蒽醌價格最新消息

㈠ 以蒽醌為起始原料，制備1-氨基-4-溴蒽醌-2-磺酸 的合成路線。謝謝！

1-氨基-4-溴蒽醌-2-磺酸鈉的化合物(俗稱溴氨酸)是一種十分重要的合成染料用中間體，其結構式如下 溴氨酸化合物傳統的合成工藝主要有溶劑法和發煙硫酸法兩種。
溶劑法合成溴氨酸一般是在氯苯、鄰二氯苯、硝基苯等惰性有機溶劑中，將原料1-氨基蒽醌先分散在溶劑中，與氯磺酸或硫酸成鹽，再轉位生成1-氨基蒽醌-2-磺酸。如果用硫酸成鹽，需在180℃才能轉位，用氯磺酸成鹽，120℃就能轉位。最後，將生成的1-氨基蒽醌-2-磺酸萃取到硫酸或水中，與溴素反應，製成產品溴氨酸。
硫酸法合成溴氨酸是將原料1-氨基蒽醌在發煙硫酸中直接磺化，生成1-氨基蒽醌-2-磺酸，磺化後的產物在發煙硫酸中不分離，在同一浴中進行溴化反應製得溴氨酸粗產品，再經一次到多次精製，產品的總收率只有75-80％。
以上兩種合成工藝，都必須將產品結晶出來，並且精製成需要純度的商品。兩條合成工藝各有優缺點溶劑法的優點是副反應少，收率可達85％以上，產品容易精製，質量好，「三廢少」。但需用價格不便宜的有機溶劑，工藝過程復雜，溶劑回收率低，成本比較高。
發煙硫酸法的優點是工藝簡單，反應可以同浴完成，成本低，設備少，缺點是生成的雜質多，收率低，僅達70-80％，即使反復精製產品質量也達不到溶劑法的水平，而且「三廢」量大。

㈡ 9,10-蒽醌的制備或來源

在第一次世界大戰前，蒽醌產量很小，僅有以重鉻酸鈉將蒽氧化為蒽醌的一種生產方法。20世紀40年代發展了蒽的氣相催化氧化法。目前，在美國廣泛採用苯酐法。近年來，又發展了萘醌法和苯乙烯法。
1.蒽氣相催化氧化法蒽氧化法是以精蒽為原料，以空氣作氧化劑，五氧化二釩為催化劑，進行氣相催化氧化，反應器有固定床和硫化床兩種類型。
我國蒽醌生產廠大多採用固定床反應器，用含量大於90%的精蒽，熔化後用300℃左右的熱空氣以1560立方米、h的流速帶出汽化精蒽，在熱風管道中混合後通過固定床催化氧化的列管反應器，總收率達80%-85%。
原料消耗定額：精蒽（90%）1260kg/t。氧化蒽醌所用原料精蒽來自煤焦油蒸餾，不含無機離子。氧化蒽醌的生產過程中，主要採用蒸餾和氣相催化氧化，沒有廢水廢氣產生，不會產生氯離子、硫酸根離子和鐵離子等，所以氧化蒽醌在用作高檔染料方面具有競爭優勢。其缺點是原料精蒽受煤焦油產品的制約。
2.苯酐法 以苯酐、苯為原料，以三氯化鋁為催化劑，進行付-克（Friedel-Crafts）反應，然後用濃硫酸脫水生成蒽醌。苯酐法又分為溶劑法；球磨法和氣相縮合法。
我國大多採用溶劑法，即以過量的苯為溶劑。此法原料易得，可以從石油做起，具有反應溫度低；設備簡單；副反應少等優點。缺點是污染嚴重，三氯化鋁廢酸水不易處理，而且生產成本高。
我國合成蒽醌均採用苯酐法。
原料消耗定額：苯酐768kg/t；純苯700kg/t；硫酸（98%）1364kg/t；三氯化鋁1554kg/t；發煙硫酸1000kg/t。
3.萘醌法以萘醌和丁二烯為原料，以氯化亞銅為催化劑，進行縮合反應；脫氫後得蒽醌。由於石油化工的飛速發展，提供了此法所用的大量原料丁二烯和萘醌。該法具有消耗低；三廢少等優點，在日本和美國萘醌法已達到相當規模，有發展前途。日本川崎公司使用此法生產。我國科研部門進行過大量研究，雖然小式；中式均已成功，但未工業化生產。該法的缺點是萘醌和丁二烯本身價格較高，目前，由於反應動力學研究不夠，催化劑性能不佳，經常出現床層飛溫燒床，操作彈性小。
4.苯乙烯法 由苯乙烯先進行二聚反應，然後氧化成鄰苯醯基苯甲酸，再環合成蒽醌。該方法的優點是原料易得，沒有苯酐法的鋁鹽廢水引起的公害問題，產品成本較低。但反應條件較苛刻，技術復雜，設備要求高，是德國BASF研究的新成果，但目前還未放大到工業生產規模。
此外，日本三井化學公司獲得了以甲苯為原料制備蒽醌的專利。由於工藝簡單、原料便宜，引起了人們的關注。

㈢ 1-氨基蒽醌的合成方法

1．硝化還原法蒽醌經混酸硝化得硝基蒽醌，反應產物過濾並用熱水洗至中性後，用亞硫酸鈉精製。其中2-硝基蒽醌與亞硫酸鈉生成易溶於水的蒽醌-2-磺酸鈉，過濾後洗滌除去之。所得1-硝基蒽醌用硫化鈉還原得1-氨基蒽醌粗品，經加鹼液、保險粉精製除去二氨基蒽醌後再用氧氣氧化、過濾、乾燥，得成品。
2．蒽醌磺酸鹽氨解法蒽醌與發煙硫酸在硫酸汞存在下反應，生成蒽醌-1-磺酸，經氨水中和，再置換成鈉鹽，然後在間硝基苯磺酸鈉催化下氨解生成1-氨基蒽醌，精製後得成品。

㈣ 蒽醌的生產方法

精蒽氧化法氣相固定床氧化法： 將精蒽加入氣化室加熱氣化後與空氣混合，二者比例為1︰（50～100）。混合氣體進入氧化室，在V2O5催化下於（389±2） ℃下氧化，經薄壁冷凝後即得產品。
液相氧化法： 將精蒽計量後加入反應釜，再加入三氯苯在攪拌下溶解。然後滴加硝酸，控制反應溫度105～110 ℃，將副產物NO排除，反應6～8 h後，減壓蒸出溶劑，冷卻結晶。得產品。此法設備腐蝕嚴重。苯酐法 將苯酐計量後加入反應釜，加苯在攪拌下加熱熔解。加熱至370～470 ℃，使混合氣通過硅鋁催化劑進行氣相縮合。得產品。羧基合成法 將計量的苯加入反應釜，在4.88 MPa下通CO，於200 ℃反應4 h，一直通到CO壓力不再下降，反應結束。經處理得產品。 蒽醌 基本信息 中文名稱： 蒽醌 中文同義詞： 蒽醌；9,10-蒽醌；9,10-蒽酮；恩菎；9,10-二氫蒽-9,10-二酮；9,10-二氧蒽；9,10-蒽醌，97%;恩 英文名稱： Anthraquinone 英文同義詞： MORKIT;9,10(9H,10H)-anthracenedione;9,10-Anthracenedione;9,10-anthracenequinone;9,10-Anthrachinon;9,10-dihydro-9,10-dioxo-anthracen;Anthra-9,10-quinone;Anthracene, 9,10-dihydro-9,10-dioxo- CAS號： 84-65-1 分子式： C14H8O2 分子量： 208.21 EINECS號： 201-549-0 相關類別： 化工助劑;造紙化學品;制漿過程用化學品;Intermediates of Dyes and Pigments;Chloroanthraquine, etc.;Anthraquinones;AM to AQCarbonyl Compounds;A;Alphabetic;C13 to C14;Carbonyl Compounds;Ketones;AM to AQPesticides&Metabolites;A-BAlphabetic;Alpha sort;Others;Pesticides;Pesticides&Metabolites Mol文件： 84-65-1.mol 蒽醌 性質 熔點 284-286 °C(lit.) 沸點 379-381 °C(lit.) 密度 1.438 蒸氣密度 7.16 (vs air) 蒸氣壓 1 mm Hg ( 190 °C) 閃點 365 °F 水溶解性 <0.1 g/100 mL at 23 &ordm;C Merck 14,687 BRN 390030 穩定性 Stable. Incompatible with strong oxidizing agents. Combustible. CAS 資料庫 84-65-1(CAS DataBase Reference) NIST化學物質信息 9,10-Anthraquinone(84-65-1) EPA化學物質信息 9,10-Anthracenedione(84-65-1) 安全信息 危險品標志 Xi 危險類別碼 43-36/37/38 安全說明 36/37-37/39-26-24 WGK Germany 1 RTECS號 CB4725000 毒害物質數據 84-65-1(Hazardous Substances Data) MSDS信息 提供商 語言 ACROS 英文 SigmaAldrich 英文 ALFA 中文 ALFA 英文 蒽醌 用途與合成方法 化學性質 黃色針狀結晶。 溶於乙醇、乙醚和丙酮，不溶於水。 用途 用作染料中間體、造紙蒸煮劑及雙氧水原料等 用途 用作造紙制漿蒸煮助劑，可降低用鹼量，縮短蒸煮時間。 用途 蒽醌絕大部分用於染料方面，但用作制紙漿的蒸解助劑的用量已在迅速增加。（1）用於染料的生產 以蒽醌為原料，經磺化、氯化、硝化等，可得到范圍很廣的染料中間體，用於生產蒽醌系分散染料、酸性染料、還原染料、反應染料等，形成色譜全、性能好的染料類別。據統計，蒽醌染料有四百多個品種，在合成染料領域中佔有很重要的地位。（2）用作造紙制漿蒸煮劑 在鹼法蒸煮液中只需加入少量蒽醌，即可加快脫木素的速度，縮短蒸煮時間，提高紙漿得率，減少廢液負荷。。蒽醌作為蒸煮添加劑的消費量增長得很快。蒽醌還有其他的應用領域。蒽醌化合物可用於高濃度過氧化氫的生產；在化肥工業中用以製造脫硫劑蒽醌二磺酸鈉。在印染工業中用作拔染助劑。 生產方法 在第一次世界大戰前，蒽醌產量很小，僅有以重鉻酸鈉將蒽氧化為蒽醌的一種生產方法。20世紀40年代發展了蒽的氣相催化氧化法。在美國廣泛採用苯酐法。又發展了萘醌法和苯乙烯法。1.蒽氣相催化氧化法蒽氧化法是以精蒽為原料，以空氣作氧化劑，五氧化二釩為催化劑，進行氣相催化氧化，反應器有固定床和硫化床兩種類型。 我國蒽醌生產廠大多採用固定床反應器，用含量大於90%的精蒽，熔化後用300℃左右的熱空氣以1560立方米/h的流速帶出汽化精蒽，在熱風管道中混合後通過固定床催化氧化的列管反應器，總收率達80%-85%。原料消耗定額：精蒽（90%）1260kg/t。氧化蒽醌所用原料精蒽來自煤焦油蒸餾，不含無機離子。氧化蒽醌的生產過程中，主要採用蒸餾和氣相催化氧化，沒有廢水廢氣產生，不會產生氯離子、硫酸根離子和鐵離子等，所以氧化蒽醌在用作高檔染料方面具有競爭優勢。其缺點是原料精蒽受煤焦油產品的制約。2.苯酐法 以苯酐、苯為原料，以三氯化鋁為催化劑，進行付-克（Friedel-Crafts）反應，然後用濃硫酸脫水生成蒽醌。苯酐法又分為溶劑法、球磨法和氣相縮合法。我國大多採用溶劑法，即以過量的苯為溶劑。此法原料易得，可以從石油做起，具有反應溫度低、設備簡單、副反應少等優點。缺點是污染嚴重，三氯化鋁廢酸水不易處理，而且生產成本高。我國合成蒽醌均採用苯酐法。原料消耗定額：苯酐768kg/t、純苯700kg/t、硫酸（98%）1364kg/t、三氯化鋁1554kg/t、發煙硫酸1000kg/t。3.萘醌法以萘醌和丁二烯為原料，以氯化亞銅為催化劑，進行縮合反應、脫氫後得蒽醌。由於石油化工的飛速發展，提供了此法所用的大量原料丁二烯和萘醌。該法具有消耗低、三廢少等優點，在日本和美國萘醌法已達到相當規模，有發展前途。日本川崎公司使用此法生產。我國科研部門進行過大量研究，雖然小式、中式均已成功，但未工業化生產。該法的缺點是萘醌和丁二烯本身價格較高，由於反應動力學研究不夠，催化劑性能不佳，經常出現床層飛溫燒床，操作彈性小。4.苯乙烯法 由苯乙烯先進行二聚反應，然後氧化成鄰苯醯基苯甲酸，再環合成蒽醌。該方法的優點是原料易得，沒有苯酐法的鋁鹽廢水引起的公害問題，產品成本較低。但反應條件較苛刻，技術復雜，設備要求高，是德國BASF研究的新成果。此外，日本三井化學公司獲得了以甲苯為原料制備蒽醌的專利。由於工藝簡單、原料便宜，引起了人們的關注。 生產方法 精蒽氧化法氣相固定床氧化法 將精蒽加入氣化室加熱氣化後與空氣混合，二者比例為1︰（50～100）。混合氣體進入氧化室，在V2O5催化下於（389±2） ℃下氧化，經薄壁冷凝後即得產品。液相氧化法 將精蒽計量後加入反應釜，再加入三氯苯在攪拌下溶解。然後滴加硝酸，控制反應溫度105～110 ℃，將副產物NO排除，反應6～8 h後，減壓蒸出溶劑，冷卻結晶。得產品。此法設備腐蝕嚴重。苯酐法 將苯酐計量後加入反應釜，加苯在攪拌下加熱熔解。加熱至370～470 ℃，使混合氣通過硅鋁催化劑進行氣相縮合。得產品。羧基合成法 將計量的苯加入反應釜，在4.88 MPa下通CO，於200 ℃反應4 h，一直通到CO壓力不再下降，反應結束。經處理得產品。 類別 農葯 毒性分級 低毒 急性毒性 口服- 小鼠 LD50: 5000 毫克/ 公斤； 口服-大鼠 LDL0: 15000 毫克/公斤 可燃性危險特性 明火高溫可燃； 燃燒產生刺激煙霧 儲運特性 庫房通風低溫乾燥 滅火劑 乾粉，泡沫，二氧化碳， 霧狀水 職業標准 STEL 5 毫克/ 立方米 蒽醌 上下游產品信息 上游原料 硫酸-->苯-->三氯化鋁-->苯酐-->重鉻酸鈉-->一氧化碳-->苯乙烯-->煙酸-->焦油-->五氧化二釩-->蒽-->三氯苯-->硅鋁-->精蒽-->氧化蒽醌 下游產品 過氧化氫-->1-氨基蒽醌-->苯並蒽酮-->2-溴蒽醌-->還原綠 3-->分散蘭 56-->1-氯蒽醌-->蒽酮-->1,5-二硝基蒽醌-->1,2-二羥基蒽醌-->正己酸乙酯-->直接耐曬綠 5GLL-->1-蒽醌磺酸-->2,6-二氨基蒽醌-->1,8-二硝基蒽醌-->9,10-二甲基蒽-->蒽醌-1,5-二磺酸-->1,5-二氨基蒽醌-->2-蒽醌磺酸-->2,3-二甲基蒽醌-->1,5-二氯蒽醌-->1,4,5,8-四氯蒽醌

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㈥ 苯氨基蒽醌類染料上染羊毛纖維時為什麼濕處理牢度較高

按染料性質及應用方法，可將染料進行下列分類。l.直接染料 這類染料因不需依賴其他葯劑而可以直接染著於棉、麻、絲、毛等各種纖維上而得名。它的染色方法簡單，色譜齊全，成本低廉。但其耐洗和耐曬牢度較差，如採用適當後處理的方法，能夠提高染色成品的牢度。2.不溶性偶氮染料 這類染料實質上是染料的兩個中間體，在織物上經偶合而生成不溶性顏料。因為在印染過程中要加冰，所以又稱冰染料。由於它的耐洗、耐曬牢度一般都比較好，色譜較齊，色澤濃艷，價格低廉，所以目前廣泛用於纖維素纖維織物的染色和印花。3.活性染料 又稱反應性染料。這類染料是50年代才發展起來的新型染料。它的分子結構中含有一個或一個以上的活性基因，在適當條件下，能夠與纖維發生化學反應，形成共價鍵結合。它可以用於棉、麻、絲、毛、粘纖、錦綸、維綸等多種紡織品的染色。4.還原染料 這類染料不溶於水，在強鹼溶液中藉助還原劑還原溶解進行染色，染後氧化重新轉變成不溶性的染料而牢固地固著在纖維上。由於染液的鹼性較強，一般不適宜於羊毛、蠶絲等蛋白質纖維的染色。這類染料色譜齊全，色澤鮮艷，色牢度好，但價格較高，且不易均勻染色。5.可溶性還原染料 它由還原染料的隱色體製成硫酸酯鈉鹽後，變成能夠直接溶解於水的染料，所以叫可溶性還原染料，可用作多種纖維染色。這類染料色譜齊全，色澤鮮艷，染色方便，色牢度好。但它的價格比還原染料還要高，同時親和力低於還原染料，所以一般只適用於染淺色織物。6.硫化染料 這類染料大部分不溶於水和有機溶劑，但能溶解在硫化鹼溶液中，溶解後可以直接染著纖維。但也因染液鹼性太強，不適宜於染蛋白質纖維。這類染料色譜較齊，價格低廉，色牢度較好，但色光不鮮艷。7.硫化還原染料 硫化還原染料的化學結構和製造方法與一般硫化染料相同，而它的染色牢度和染色性能介於硫化和還原染料之間，所以稱為硫化還原染料。染色時可用燒鹼-保險粉或硫化鹼-保險粉溶解染料。8.酞菁染料 酞菁染料往往作為-個染料中間體，在織物上產生縮合和金屬原子絡合而成色淀。目前這類染料的色譜只有藍色和綠色，但由於色牢度極高，色光鮮明純正，因此很有發展前途，9.氧化染料 某些芳香胺類的化合物在纖維上進行復雜的氧化和縮合反應，就成為不溶性的染料，叫做氧化染料。實質上這類染料只能說是堅牢地附著在纖維上的顏料。10.縮聚染料 用不同種類的染料母體，在其結構中引人帶有硫代硫酸基的中間體而成的暫溶性染料。在染色時，染料可縮合成大分子聚集沉積於纖維中，從而獲得優良的染色牢度。11.分散染料 這類染料在水中溶解度很低，顆粒很細，在染液中呈分散體，屬於非離子型染料，主要用於滌綸的染色，其染色牢度較高。12.酸性染料 這類染料具有水溶性，大都含有磺酸基、羧基等水溶性基因。可在酸性、弱酸性或中性介質中直接上染蛋白質纖維，但濕處理牢度較差。13.酸性媒介及酸性含媒染料 這類染料包括兩種。一種染料本身不含有用於媒染的金屬離子，染色前或染色後將織物經媒染劑處理獲得金屬離子；另一種是在染料製造時，預先將染料與金屬離子絡合，形成含媒金屬絡合染料，這種染料在染色前或染色後不需進行媒染處理，這類染料的耐曬、耐洗牢度較酸性染料好，但色澤較為深暗，主要用於羊毛染色。14.鹼性及陽離子染料 鹼性染料早期稱鹽基染料，是最早合成的一類染料，因其在水中溶解後帶陽電荷，故又稱陽離子染料。這類染料色澤鮮艷，色譜齊全，染色牢度較高，但不易勻染，主要用於腈綸的染色。目前世界各國生產的各類染料已有七千多種，常用的也有兩千多種。由於染料的結構、類型、性質不同，必須根據染色產品的要求對染料選行選擇，以確定相應的染色工藝條件。