『壹』 锌精矿冶炼过程中,那里边的硫和砷会影响它的回收率吗
都不会影响回收率,但是砷含量太高的话,会对冶炼流程有影响
『贰』 哪块回收锌鼓
这个应该是没有地方回收的,因为这个废品只能做垃圾扔掉。
『叁』 工业上常以软锰矿、闪锌矿(除主要成分为MnO2、ZnS外还含有少量的FeS、CuS、Al2O3等物质)为原料制取Zn和
(1)将MnO2、ZnS浸在硫酸溶液中有少量黄色物质析出,说明二氧化锰氧化硫化锌为单质硫为黄色物质,二氧化锰被还原为硫酸锰,此反应的化学方程式为:MnO2+ZnS+2H2SO4=MnSO4+ZnSO4+S↓+2H2O;
故答案为:MnO2+ZnS+2H2SO4=MnSO4+ZnSO4+S↓+2H2O;
(2)①锌可以和H+、Cu2+、Fe3+反应,方程式为:Zn+2Fe3+=Zn2++2Fe2+,故答案为:Zn+2Fe3+=Zn2++2Fe2+;
②X是MnO2,MnO2可将Fe2+氧化成Fe3+,故答案为:将Fe2+氧化成Fe3+;
③溶液中不能引入新的杂质离子,溶液中含有锰离子和锌离子,可加入MnCO3或ZnCO3或MnCO3和ZnCO3,可调节pH值,又不引入新的杂质,
故答案为:MnCO3或ZnCO3或MnCO3和ZnCO3;
(3)①AlCl3溶液和NaAlO2溶液混合发生双水解反应生成AI(OH)3沉淀,反应的离子方程式为:Al3++3AlO2-+6H2O=4Al(OH)3;
故答案为:Al3++3AlO2-+6H2O=4Al(OH)3;
②反应流程Ⅰ:由方程式可知生成4molAI(OH)3需要1molAl3+和3molAlO2-,即由铝单质生成1molAl3+需要3mol盐酸和由氢氧化铝与氢氧化钠反应生成3molAlO2-需要3mol氢氧化钠,生成nmol氢氧化铝沉淀,即消耗的NaOH和HCl的理论量(mol)都为
3n |
4 |
『肆』 含锌的废料有哪些啊回收的渠道是什么(一般从哪里回收得来)
含锌废料较多,但值得关注的行业是热镀锌厂和钢厂。热镀锌厂产生含锌浮渣,钢厂有含锌烟道灰,都是很好的含锌废料,且量大。
『伍』 关于矿厂选矿如何计算综合回收率
这种有两种或以上产品的选矿作业,计算报表比较复杂。而计算回收率更是基础。如果你是一名选矿技术人员,可参照铅锌选矿厂的方法。
利用:原矿锌含量=锌精矿锌含量+硫精矿锌含量+尾矿锌含量
原矿硫含量=锌精矿硫含量+硫精矿硫含量+尾矿硫含量
原矿重量=锌精矿重量+硫精矿重量+尾矿重量
这三个等式,可以解方程算出各产品的产率,进而计算出回收率。
『陆』 锌白铜回收多少钱一公斤
锌白铜又名铍铜。也可称为洋白铜,因是一种镀锌铜,故称之为锌白铜,而且要看是哪里产的料,如果是整料的话,就算国产最底都要八九十块人民币吧。如果是进口料则更贵,如果是废料回收,价格应该是在原料的30%到50%吧。
『柒』 原矿10%的硫化铅锌矿浮选回收率一般可以达到多少
就这些怎么能计算回收率你给我的是工艺流程而已楼上是一种方法1 回收率=(原矿品位-尾矿品位)*精矿品位/(精矿品位-尾矿品位)*原矿品位另外 2 回收率=产率*精矿品位/原矿品位 品位单位 : % 详细可以参见选矿设计手册
『捌』 回收有价伴生金属的覆盖率须达到95%及以上是什么意思
没看明白!
入行条件?
为加快结构调整,规范铅锌行业的行为,促进我国铅锌工业的持续协调健康发展,根据国家有关法律法规和产业政策,制定铅锌行业准入条件。
一、
布局及规模和外部条件要求
新建或者改、扩建的铅锌矿山、冶炼、再生利用项目必须符合国家产业政策和规划要求,符合土地利用总体规划、土地供应政策和土地使用标准的规定。必须依法严格执行环境影响评价和“三同时”验收制度。
各地要按照生态功能区划的要求,对优化开发、重点开发的地区研究确定不同区域的铅锌冶炼生产规模总量,合理选择铅锌冶炼厂址。在国家法律、法规、行政规章及规划确定或县级以上人民批准的自然保护区、生态功能保护区、风景名胜区、饮用水水源保护区等需要特殊保护的地区,大中城市及其近郊,居民集中区、疗养地、和食品、品等对环境条件要求高的周边1公里内,不得新建铅锌冶炼项目,也不得扩建除环保改造外的铅锌冶炼项目。再生铅锌厂址选择还要按《危险废物焚烧污染控制标准》(GB18484-2001)中焚烧厂选址原则要求进行。
新建铅、锌冶炼项目,单系列铅冶炼能力必须达到5万吨/年(不含5万吨)以上;单系列锌冶炼规模必须达到10万吨/年及以上,落实铅锌精矿、交通运输等外部生产条件,新建铅锌冶炼项目自有矿山原料比例达到30%以上。允许符合有关政策规定的现有生产能力通过升级改造淘汰落后工艺改建为单系列铅熔炼能力达到5万吨/年(不含5万吨)以上、单系列锌冶炼规模达到10万吨/年及以上。
现有再生铅的生产准入规模应大于10000吨/年;改造、扩建再生铅项目,规模必须在2万吨/年以上;新建再生铅项目,规模必须大于5万吨/年。鼓励大中型优势铅冶炼并购小型再生铅厂与铅熔炼炉合并处理或者附带回收处理再生铅。
开采铅锌矿资源,应遵守《矿产资源法》及相关管理规定,依法申请采矿许可证。采矿权人应严格按照批准的开发利用方案进行开采,严禁无证勘查开采、乱采滥挖和破坏浪费资源。国土资源管理部门要严格规范铅锌矿勘查采矿审批制度。按照法律法规和有关规定,严格探矿权、采矿权的出让方式和审批权限,严禁越权审批,严禁将整装矿床分割出让。
新建铅锌矿山最低生产建设规模不得低于单体矿3万吨/年(100吨/日),服务年限必须在15年以上,中型矿山单体矿生产建设规模应大于30万吨/年(1000吨/日)。
采用浮选法选矿工艺的选矿处理矿量必须在1000吨/日以上。
矿山项目,必须按照《关于体制改革的决定》中公布的核准项目目录要求办理,总5亿元及以上的矿山开发项目由主管部门核准,其他矿山开发项目由省级主管部门核准。
铅锌矿山、冶炼、再生利用项目资本金比例要达到35%及以上。
二、 工艺和装备
新建铅冶炼项目,粗铅冶炼须采用先进的具有自主知识产权的富氧底吹强化熔炼或者富氧顶吹强化熔炼等生产效率高、能耗低、环保达标、资源综合利用效果好的先进炼铅工艺和双转双吸或其他双吸附制酸系统。新建锌冶炼项目,硫化锌精矿焙烧必须采用硫利用率高、尾气达标的沸腾焙烧工艺;单台沸腾焙烧炉炉床面积必须达到109平方米及以上,必须配备双转双吸等制酸系统。
必须有资源综合利用、余热回收等节能设施。烟气制酸严禁采用热浓酸洗工艺。冶炼尾气余热回收、收尘或尾气低二氧化硫浓度治理工艺及设备必须满足国家《节约能源法》、《清洁生产促进法》、《环境保护法》等法律法规的要求。利用火法冶金工艺进行冶炼的,必须在密闭条件下进行,防止有害气体和粉尘逸出,实现有组织排放;必须设置尾气净化系统、报警系统和应急处理装置。利用湿法冶金工艺进行冶炼,必须有排放气体除湿净化装置。
发展循环经济,支持铅锌再生资源的回收利用,提高铅再生回收的技术和环保水平,走规模化、环境友好型的发展之路。新建及现有再生铅锌项目,废杂铅锌的回收、处理必须采用先进的工艺和设备。再生铅必须整只回收废铅酸蓄电池,按照《危险废物贮存污染控制标准》(GB18597-2001)中的有关要求贮存,并使用机械化破碎分选,将塑料、铅极板、含铅物料、废酸液分别回收、处理,破碎过程中采用水力分选的,必须做到水闭路循环使用不外泄。对分选出的铅膏必须进行脱硫预处理(或送硫化铅精矿冶炼厂合并处理),脱硫母液必须进行处理并回收副产品。不得带壳直接熔炼废铅酸蓄电池。熔炼、精炼必须采用国际先进的短窑设备或等同设备,熔炼过程中加料、放料、精炼铸锭必须采用机械化操作。禁止对废铅酸蓄电池进行人工破碎和露天环境下进行破碎作业。禁止利用直接燃煤的反射炉建设再生铅、再生锌项目。
强化再生锌资源的回收管理工作,集中处理回收的镀锌铁皮及其他镀锌钢材,有效回收其中的锌、铅、锑等二次金属。鼓励针对回收干电池中二次金属的研发、建厂工作,工厂生产规模暂不设限。
新建大中型铅锌矿山要采用适合矿床开采技术条件的先进采矿方法,尽量采用大型设备,适当提高自动化水平。选矿须采用浮选工艺。
按照《产业结构调整指导目录(2005年本)》等产业政策规定,立即淘汰土烧结盘、简易高炉、烧结锅、烧结盘等落后方式炼铅工艺及设备,以及用坩埚炉熔炼再生铅工艺,用土制马弗炉、马槽炉、横罐、小竖罐等进行还原熔炼再以简易冷凝设施回收锌等落后方式炼锌或氧化锌的工艺。禁止新建烧结机—鼓风炉炼铅,在2008年底前淘汰经改造后虽然已配备制酸系统但尾气及铅尘污染仍达不到环保标准的烧结机炼铅工艺。
三、 能源消耗
新建铅冶炼综合能耗低于600千克标准煤/吨;粗铅冶炼综合能耗低于450千克标准煤/吨,粗铅冶炼焦耗低于350千克/吨,电铅直流电耗降低到120千瓦时/吨。新建锌冶炼电锌工艺综合能耗低于1700千克标准煤/吨,电锌生产析出锌电解直流电耗低于2900千瓦时/吨,锌电解电流效率大于88%;蒸馏锌标准煤耗低于1600千克/吨。
现有铅冶炼:综合能耗低于650千克标准煤/吨;粗铅冶炼综合能耗低于460千克标准煤/吨,粗铅冶炼焦耗低于360千克/吨,电铅直流电耗降低到121千瓦时/吨,铅电解电流效率大于95%。现有锌冶炼:精馏锌工艺综合能耗低于2200千克标准煤/吨,电锌工艺综合能耗低于1850千克标准煤/吨,蒸馏锌工艺标准煤耗低于1650千克/吨,电锌直流电耗降低到3100千瓦时/吨以下,电解电流效率大于87%。现有冶炼要通过技术改造节能降耗,在“十一五”末达到新建能耗水平。
新建及现有再生铅锌项目,必须有节能措施,采用先进的工艺和设备,确保符合国家能耗标准。再生铅冶炼能耗应低于130千克标准煤/吨铅,电耗低于100千瓦时/吨铅。
铅锌坑采矿山原矿综合能耗要低于7.1千克标准煤/吨矿、露采矿山铅锌矿综合能耗要低于1.3千克标准煤/吨矿。铅锌选矿综合能耗要低于14千克标准煤/吨矿。矿石耗用电量低于45千瓦时/吨。
四、 资源综合利用
新建铅冶炼项目:总回收率达到96.5%,粗铅熔炼回收率大于97%、铅精炼回收率大于99%;总硫利用率大于95%,硫捕集率大于99%;水循环利用率达到95%以上。新建锌冶炼项目:冶炼总回收率达到95%;蒸馏锌冶炼回收率达到98%,电锌回收率(湿法)达到95%;总硫利用率大于96%,硫捕集率大于99%;水的循环利用率达到95%以上。
所有铅锌冶炼项目必须设计有价金属综合利用建设内容。回收有价伴生金属的覆盖率达到95%。
现有铅锌冶炼:铅冶炼总回收率达到95%以上,粗铅冶炼回收率96%以上;总硫利用率达到94%以上,硫捕集率达96%以上;水循环利用率90
%以上。锌冶炼蒸馏锌总回收率达到96%,精馏锌总回收率达到94%,电锌总回收率达到93%以上;硫的利用率达到96%(ISP法达到94%)以上,硫的总捕集率达99%以上;水循环利用率90
%以上。现有铅锌冶炼通过技术改造降低资源消耗,在“十一五”末达到新建标准。
新建再生铅铅的总回收率大于97%,现有再生铅铅的总回收率大于95%,冶炼弃渣中铅含量小于2%,废水循环利用率大于90%。
铅锌采矿损失率坑采(地下矿)不超过10%、露采(露天矿)不超过5%,采矿贫化率坑采(地下矿)不超过10%、露采(露天矿)不超过4.5%。硫化矿选矿铅金属实际回收率达到87%、选矿锌金属实际回收率达到90%以上,混合(难选)矿铅、锌金属回收率均在85%以上,平均每吨矿石耗用电量低于35千瓦时,耗用水量低于4吨/吨矿,废水循环利用率大于75%。禁止建设资源利用率低的铅锌矿山及选矿厂。国土资源管理部门在审批采矿权申请时,应严格审查矿产资源开发利用方案,铅锌矿的实际采矿损失率、贫化率和选矿回收率不得低于批准的设计标准。
五、 环境保护
铅锌冶炼及矿山采选污染物排放要符合国家《工业炉窑大气污染物排放标准》(GB9078-1996)、《大气污染物综合排放标准》(GB16297-1996)、《污水综合排放标准》(GB8978-1996)、固体废物污染防治法律法规、危险废物处理处置的有关要求和有关地方标准的规定。防止铅冶炼二氧化硫及含铅粉尘污染以及锌冶炼热酸浸出锌渣中汞、镉、砷等有害重金属离子随意堆放造成的污染。确保二氧化硫、粉尘达标排放。严禁铅锌冶炼厂废水中重金属离子、苯和酚等有害物质超标排放。待《有色金属工业污染物排放标准—铅锌工业》发布后按新标准执行。
铅锌冶炼项目的原料处理、中间物料破碎、熔炼、装卸等所有产生粉尘部位,均要配备除尘及回收处理装置进行处理,并安装经环保总局指定的环境监测仪器检测适用性检测合格的自动监控系统进行监测。
新建及现有再生铅锌项目,废杂铅锌的回收、处理必须采用先进的工艺和设备确保符合国家环保标准和有关地方标准的规定,严禁将蓄电池破碎的废酸液不经处理直接排入环境中。排放废水应符合《污水综合排放标准》(GB8978-1996);熔炼、精炼工序产生的废气必须有组织排放,送入除尘系统;废气排放应符合《危险废物焚烧污染控制标准》(GB18484-2001)。熔炼工序的废弃渣,废水处理系统产生的泥渣,除尘系统净化回收的含铅烟尘(灰),防尘系统中废弃的吸附材料,燃煤炉渣等必须进行无害化处理;含铅量较高的水处理泥渣,铅烟尘(灰)必须返回熔炼炉熔炼;作业环境必须满足《工业设计卫生标准》(GBZ1-2002)和《工作场所有害因素职业接触限值》(GBZ2-2002)的要求;所有的员工都必须定期进行身体检查,并保存记录。必须有完善的突发环境事故的应急预案及相应的应急设施和装备;应配置完整的废水、废气净化设施,并安装自动监控设备。再生铅生产,以及从事收集、利用、处置含铅危险废物,均应依法取得危险废物经营许可证。
根据《中华人民共和国环境保护法》等有关法律法规,所有新、改、扩建项目必须严格执行环境影响评价制度,持证排污(尚未实行排污许可证制度的地区除外),达标排放。现有铅锌采选、冶炼必须依法实施强制性清洁生产审核。环保部门对现有铅锌冶炼执行环保标准情况进行监督检查,定期发布环保达标生产名单,对达不到排放标准或超过排污总量的决定限期治理,治理不合格的,应由地方人民依法决定给予停产或关闭处理。
严禁矿山破坏及污染环境。要认真履行环境影响评价文件审批和环保设施“三同时”验收程序。必须严格执行土地复垦规定,履行土地复垦义务。按照财政部、国土资源部、环保总局《关于逐步建立矿山环境治理和生态恢复责任机制的指导意见》要求,逐步建立环境治理恢复保证金制度,专项用于矿山环境治理和生态恢复。矿山项目的环保设计,必须按照国家环保总局的有关规定和《关于体制改革的决定》中公布的核准项目目录要求由有权限环保部门组织审查批准。露采区必须按照环保和水土资源保持要求完成矿区环境恢复。对废渣、废水要进行再利用,弃渣应进行固化、无害化处理,污水全部回收利用。地下开采采用充填采矿法,将采矿废石等固体废弃物、选矿尾砂回填采空区,控制地表塌陷,保护地表环境。采用充填采矿法的矿山不允许有地表位移现象;采用其他采矿法的矿山,地表位移程度不得破坏地表植被、自然景观、建(构)筑物等。
六、 安全生产与职业危害
铅锌建设项目必须符合《安全生产法》、《矿山安全法》、《职业病防治法》等法律法规规定,具备相应的安全生产和职业危害防治条件,并建立、健全安全生产责任制;新、改、扩建项目安全设施和职业危害防治设施必须与主体工程同时设计、同时施工、同时投入生产和使用,铅锌矿山、铅锌冶炼制酸、制氧系统项目及安全设施设计、投入生产和使用前,要依法经过安全生产管理部门审查、验收。必须建立职业危害防治设施,配备符合国家有关标准的个人劳动防护用品,配备火灾、雷击、设备故障、机械伤害、人体坠落等事故防范设施,以及安全供电、供水装置和消除有毒有害物质设施,建立健全相关制度,必须通过地方行政主管部门组织的专项验收。
铅锌矿山要依照《安全生产许可证条例》(令第397号)等有关规定,依法取得安全生产许可证后方可从事生产活动。
七、 监督管理
新建和改造铅锌矿山、冶炼项目必须符合上述准入条件。铅锌矿山、冶炼项目的管理、土地供应、环境影响评价等手续必须按照准入条件的规定办理,融资手续应当符合产业政策和准入条件的规定。建设单位必须按照国家环保总局有关分级审批的规定报批环境影响报告书。符合产业政策的现有铅锌冶炼要通过技术改造达到新建在资源综合利用、能耗、环保等方面的准入条件。
新建或改建铅锌矿山、冶炼、再生利用项目投产前,要经省级及以上、土地、环保、安全生产、劳动卫生、质检等行政主管部门和有关专家组成的联合检查组监督检查,检查工作要按照准入条件相关要求进行。经检查认为未达到准入条件的,主管部门应责令建设单位根据设计要求限期完善有关建设内容。对未依法取得土地或者未按规定的条件和土地使用约定使用土地,未按规定履行土地复垦义务或土地复垦措施不落实的,国土资源部门要按照土地管理法规和土地使用的约定予以纠正和处罚,责令限期纠正,且不得发放土地使用权证书;依法打击矿山开采中的各种违法行为,构成刑事犯罪的移交机关追究刑事责任;对不符合环保要求的,环境保护主管部门要根据有关法律、法规进行处罚,并限期整改。
新建铅锌矿山、冶炼、再生利用的生产能力,须经过有关部门验收合格后,按照有关规定办理《排污许可证》(尚未实行排污许可证的地区除外)后,方可进行生产和销售等经营活动。涉及制酸、制氧系统的,应按照有关规定办理《危险化学品生产安全生产许可证》。现有生产改扩建的生产能力经省级有关部门验收合格后,也要按照规定办理《排污许可证》和《危险化学品生产安全生产许可证》等相关手续。
各地区发展改革委、经委(经贸委)、工业办和环保、工商、安全生产、劳动卫生等有关管理和执法部门要定期对本地区铅锌执行准入条件的情况进行督查。中国有色金属工业协会协助有关部门做好跟踪监督工作。
对不符合产业政策和准入条件的铅锌矿山、冶炼、再生回收新建和改造项目,管理部门不得备案,国土资源部门不得办理用地手续,环保部门不得批准环境影响评价报告,金融不得提供授信,电力部门依法停止供电。被依法撤销有关许可证件或责令关闭的,要及时到工商行政管理部门依法办理变更登记或注销登记。
国家发展改革委定期公告符合准入条件的铅锌矿山、冶炼、再生铅锌回收生产名单。实行社会监督并进行动态管理。
八、 附则
本准入条件适用于中华人民共和国境内(港澳台地区除外)所有类型的铅锌矿山、冶炼、再生利用生产。
本准入条件也适用于利用其他装备改造成铅锌冶炼设备后从事的冶炼生产行为。
本准入条件中涉及的国家标准若进行了修订,则按修订后的新标准执行。
本准入条件自2007年3月10日起实施,由国家发展改革委负责解释,并根据行业发展情况和宏观调控要求进行修订。
『玖』 硫化锌闪烁计数+β计数法
方法提要
酸化过的5L水样,用硫酸铅、钡共沉淀富集镭,用EDTA溶解,过滤除去不溶杂物后重新用硫酸盐沉淀,待子体228Ac生长后用二乙三胺五乙酸(DTPA)溶解,再作硫酸盐沉淀,使228Ac与母体228Ra分离,溶液用磷酸二(2-乙基己基)酯(P204)萃取,草酸铈沉淀制源,在低本底β装置上测量228Ac,和标准溶液比较,得到228Ac的活度,再转换成228Ra的活度。硫酸盐沉淀用EDTA溶解,装入扩散器,封闭数天后用射气法测量226Ra,和标准溶液比较得到226Ra的活度,最后计算226Ra和228Ra的活度比。
仪器
离心机(附50mL离心管)、振荡器、红外灯、低本低β测量装置、硫化锌闪烁测氡仪(典型型号:核工业北京地质研究院研制的PC-2000测镭氡分析仪)、真空泵、压力计、扩散器、干燥管等。
试剂
甘露醇、无水乙醇、盐酸、硝酸、硫酸、氨水、乙酸。氢氧化钠溶液(100g/L)、氯化钡溶液(12mgBa/mL)、硝酸铅溶液(80mg/mL,Pb)、EDTA溶液、二乙三胺五乙酸溶液(134g/L)、硫酸钠溶液(200g/L)、一氯乙酸溶液(2mol/L)、磷酸二(2-乙基己基)酯正庚烷萃取液(15%)。
洗锕液100g一氯乙酸、10g二乙三胺五乙酸和33gNaOH溶于水,稀释1000mL,用100g/LNaOH溶液和HClO4在pH计上或用精密pH纸调节pH=3.0。
乙酸钠溶液(300g/L)、草酸铵溶液(0.2mol/L)、硝酸铈溶液(5mgCe/mL)。226Ra系列标准镭溶液(4~40Bq)。
228Ra标准溶液称取12mg年龄50a以上的228Ra-232Th已平衡的光谱纯硝酸钍,用高纯水(18MΩ·cm)溶解,加5mLHCl和8.3mL12mgBa/mL氯化钡溶液,配制成100g溶液。此溶液228Ra的活度约为0.2Bq/g,Ba载体浓度约为1mg/g。
分析步骤
(1)试样处理
取5.0L已经酸化的水样置于大烧杯中,如果水样中有悬浮物或浑浊,要用快速定性滤纸过滤。加1mL12mgBa/mL氯化钡溶液和5mL80mgPb/mLPb(NO3)2溶液后搅拌均匀,加15mL(1+1)H2SO4,搅拌1min,以后每隔半小时搅拌1min,共搅拌3~4次,放置过夜。用虹吸管吸出并弃去上层清液,把余下的200~300mL底液和沉淀转入660mL烧杯A中,加套有橡皮头的玻璃棒擦洗大烧杯壁,并用水洗入660mL烧杯A中,加水使体积约500mL,放置2h以上,使沉淀全部沉淀。向有沉淀的烧杯中加入8mLEDTA溶液,立即加水到200mL,盖上表面皿,在电热板上加热溶解,趁热用定性滤纸滤去不溶性残渣。向滤液中滴加(1+1)H2SO4和(1+2)氨水调节pH达到3~3.5,使硫酸钡沉淀,记下沉淀时间T1,加热至近沸,冷却4h以上或过夜。用虹吸法吸去部分上层清液,下层溶液和沉淀转入离心管,用离心法分离,沉淀用15mL水洗一次。
(2)228Ra活度的测量
洗过的沉淀A留在离心管中,加10mL二乙三胺五乙酸溶液和20mL水,放置2d,使228Ac生长。2d后在水浴中加热使沉淀全部溶解,加1mL硫酸钠溶液,滴加2.2mL(1+2)HAc,使硫酸钡沉淀,记下沉淀时间t2。沉淀在沸水浴中保温5min,移入冷水浴中冷却后离心分离,用10mL水洗沉淀,把上层清液和洗涤水转入第一个分液漏斗中,沉淀B留作226Ra用。在第一和第二个100mL分液漏斗中分别加入10mL、5mL磷酸二(2-乙基己基)酯正庚烷萃取液和10mL、5mL洗锕液,振荡2min后分离弃去洗锕液,把上面已经分离出的含228Ac的清液放入有10mL萃取液的第一个分液漏斗中,加5mL一氯乙酸溶液,振荡2min,分层后把水相排入放有5mL萃取液的第二个分液漏斗中,也振荡2min,分层后弃去水相,把有机相并入第一个分液漏斗中。用10mL洗锕液洗涤第二个分液漏斗后转入第一个分液漏斗中,和有机相一起振荡2min,洗涤液弃去,先后用10mL和5mL(1+14)HNO3连续反萃取有机相,硝酸溶液合并在50mL小烧杯中。在此硝酸溶液中加6mL乙酸钠溶液和5mL草酸铵溶液,在低温电炉上加热到近沸,滴加1mL5mgCe/mL硝酸铈溶液,生成草酸铈沉淀载带228Ac,充分搅拌后再保温1~2min,使沉淀陈化。将沉淀立即放入冷水浴中冷却,用可拆卸的抽滤漏斗均匀地抽滤在定量滤纸上,用无水乙醇洗涤,抽干后取下在红外灯下烘干。烘干的试样放在测量盘中,盖一层4mg/cm2厚的塑料膜,用不锈钢环固定,立刻送入低本底β装置中测量228Ac的β活度。记下计数过程的时间,并算得中间点T3,控制T3-T2在2~5h之内。按下式计算228Ra的活度:
岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析
式中:228Ra为试样中228Ra的活度,Bq;Ns为试样的计数率,s-1; 为装置系数平均值,Bq/s-1; 为试剂空白中228Ra的平均计数率,s-1;nc为固定本底计数率,s-1;λ8为228Ac的衰变常数,取0.1131h;t1等于T2-T1,是228Ac的生长时间,h;t2等于T3-T2,是228Ac的衰变时间,h。
(3)226Ra活度的测量
在已经分离228Ac的硫酸钡沉淀B中加入6mLEDTA溶液、0.3g甘露醇和20mL水,在沸水浴中溶解,用小漏斗装入扩散器中,控制洗涤后的溶液总体积约为扩散器容积的三分之一。装入扩散器的试样用空气洗带法抽走积累的氡气(控制速度以免溶液溢出),15~25min后用止水夹和玻璃活塞将扩散器两端封闭。记下封闭时间T4,作为氡气积累的开始。积累时间按226Ra活度而定,226Ra活度大于20Bq,积累1~2d;活度在1~20Bq,积累3~8d;活度小于1Bq,积累10~15d。
将已知本底的闪烁室的一个出口用止水夹夹紧,另一个出口和真空泵相连,用压力计为指示抽真空至1013.25Pa,立即用螺旋夹封闭。抽真空的闪烁室通过干燥管和待测的扩散器相接,连接方法见图66.4。
图66.4 送气系统连接图
接好后打开“1”,使胶皮管松开,再拧松“2”,此时扩散器内有大量气泡通过溶液,大部分积累的氡气此时进入闪烁室。当气泡消失后再小心打开“3”,控制有缓慢连续的气泡,10min后调节“3”,使气泡适当加快,并控制使送气在15min结束。送气后要立刻封闭“2”,取下闪烁室和干燥管,并封闭“1”和“3”。记下送气结束时间T5。T5是氡气积累的结束时间,也是下次测量重新积累的开始。用过的干燥管立刻放入无水氯化钙干燥器中。
送完气的闪烁室放置50min以上,在硫化锌闪烁测氡仪上测量。计数前要避光1min以上,按226Ra的活度选择每次的计数时间,一般为100s或200s,连续计数5次,取平均值 ,弃去此Ni值后重新取平均值。测量过的闪烁室要用真空泵反复排气清洗20min。用过高计数率(≥3s-1)试样的闪烁室,第二天要再清洗一次,并隔5~10d再使用。
按下式计算226Ra的活度:
岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析
式中:226Ra为试样中226Ra的活度,Bq; 为试样平均计数率,s-1; 为装置系数平均值,Bq/s-1; 为与试样分析流程相同的试剂空白中228Ra的平均值,Bq;Y为226Ra的回收率; 为闪烁室平均本底计数率,s-1;t3为等于T5-T4,是氡的积累时间,d;λ6为222Rn的衰变常数,取0.1813d。
(4)226Ra/228Ra活度比的计算
用同份水样按式(66.7)和式(66.8)测得的228Ra和226Ra活度相除,可得到226Ra/228Ra的活度比R68,见式(66.9):
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活度比R68的测量不确定度通过式(66.7)、式(66.8)和式(66.9)合成得到。如果只考虑试样平均计数率、装置系数平均值、固定本底计数率和流程试剂空白4个测量不确定分量,忽略其他不确定度分量,则合成后活度比ΔR68的测量不确定度见式(66.10):
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『拾』 酸性氯化镀锌中,含锌废水是否可以加硫化钠沉淀回收
硫化锌不溶于水、易溶于酸。见阳光色变暗。久置潮湿空气中转变为硫酸锌。一般由硫化氢与锌盐溶液作用而得。建议用硫化氢而不是用硫化钠,硫化锌易溶于酸可溶于碱,沉淀前先调节ph至碱性。