驗方法
1. 1 硫酸銀制備原理
利用濃硫酸的高沸點及氯化氫揮發性的特點,加熱使氯化銀與濃硫酸反應制備硫酸氫銀,氯化銀中的氯離子以氯化氫形式揮發出來。待硫酸氫銀的濃硫酸溶液冷卻後,傾入冷水中,硫酸銀晶體析出。反應方程式如下:
AgCl + H2SO4 (濃) > AgHSO4 + HCl ↑
112 氯化銀的提取
剛收集的COD 廢液呈棕紅色,直接加入氯化鈉提取氯化銀,這時沉澱出的氯化銀對廢液中含有的指示劑有較強的吸附作用,呈淡紅色,很難洗滌成白色的氯化銀。應將新收集到的COD 廢液自然放置一段時間,也可加雙氧水或數滴重鉻酸鉀溶液等氧化劑將COD 廢液氧化成淡蘭色溶液,此時加過量的氯化鈉制備的氯化銀經洗滌(以
BaCl2 檢驗洗滌液中不含SO2 -4 後) 可得白色氯化銀沉澱,經玻咯沙芯漏斗過濾、乾燥備用。
113 硫酸銀的制備
取20g 氯化銀,40ml 濃硫酸於500ml 燒杯中,蓋上表面皿,在通風櫥中用電爐加熱硫酸止沸,待氯化銀固體完全溶解後,再繼續加熱1min ,然後停止加熱,移去表面皿冷卻至室溫,之後將其傾入冷水中,硫酸銀晶體析出,洗滌、過濾、烘乾。由於硫酸銀溶解度較大,濾液用氯化鈉回收溶解損失的硫酸銀。用於COD 分析也可不制備出硫酸銀
晶體,直接加濃硫酸配成一定濃度的Ag2SO4 -H2 SO4 溶液為COD 分析使用。
為防止反應放出的酸氣污染環境,可以在燒杯上方罩上大漏斗,然後串聯大氣采樣吸收瓶與大氣采樣泵,用水或鹼液吸收氯化氫。
2 實驗結果
211 反應溫度對氯化銀與濃硫酸的反應影響表1 為2g 氯化銀與4ml 濃硫酸於蓋表面皿燒杯中不同溫度下的反應情況。
由表1 可見,氯化銀與濃硫酸反應,只有在濃
硫酸沸騰狀態下(實測溫度320 ℃) ,才能迅速反
應。
表1 反應溫度對氯化銀與濃硫酸的反應影響結果
212 H2 SO4
PAgCl 重量比對制備硫酸銀的影響由表2 可知,制備硫酸銀反應的H2SO4PAgCl重量比應大於315∶1 ,反應完畢後應留有少量濃硫酸,以防硫酸分解。燒杯加蓋表面皿可起到硫酸迴流作用,實驗可見到有硫酸沿燒杯壁流下。
213 硫酸銀作氯離子干擾掩蔽劑的研究
表2 H2 SO4PAgCl 重量比對制備硫酸銀影響結果
圖1 為以硫酸銀作氯離子干擾掩蔽劑,測得的COD 值與標准法的相對誤差同掩蔽量Ag2SO4P
Cl - (分析體系中重量比) 之間的關系。從圖1 可見,用硫酸銀作氯離子干擾掩蔽劑並作COD 分析的催化劑,其用量以Ag2SO4∶Cl - > 40∶1 為宜。
214 不同生產廢水COD 分析驗證 表3 為市售分析純硫酸銀,回收硫酸銀作催
化劑與氯離子干擾掩蔽劑及標准法COD 分析。
測得的不同廢水COD 值結果比較。由表3 可知,回收硫酸銀及市售硫酸銀作氯離子干擾掩蔽劑測得的COD 值與標准法相比的相對誤差均小於
圖1 相對誤差與Ag2 SO4PCl - 之間的關系
3 % ,回收硫酸銀與市售硫酸銀無顯著差異,作者認為用硫酸銀作氯離子干擾掩蔽劑是可行的。
3 結 語
(1) 以H2SO4
PAgCl 重量比大於315∶1 的條件下,在加熱止沸下使氯化銀與濃硫酸反應制備硫酸銀,方法簡單,且大大縮短了從COD 廢液中回收、回用硫酸銀的時間。
(2) 用硫酸銀以Ag2 SO4 ∶Cl - > 40∶1 下,掩蔽氯離子干擾是可行的,與標准法相比相對誤差小於3 %。
(3) 本方法可以較為方便地回收COD 廢液中的硫酸銀,使以硫酸銀作氯離子干擾掩蔽劑在經濟效益上得以實現,同時硫酸銀取代劇毒的硫酸汞作掩蔽劑,減化了COD 廢液的處理步驟及硫酸汞可能導致的水體污染。
參考文獻:
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[ 2 ] 劉 艷,等. 從COD 廢液中回收銀及硫酸銀[J ] . 中國環境監測,1994 ,8 (3) :32 - 35.
[ 3 ] 張文平,等. 沉澱~電解回收COD 分析廢液中的銀[J ] . 化工環保,1995 , (2) :355 - 359.
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30 中 國 環 境 監 測第20 卷 第6 期 2004 年12 月
作者簡介:費慶志(1963 —) ,男,山東日照人,碩士,副教授.
類別:論文 | 瀏覽(17) 網友評論:本篇日誌被作者設置為禁止發表新評論
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(2)我們得知金屬B的活動性大於金屬C的活動性,又因為在金屬活動性順序中,銅排在銀的前面,所以B是Cu,C是銀,經過操作a後,得到了固體和液體,所以操作a的名稱是過濾;
(3)已知A的硫酸鹽中A元素顯+2價,硫酸根顯-2價,又因為金屬A我們已得知是Mn,所以A的硫酸鹽的化學式是MnSO4,錳和硫酸反應生成硫酸錳和氫氣,化學方程式為:Mn+H2SO4=MnSO4+H2↑;
(4)步驟②的反應是銅和硝酸銀反應生成硝酸銅和銀,化學方程式為:Cu+2AgNO3=Cu(NO3)2+2Ag.
故答案為:(1)A、B、C;
(2)銀,過濾;
(3)Mn+H2SO4=MnSO4+H2↑;
(4)Cu+2AgNO3=Cu(NO3)2+2Ag.
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⑦ 實驗室什麼試劑貴
實驗室用試劑,用量最大的是分析純試劑,另外還有優級純,色譜純,光譜純等等,因為純度比較高,價格上比化工原料要高出許多,尤其是不常使用的比較偏僻的試劑,價格更貴。試劑價格層次通常與相應化工產品相對應。普通實驗室很少用到非常貴重的葯品,絕大多數是常見葯品。在這類實驗室中比較貴重的就是稀有金屬或貴金屬單質及其化合物,也有一些非金屬單質,如單質硼,價格800-1200元/25克。還有黃金、白金坩堝、白金絲等也是基礎實驗室中比較貴重的東西。其實這些貴重葯品的使用量往往很小。最消耗資金的是大量使用的中等價位的葯品。