甲醇基差分析

『壹』 分析纯甲醇，甲醇含量多少

分析纯，二级纯度 含量 99%

『贰』 求助溶液中甲醇的气相色谱分析方法

在有机磷农药(如甲基对硫磷、甲胺磷等)生产中,常使用大量的甲醇反应,过量的甲醇和水混合成为甲醇污水。目前大多数生产厂对甲醇污水用蒸馏法测定,回收甲醇用比重法测定,精(工业)甲醇用卡尔费休试剂测定水分法等。这些方法,特别是蒸馏法,分析误差大,分析时间长,不能及时指挥生产。本文介绍的气相色谱法只需1分钟就出峰,峰形狭窄、尖锐、对称,用峰高定量,迅速、准确

『叁』 甲醇有什么特点

甲醇（Methanol，dried,CH4O）系结构最为简单的饱和一元醇，CAS号有67-56-1、170082-17-4，分子量32.04，沸点64.7℃。又称“木醇”或“木精”。是无色有酒精气味易挥发的液体。人口服中毒最低剂量约为100mg/kg体重，经口摄入0.3～1g/kg可致死。用于制造甲醛和农药等，并用作有机物的萃取剂和酒精的变性剂等。通常由一氧化碳与氢气反应制得。易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂接触发生化学反应或引起燃烧。在火场中，受热的容器有爆炸危险。能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引着回燃。燃烧分解一氧化碳、二氧化碳。有剧毒
应用

1.基本有机原料之一。主要用于制造甲醛、乙酸、氯甲烷、甲胺和硫酸二甲酯等多种有机产品；

2.用作涂料、清漆、虫胶、油墨、胶黏剂、染料、生物碱、醋酸纤维素、硝酸纤维素、乙基纤维素、聚乙烯醇缩丁醛等的溶剂；

3.是制造农药、医药、塑料、合成纤维及有机化工产品如甲醛、甲胺、氯甲烷、硫酸二甲酯等的原料。其他用作汽车防冻液、金属表面清洗剂和酒精变性剂等；

4.是重要的燃料，可掺入汽油作替代燃料使用。20世纪80年代以来，甲醇用于生产汽油辛烷值添加剂甲基叔丁基醚、甲醇汽油、甲醇燃料，以及甲醇蛋白等产品，大大促进了甲醇生产的发展和市场需要；甲醇已经作为F1赛车的燃料添加剂使用，也广泛应用于甲醇燃料电池中；

5.用作分析试剂，如作溶剂、甲基化试剂、色谱分析试剂。还用于有机合成；

6.甲醇为清洗去油剂，MOS级主要用于分立器件，中、大规模集成电路，BV-Ⅲ级主要用于超大规模集成电路工艺技术。

甲醇的用途

甲醇用途广泛，是基础的有机化工原料和优质燃料。主要应用于精细化工，塑料等领域，用来制造甲醛、醋酸、氯甲烷、甲氨、硫二甲酯等多种有机产品，也是农药、医药的重要原料之一。甲醇在深加工后可作为一种新型清洁燃料，也加入汽油掺烧。甲醇和氨反应可以制造一甲胺。

甲醇的来源

甲醇可从煤制取，特别是可利用劣质高硫煤和焦炉气回收制取。也可自生物质（如林木、有机垃圾等）提取。甲醇生产是我国化工行业中的成熟产业，生产工艺简单，投资和生产成本都较低。2012年我国甲醇年产能力有5074万吨，年产量约2640万吨，产能过剩情况严重。新建一个年产60万吨的装置，投资约20亿元，其生产工艺路线和装备完全可立足国内，并拥有自主知识产权。

生产方法
工业上合成甲醇几乎全部采用一氧化碳加压催化加氢的方法，工艺过程包括造气、合成净化、甲醇合成和粗甲醇精馏等工序；（粗甲醇的净化过程包括精馏和化学处理。化学处理主要用碱破坏在精馏过程中难以分离的杂质，并调节pH；精馏主要是脱除易挥发组分如二甲醚，以及难挥发组分职乙醇、高碳醇和水。粗馏后的纯度一般都可达到98%以上。）
将工业甲醇用精馏的方法将含水量降到0.01%以下。再用次碘酸钠处理，可除去其中的丙酮。经精馏得纯品甲醇；
一般均以工业甲醇为原料，经常压蒸馏除去水分，控制塔顶64～65℃，过滤除去不溶物即可；
还可从木材干馏时得到的焦木酸分出；
甲醇的制备主要采用精馏工艺。以工业甲醇为原料，经精馏、超净过滤、超净分装，得高纯甲醇产品。
毒性信息
甲醇对人体有强烈毒性，因为甲醇在人体新陈代谢中会氧化成比甲醇毒性更强的甲醛和甲酸（蚁酸），因此饮用含有甲醇的酒可引致失明、肝病、甚至死亡。误饮4毫升以上就会出现中毒症状，超过10毫升即可因对视神经的永久破坏而导致失明，30毫升已能导致死亡。

初期中毒症状包括心跳加速、腹痛、上吐(呕)、下泻、无胃口、头痛、晕、全身无力。严重者会神智不清、呼吸急速至衰竭。失明是它最典型的症状，甲醇进入血液后，会使组织酸性变强产生酸中毒，导致肾衰竭。最严重者是死亡。

然而，仍然有不少不法商人不顾人命安全，用含有甲醇的工业酒精勾兑假酒并出售。但是，正品酒中也有极微量的甲醇，是宿醉的原因之一。甲醇中毒可以用乙醇解毒。因为甲醇在肝脏中被酒精脱氢酶氧化成甲醛,然后是甲酸。乙醇可以和甲醇竞争醇脱氢酶，使人体有时间排除甲醇。

症状措施
身体危害：对中枢神经系统有麻醉作用；对视神经和视网膜有特殊选择作用，引起病变；可致代谢性酸中毒。

急性中毒：短时大量吸入出现轻度眼上呼吸道刺激症状（口服有胃肠道刺激症状）；经一段时间潜伏期后出现头痛、头晕、乏力、眩晕、酒醉感、意识朦胧、谵妄，甚至昏迷。视神经及视网膜病变，可有视物模糊、复视等，重者失明。代谢性酸中毒时出现二氧化碳结合力下降、呼吸加速等。

慢性影响：神经衰弱综合征，植物神经功能失调，粘膜刺激，视力减退等。皮肤出现脱脂、皮炎等。

皮肤接触：脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。

眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。

吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。

食入：饮足量温水，催吐。用清水或 1%硫代硫酸钠溶液洗胃。就医。

毒性：属中等毒类。

急性毒性：LD505628mg/kg(大鼠经口)；15800mg/kg(兔经皮)；LC5082776mg/kg，4小时(大鼠吸入)；人经口5～10ml，潜伏期8～36小时，致昏迷；人经口15ml，48小时内产生视网膜炎，失明；人经口30～100ml中枢神经系统严重损害，呼吸衰弱，死亡。

亚急性和慢性毒性：大鼠吸入50mg/m3，12小时/天，3个月，在8～10周内可见到气管、支气管粘膜损害，大脑皮质细胞营养障碍等。

致突变性：微生物致突变：啤酒酵母菌12pph。DNA抑制：人类淋巴细胞300mmol/L。

生殖毒性：大鼠经口最低中毒浓度(TDL0)：7500mg/kg(孕7～19天)，对新生鼠行为有影响。大鼠吸入最低中毒浓度(TCL0)：20000ppm(7小时)，(孕1～22天)，引起肌肉骨骼、心血管系统和泌尿系统发育异常。

应急处理
迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防静电工作服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖，降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。

注意事项
操作：密闭操作，加强通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴过滤式防毒面具（半面罩），戴化学安全防护眼镜，穿防静电工作服，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、酸类、碱金属接触。灌装时应控制流速，且有接地装置，防止静电积聚。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。

储存：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。保持容器密封。应与氧化剂、酸类、碱金属等分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

『肆』 什么是HPLC级甲醇

甲醇分很多等级，从低到高依次有化学纯，分析纯，色谱纯等等，等级越高，纯度也就越纯。HPLC级甲醇就是适用于HPLC进行分析用的流动相甲醇，我们实验室一般用的是Fisher Scientific的,质量比较好，大概三百多人民币5L。

『伍』 甲醇、乙醇和异丙醇的混合物怎么分析他们的百分比

打一针气相色谱，知道大概的百分比
要知道精确的，在色谱设置里加上矫正因子

『陆』 怎么测水中的甲醇含量，我有几个大概15%的甲醇水溶液，想测出来甲醇的实际含量，请问有什么方法可以测出。

一、使用色谱法进行分析水溶液中微量甲醇 条件是：本方法用HP-INNDWAX毛细管柱做分离柱，用FID检测，用外标法计算各组份含量。
4、仪器
4.1气相色谱仪:Agilent 6890 气相色谱仪
4.2检测器：FID
4.3色谱柱：HP-INNDWAX 30m×0.25 mm
4.4进样系统 进样口：分流/不分流进样口
4.5数据采集系统：Agilent G2072 Chemstation
6.1仪器条件
进样口： 200℃，分流比120：1
进样量：2μL
柱箱温度：100℃（10min）
检测器：250℃
氢气流量：35ml/min
空气流量：400ml/min
辅助气流量（He）：30ml/min
7、测定：
7.1校正
7.1.1 配制甲醇标准样品
配制甲醇标准样品的浓度在（20ppm-100ppm）
7.1.2 校正因子的测定：
用微量注射器吸取2μl的甲醇标准样品注入色谱中，确认保留时间，根据甲醇峰面积，计算出甲醇的校正因子。
fi=Cis/Ais
式中：
fi——i组份的校正因子；
Cis——配制样品中i组份的浓度；
Ais——i组份在Ci浓度时的峰面积
7.2测定试样：
用富集液充分置换微量注射器样品3-5次后，用5.2的方法测定，可得样品峰面积。
8、计算及结果表示
C= f×A
W= m2—m1

式中：
f——甲醇的校正因子；
A——待测样品中甲醇的峰面积；
C——待测样品中甲醇的浓度mg/kg。
x——待测样品中甲醇的含量mg/kg.
W——采样钢瓶吸收前后称重质量差m2—m1
10——收液10ml
1——水的密度g/ml
二、通过测定它的密度，然后通过查表换算成浓度。换算表如下
甲醇在各种含量比例下的密度对照表！用于粗略测量含量
甲醇浓度比重换算表 d420=d4t+0.00079(t－20℃)
小数
整数 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
80% 0.8469 0.8467 0.8463 0.8461 0.8459 0.8456 0.8454 0.8452 0.8450 0.8448
81 0.8446 0.8443 0.8441 0.8438 0.8436 0.8433 0.8430 0.8428 0.8425 0.8423
82 0.8420 0.8417 0.8415 0.8412 0.8410 0.8407 0.8404 0.8402 0.8399 0.8397
83 0.8394 0.8391 0.8388 0.8387 0.8383 0.8380 0.8377 0.8374 0.8372 0.8369
84 0.8366 0.8363 0.8361 0.8358 0.8356 0.8353 0.8350 0.8348 0.8345 0.8343
85 0.8340 0.8337 0.8335 0.8332 0.8330 0.8327 0.8324 0.8322 0.8319 0.8317
86 0.8314 0.8311 0.8308 0.8306 0.8303 0.8300 0.8297 0.8294 0.8292 0.8289
87 0.8286 0.8283 0.8280 0.8277 0.8275 0.8272 0.8269 0.8266 0.8264 0.8261
88 0.8258 0.8255 0.8252 0.8250 0.8247 0.8244 0.8241 0.8238 0.8236 0.8233
89 0.8230 0.8227 0.8224 0.8222 0.8219 0.8216 0.8213 0.8210 0.8208 0.8205
90 0.8202 0.8199 0.8196 0.8194 0.8191 0.8188 0.8185 0.8182 0.8180 0.8177
91 0.8174 0.8172 0.8168 0.8166 0.8163 0.8160 0.8157 0.8154 0.8152 0.8149
92 0.8146 0.8143 0.8140 0.8138 0.8136 0.8132 0.8128 0.8126 0.8124 0.8121
93 0.8118 0.8115 0.8112 0.8110 0.8107 0.8104 0.8101 0.8099 0.8096 0.8093
94 0.8090 0.8087 0.8084 0.8079 0.8076 0.8075 0.8073 0.8070 0.8067 0.8064
95 0.8062 0.8059 0.8056 0.8054 0.8051 0.8048 0.8045 0.8042 0.8040 0.8037
96 0.8034 0.8031 0.8028 0.8025 0.8022 0.8019 0.8017 0.8014 0.8011 0.8008
97 0.8005 0.8002 0.7999 0.7996 0.7993 0.7990 0.7988 0.7985 0.7982 0.7979
98 0.7976 0.7973 0.7970 0.7968 0.7965 0.7962 0.7959 0.7956 0.7954 0.7951
99 0.7948 0.7945 0.7942 0.7939 0.7936 0.7932 0.7929 0.7926 0.7923 0.7920
100 0.7917

『柒』 请问，用卡尔费休法测甲醇水份的方法和详细的计算公式是什么

没有公式，可以直接测量。

举例：

卡尔费休法测定各种物质中微量水分的原理：在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。

I2+ SO2+ 2H2O → 2HI + H2SO4

但这个反应是个可逆反应，当硫酸浓度达到0.05%以上时，即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行，需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明，在体系中加入吡啶，这样就可使反应向右进行。

3 C5H5N+H2O+I2+SO2→ 2氢碘酸吡啶+硫酸酐吡啶

生成硫酸酐吡啶不稳定，能与水发生反应，消耗一部分水而干扰测定，为了使它稳定，我们可加无水甲醇。

硫酸酐吡啶 + CH3OH（无水）→ 甲基硫酸吡啶

总反应式：

I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH→2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶

从反应式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据，但实际上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的，反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色，即可确定为到达终点。

I2:SO2:C5H5N = 1:3:10

(7)甲醇基差分析扩展阅读：

利用卡尔费休法测定物质中水分是一种重要而灵敏的化学分析方法,但除了有一个非常好的测定仪器外,必须对测定的物质中有无干扰物质存在,根据物质中水分的含量确定适当的进样量,克服各种影响测定精度的因素,细心操作,才能得到好的测定结果。

1935年卡尔－费休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来，又发展为电量法。随着科技的发展，继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。

这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）》中的测试方法。分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法，用来校正其他分析方法和测量仪器。

参考资料来源：网络-卡尔·费休法

『捌』 甲醇危害性分析

对人的危害、对环境的危害，主要指少量或大量泄漏对人和周边环境造成的不利影响，如现场操作人员、企业周围居民、运输风险等。

『玖』 谁知道甲醇含量的分析法和甲醇分析仪器

如果要测定含水量，
最简单的是用浮计(20度下测定甲醇的密度，与标准
密度表
对比就可以知道它的纯度）。要求高点的就是
卡尔费休
试剂（比较麻烦，试剂不便宜）。
具体看作什么用.