❶ 以蒽醌為起始原料,制備1-氨基-4-溴蒽醌-2-磺酸 的合成路線。謝謝!
1-氨基-4-溴蒽醌-2-磺酸鈉的化合物(俗稱溴氨酸)是一種十分重要的合成染料用中間體,其結構式如下 溴氨酸化合物傳統的合成工藝主要有溶劑法和發煙硫酸法兩種。
溶劑法合成溴氨酸一般是在氯苯、鄰二氯苯、硝基苯等惰性有機溶劑中,將原料1-氨基蒽醌先分散在溶劑中,與氯磺酸或硫酸成鹽,再轉位生成1-氨基蒽醌-2-磺酸。如果用硫酸成鹽,需在180℃才能轉位,用氯磺酸成鹽,120℃就能轉位。最後,將生成的1-氨基蒽醌-2-磺酸萃取到硫酸或水中,與溴素反應,製成產品溴氨酸。
硫酸法合成溴氨酸是將原料1-氨基蒽醌在發煙硫酸中直接磺化,生成1-氨基蒽醌-2-磺酸,磺化後的產物在發煙硫酸中不分離,在同一浴中進行溴化反應製得溴氨酸粗產品,再經一次到多次精製,產品的總收率只有75-80%。
以上兩種合成工藝,都必須將產品結晶出來,並且精製成需要純度的商品。兩條合成工藝各有優缺點溶劑法的優點是副反應少,收率可達85%以上,產品容易精製,質量好,「三廢少」。但需用價格不便宜的有機溶劑,工藝過程復雜,溶劑回收率低,成本比較高。
發煙硫酸法的優點是工藝簡單,反應可以同浴完成,成本低,設備少,缺點是生成的雜質多,收率低,僅達70-80%,即使反復精製產品質量也達不到溶劑法的水平,而且「三廢」量大。