氯化鈉模板法包覆貴金屬

1. 為啥鐵和銅在以氯化鈉為介質的溶液里正極反應式不是氧氣和氫離子得電子生成水呢

氧氣，氫氣，氮氣等這些氣體放電，所需活化能較大，通常需要納米貴金屬催化，一般是不同形態的鎳或鉑黑。
鐵和銅對氣體放電沒有催化效果
同時液相沒有可觀量的氫離子，以供給反應。即便是電極換成鉑黑電極，正極通氧氣，也是水和氧氣得到電子轉化為氫氧根

2. 氯化鈉和氯酸鈉和硫酸在一起能熔解貴金屬嗎

不行，王水才行，王水的配方是濃硝酸加濃硫酸配出來的。

3. 粉末冶金制備多孔材料

採用負壓焙燒看看效果。

4. 硫酸-硫酸鈉-氯化鈉-抗壞血酸底液極譜法

方法提要

試樣用過氧化鈉熔融，水提取，然後在硫酸溶液中加入氯化鋇，使鉛與鋇共沉澱而消除其干擾。分取澄清溶液加入氯化鈉及少量抗壞血酸作為底液，進行極譜測定。用示波極譜儀導數部分測定時，峰電位約為-0.52V(對飽和甘汞電極)。用方波極譜測定時，峰電位約為-0.46V(對銀棒電極)。錫含量在50～1000μg/200mL之間時，峰高與濃度呈線性關系。

儀器

示波極譜儀飽和甘汞電極作參比電極。

方波極譜儀銀棒電極作參比電極。

試劑

過氧化鈉。

抗壞血酸。

氯化鈉。

過氧化氫。

硫酸。

氯化鋇溶液(100g/L)。

錫標准溶液ρ(Sn)=100.0μg/mL見本章48.3.5苯芴酮光度法錫標准儲備溶液的配製方法，最終酸度為(1+1)H₂SO₄。

校準曲線

空白試驗:先作數份空白試驗，在剛玉坩堝中加入0.1g光譜純石英，按試樣分析步驟操作，同樣移入200mL容量瓶中。然後在各空白溶液中，依次加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL錫標准溶液，邊加邊搖動容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻，放置過夜。分取10.0mL溶液置於盛有0.2g抗壞血酸和3.0gNaCl的乾燥25mL燒杯中，攪拌溶解，放置30min以保證除氧完全。用示波極譜儀導數部分測定，起始電位-0.30V;用方波極譜儀測定，起始電位-0.25V。由峰高-錫量繪制校準曲線。

分析步驟

稱取0.1～0.5g(精確至0.0001g)試樣置於剛玉坩堝中，加入4gNa₂O₂，攪拌均勻，加蓋，置於600℃的高溫爐中，升溫至700℃保持5～7min。取出冷卻，將坩堝置於300mL燒杯中，加入150mL熱水，煮沸10～15min。加入25mL(1+1)H₂SO₄和1滴H₂O₂，再煮沸5～7min。稍冷，用水洗出坩堝和蓋，煮沸，逐滴加入10～20滴BaCl₂溶液，保溫30min。冷卻，移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，放置過夜。

分取10.0mL上層澄清溶液置於盛有0.2g抗壞血酸及3.0gNaCl的乾燥25mL燒杯中，然後按校準曲線分析步驟操作，測得錫量。

按下式計算錫的含量:

岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

式中:w(Sn)為錫的質量分數，%;m₁為從校準曲線上查得試樣溶液中錫的質量，μg;V₁為分取試樣溶液的體積，mL;V為試樣溶液的總體積，mL;m為稱取試樣的質量，g。

注意事項

1)本法以(5+95)H₂SO₄-40g/LNa₂SO₄-飽和氯化鈉-20g/L抗壞血酸溶液為支持電解質，在Φ(H₂SO₄)=4%～7%，ρ(NaCl)>150g/L時，錫的峰高基本一致。抗壞血酸濃度增加時，峰高略為降低，所以加入量要准確。

2)用水提取熔融物時，溶液體積應保持在120～140mL，這樣可避免硅酸析出，否則對錫有吸附作用。

3)鉛與錫的峰電位很近，鉛干擾錫的測定，可加入氯化鋇使鉛和鋇呈硫酸鹽共沉澱過濾除去。當溶液加入9滴100g/LBaCl₂溶液時，可分離除去3mgPb;加入20滴時，可分離除去5mgPb，錫的回收率均在98%以上。

4)若試樣含大量鈮、鉭時，酸提取時，鈮、鉭水解析出吸附錫，使結果偏低。這時試樣可先用焦硫酸鉀熔融除去鈮、鉭干擾後，再進行錫的測定。

5. 為什麼蒸發結晶得到的氯化鈉是灰白色

那肯定是因為有雜質啊。
應該是廢水蒸發結晶出來的鹽吧。有有機物包覆在表面，甚至是夾雜在氯化鈉的精核內。
拿到馬弗爐里煅燒一下，如果變白了，就說明是這個問題。

6. 化學實驗室中貴金屬銀的回收與排放

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COD 測定方法的改進及銀的回收2007-01-19 03:12我國以及英美等國普遍採用COD 來衡量水體受污染的程度,這種COD 分析廢液中含有大量的貴金屬銀鹽及巨毒的汞鹽,未經處理直接排放,既造成大量貴金屬銀的流失,又對水體造成嚴重污染。目前回收銀的方法可分為兩大類:一是採用金屬還原劑將從COD 廢液中沉澱出來的氯化銀還原為銀[1 ] ,或直接在廢液中將銀還原出來,然
後再將銀與濃硫酸反應制備硫酸銀[2 ] ,由於是在固相中反應,因而反應時間需數小時以上;另一類是採用電解還原法[3 ] ,缺點是需要較復雜的電解裝置。許多學者對COD 測定方法進行了改進[4 ] 。本文採用氯化銀與濃硫酸反應制備硫酸銀,反應時間約需半小時,同時實驗結果表明,以硫酸銀作氯離子干擾掩蔽劑進行測定COD 也是可行的。
1 實驗方法
1. 1 硫酸銀制備原理
利用濃硫酸的高沸點及氯化氫揮發性的特點,加熱使氯化銀與濃硫酸反應制備硫酸氫銀,氯化銀中的氯離子以氯化氫形式揮發出來。待硫酸氫銀的濃硫酸溶液冷卻後,傾入冷水中,硫酸銀晶體析出。反應方程式如下:
AgCl + H2SO4 (濃) > AgHSO4 + HCl ↑
112 氯化銀的提取
剛收集的COD 廢液呈棕紅色,直接加入氯化鈉提取氯化銀,這時沉澱出的氯化銀對廢液中含有的指示劑有較強的吸附作用,呈淡紅色,很難洗滌成白色的氯化銀。應將新收集到的COD 廢液自然放置一段時間,也可加雙氧水或數滴重鉻酸鉀溶液等氧化劑將COD 廢液氧化成淡蘭色溶液,此時加過量的氯化鈉制備的氯化銀經洗滌(以
BaCl2 檢驗洗滌液中不含SO2 -4 後) 可得白色氯化銀沉澱,經玻咯沙芯漏斗過濾、乾燥備用。
113 硫酸銀的制備
取20g 氯化銀,40ml 濃硫酸於500ml 燒杯中,蓋上表面皿,在通風櫥中用電爐加熱硫酸止沸,待氯化銀固體完全溶解後,再繼續加熱1min ,然後停止加熱,移去表面皿冷卻至室溫,之後將其傾入冷水中,硫酸銀晶體析出,洗滌、過濾、烘乾。由於硫酸銀溶解度較大,濾液用氯化鈉回收溶解損失的硫酸銀。用於COD 分析也可不制備出硫酸銀
晶體,直接加濃硫酸配成一定濃度的Ag2SO4 -H2 SO4 溶液為COD 分析使用。
為防止反應放出的酸氣污染環境,可以在燒杯上方罩上大漏斗,然後串聯大氣采樣吸收瓶與大氣采樣泵,用水或鹼液吸收氯化氫。
2 實驗結果
211 反應溫度對氯化銀與濃硫酸的反應影響表1 為2g 氯化銀與4ml 濃硫酸於蓋表面皿燒杯中不同溫度下的反應情況。
由表1 可見,氯化銀與濃硫酸反應,只有在濃
硫酸沸騰狀態下(實測溫度320 ℃) ,才能迅速反
應。
表1 反應溫度對氯化銀與濃硫酸的反應影響結果

212 H2 SO4
PAgCl 重量比對制備硫酸銀的影響由表2 可知,制備硫酸銀反應的H2SO4PAgCl重量比應大於315∶1 ,反應完畢後應留有少量濃硫酸,以防硫酸分解。燒杯加蓋表面皿可起到硫酸迴流作用,實驗可見到有硫酸沿燒杯壁流下。
213 硫酸銀作氯離子干擾掩蔽劑的研究
表2 H2 SO4PAgCl 重量比對制備硫酸銀影響結果

圖1 為以硫酸銀作氯離子干擾掩蔽劑,測得的COD 值與標准法的相對誤差同掩蔽量Ag2SO4P
Cl - (分析體系中重量比) 之間的關系。從圖1 可見,用硫酸銀作氯離子干擾掩蔽劑並作COD 分析的催化劑,其用量以Ag2SO4∶Cl - > 40∶1 為宜。
214 不同生產廢水COD 分析驗證 表3 為市售分析純硫酸銀,回收硫酸銀作催
化劑與氯離子干擾掩蔽劑及標准法COD 分析。
測得的不同廢水COD 值結果比較。由表3 可知,回收硫酸銀及市售硫酸銀作氯離子干擾掩蔽劑測得的COD 值與標准法相比的相對誤差均小於

圖1 相對誤差與Ag2 SO4PCl - 之間的關系
3 % ,回收硫酸銀與市售硫酸銀無顯著差異,作者認為用硫酸銀作氯離子干擾掩蔽劑是可行的。
3 結 語
(1) 以H2SO4
PAgCl 重量比大於315∶1 的條件下,在加熱止沸下使氯化銀與濃硫酸反應制備硫酸銀,方法簡單,且大大縮短了從COD 廢液中回收、回用硫酸銀的時間。
(2) 用硫酸銀以Ag2 SO4 ∶Cl - > 40∶1 下,掩蔽氯離子干擾是可行的,與標准法相比相對誤差小於3 %。
(3) 本方法可以較為方便地回收COD 廢液中的硫酸銀,使以硫酸銀作氯離子干擾掩蔽劑在經濟效益上得以實現,同時硫酸銀取代劇毒的硫酸汞作掩蔽劑,減化了COD 廢液的處理步驟及硫酸汞可能導致的水體污染。
參考文獻:
[ 1 ] 劉 鴻,等1 從測定COD 後對含銀廢液中回收銀的試驗[J ] . 廣東工業大學學報,1999 ,16(2) :52 - 55.
[ 2 ] 劉 艷,等. 從COD 廢液中回收銀及硫酸銀[J ] . 中國環境監測,1994 ,8 (3) :32 - 35.
[ 3 ] 張文平,等. 沉澱～電解回收COD 分析廢液中的銀[J ] . 化工環保,1995 , (2) :355 - 359.
[ 4 ] 孫 宏,等. 重鉻酸鉀測定水中COD 方法改進[J ] .中國環境監測,2002 ,18(2) :50 - 52.
30 中 國 環 境 監 測第20 卷 第6 期 2004 年12 月
作者簡介:費慶志(1963 —) ,男,山東日照人,碩士,副教授.

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&;2007 Bai

7. 三元催化中的貴金屬如何提取

將廢三元催化劑粉碎粉碎至200目以上，通過高溫焙燒去除碳和硫，再用硼氫化鈉水溶內液還原。在容浸出過程中加入亞氯酸鈉作為氧化劑。

通過加入質量比為2～4％的硼氫化鈉溶液煮沸，減少了粉碎、研磨、焙燒等過程中產生的廢催化劑，提高了鉑族金屬的活性。得到的還原液經過濾後與氯化鈉、亞氯酸鈉鹽酸溶液混合，混勻後轉入浸出裝置。

在85℃～90℃條件下，浸出時間至少180min，經過濾得到固體催化劑。然後加入10％HC1酸洗（80℃，20min）和水洗（80℃，20min），將洗滌液和浸出液結合，濃縮，分析。得到了濃縮浸出液，並對鉑族金屬進行了分離純化，得到了高純度的鉑族金屬。

(7)氯化鈉模板法包覆貴金屬擴展閱讀：

三效催化轉化器的工作原理如下：

當高溫汽車尾氣通過凈化裝置時，三通催化轉化器中的凈化劑會增強CO、碳氫化合物和NOx的活性，促進一定的氧化還原化學反應。

CO在高溫下氧化成無色、無毒的二氧化碳氣體；碳氫化合物在高溫下被氧化成水和二氧化碳；氮氧化物被還原為氮和氧。三種有害氣體變成無害氣體，使汽車尾氣清潔。如果仍然有氧氣，空氣－燃料比應該是合理的。

8. 鎳,鐵,鋁在氯化鈉溶液中的為什麼會被腐蝕

這其實就是海水腐蝕，金屬在海水溶液中的腐蝕是一種電化學反應。在金屬表面形成一個陽極和陰極區隔離的腐蝕電池，金屬在溶液中失去電子，變成帶正電的離子，這是一個氧化過程即陽極過程。與此同時在接觸水溶液的金屬表面，電子有大量機會被溶液中的某種物質中和，中和電子的過程是還原過程，即陰極過程。常見的陰極過程有氧被還原、氫氣釋放、氧化劑被還原和貴金屬沉積等。 所以鎳,鐵,鋁在氯化鈉溶液中被腐蝕是很正常的事。