电热石墨炉AAs测定贵金属

『壹』 石墨炉原子吸收光谱法测定镉

方法提要

试样经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解后，加热至冒高氯酸白烟除尽氟后，制备成(1+99)HNO₃溶液。加入磷酸二氢铵、硫脲、EDTA二钠盐混合溶液作为基体改进剂，GF-AAS直接测定镉。

方法适用于水系沉积物及土壤中镉的测定。

方法检出限(3s)0.05μg/g，测定范围0.15～5.0μg/g。

仪器及材料

原子吸收光谱仪，带石墨炉及自动进样装置。

石墨管。

氩气(纯度99.9%)。

聚四氟乙烯坩埚(30mL)。

试剂

盐酸。

硝酸。

高氯酸。

氢氟酸。

磷酸二氢铵、硫脲、EDTA二钠盐混合溶液［ρ(NH₄H₂PO₄)=100g/L、ρ(硫脲)=100g/L、ρ(EDTA二钠盐)=20g/L］称取10gNH₄H₂PO₄、10g硫脲及2gEDTA二钠盐，溶于100mL水中。现用现配。

镉标准储备溶液ρ(Cd)=1.00mg/mL称取1.0000g金属镉(纯度99.95%)，加入20mL(1+1)HNO₃溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

镉标准溶液ρ(Cd)=50.0ng/mL用(1+99)HNO₃逐级稀释镉标准储备溶液配制。

校准曲线

吸取0.00mL、0.50mL、2.50mL、5.00mL镉标准溶液(50.0ng/mL)，置于25mL比色管中，加2.5mL磷酸二氢铵、硫脲、EDTA二钠盐混合溶液，用(1+99)HNO₃稀释至刻度，摇匀。校准曲线的镉浓度分别为0ng/mL、1.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL。按表84.53仪器工作条件操作测定镉，绘制校准曲线。

表84.53 偏振塞曼原子吸收光谱仪石墨炉工作条件

注:日立180-80为例。

分析步骤

称取0.1～0.5g(精确至0.0001g)试样(粒径小于0.075mm，经室温干燥后，装入磨口小玻璃瓶中备用)置于30mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿，加入5mLHCl，于电热板上低温加热10min，再加2mLHNO₃，继续加热20min，取下。加入2mL(1+1)HClO₄和10mLHF，继续加热至冒尽白烟。取下冷却后加入1.0mL(1+3)HNO₃，用水冲洗坩埚壁，加热溶解盐类后，移入25mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀。澄清后吸取5.00mL溶液置于另一个25mL比色管中，加入2.5mL磷酸二氢铵、硫脲、EDTA二钠盐混合溶液，用(1+99)HNO₃稀释至刻度，摇匀。取部分试液，按校准曲线同样测定，测得镉量。

按下式计算镉的含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:w(Cd)为Cd的质量分数，μg/g;ρ为从校准曲线上查得试样溶液中镉的浓度，ng/mL;ρ₀为从校准曲线上查得空白试验溶液中镉的浓度，ng/mL;V₁为试样溶液的总体积，mL;V₂为分取试样溶液的体积，mL;V₃为测定溶液的体积，mL;m为试样的质量，g。

『贰』 砷易挥发, 如何找到一种基体改进剂用于AAS测定砷

A矩阵改性剂技术

所谓的矩阵的改进的技术，一种化学品被添加到石墨炉或试验溶液，在基板上以形成挥发性化合物在雾化之前除掉，从而避免了分析物的挥发物或减少的波动中的分析物，以防止灰化过程中的损失。基体改进剂的研究和应用工作的深化和发展，控制和消除背景吸收，灰化损失分析物释放不完整的分析物释放速率的变化，晦涩难懂的形成和电离的气体相化合物，分析物的排放率的变化，等起着重要的作用。石墨炉原子某些改性剂实际上不仅从一个单一的改善效果的基板上的复杂性，同时考虑到在一定的改善剂中加入的NaCl基板，例如，可以是不同的程度的所述几个干扰可以控制下。因此，从矩阵角综合评述和引进的改进效果的挥发性化合物的疏水性是必要的，以便避免在雾化之前要测定元素的挥发;或减少的测量元素的波动，以防止在灰化过程中的损失。基体改进剂的研究和应用工作的深化和发展，控制和消除背景吸收，灰化损失分析物释放不完整的分析物释放速率的变化，晦涩难懂的形成和电离的气体相化合物，分析物的排放率的变化，等起着重要的作用。石墨炉原子某些改性剂实际上不仅从一个单一的改善效果的基板上的复杂性，同时考虑到在一定的改善剂中加入的NaCl基板，例如，可以是不同的程度的所述几个干扰可以控制下。因此，有必要从这个角度基体改进剂效果的原则，全面的评论和引进这项技术的作用和应用。

基质改良技术已被广泛应用于石墨炉原子吸收测定生物和环境样品中的微量金属和化学形态。到目前为止，已被用于共30种元素的测定约50种基体改进剂。然而，与基板改善目前的研究工作的机制方面尚未结束，尚未建立的一般理论来解释所观察到的基体改进剂的效果。

，Ediger基体改进剂首次提出了镍，硝酸，硝酸铵和其他无机试剂可作为基体改进剂石墨炉原子吸收法测定某些金属元素。的基质改性剂目前，有大约50种，它们被分为无机试剂，有机试剂和反应性气体的三种类型。

（一）无机改性剂

许多的铵盐，无机酸，金属氧化物和金属盐类已被用来作为一种有效的矩阵修饰符石墨炉原子吸收分析，如硝酸铵，硫酸铵，焦磷酸铵，磷酸铵，磷酸二氢铵，硫化铵，硝酸，高氯酸，磷酸，盐酸，过氧化氢，硫化钠，硫，氰化钾，氰化钠，过氧化物，重铬酸，钾高锰酸钾，硝酸，锂，镍，铂，钯，镧，铜，铁，钼，铑，银，钙。

的无机基体改进剂已被用于测定以下元素：铅，镉，锌，铜，锰，金，汞，硒，砷，碲，铋，锑，镓，锗，磷，硅和硼的元素的条件，如。

（二）有机改性剂

一些有机试剂作为基体改进剂，石墨炉原子吸收分析。如抗坏血酸，乙二胺四乙酸，硫脲，草酸，蔗糖，酒石酸，柠檬酸，乳酸，组氨酸，丁氨酸和其他有机试剂用于测定下列元素：铅，镉，锌，铜，锰，铝，钴，汞，铋，镓，银，铁，铬和其它元素。

（三）的反应性气体改性剂

烧出的灰化处理中，待测量的元件的热稳定性改善，防止元件的关联的被测量促进基质和其他化学干扰的目的，通入一定量的反应气体进入石墨炉可以取得了一定的成果。实施例中，在抛光阶段，混合一定量的氧的氮气或氩气，或掺入一定比例的氢，可以提高灵敏度和测量精度的各种元素。

化学改性剂（基体改进剂）

矩阵改性剂被添加到样品中的试剂，和化学的方法来改变样品的基质的组合物，以改变的易失性和/或基质的结构的元素的分析，减少干扰，或进行分析，以隔离元素的具体形态，从而分离出的背景信号和由原子吸收信号的元素进行分析。复矩阵，矩阵改性剂可以在雾化阶段原子吸收信号增强和/或降低背景信号。理想的基质的改性剂，优选在二者的功能。

『叁』 icp-aes和aas分析的区别在哪里

GF-ASS与ICP-AES：
随着ICP-AES的流行使很多实验室面临着再增购一台ICP-AES，还是停留在原来使用AAS上的抉择。现在一个新技术ICP-MS又出现了，虽然价格较高，但ICP-MS具有ICP-AES的优点及比石墨炉原子吸收（GF-AAS）更低的检出限的优势。因此，如何根据分析任务来判断其适用性呢？
ICP-MS是一个以质谱仪作为检测器的等离子体，ICP-AES和ICP-MS的进样部分及等离子体是极其相似的。ICP-AES测量的是光学光谱（120nm～800nm），ICP-MS测量的是离子质谱，提供在3～250amu范围内每一个原子质量单位（amu）的信息。还可测量同位素测定。尤其是其检出限给人极深刻的印象，其溶液的检出限大部份为ppt级，石墨炉AAS的检出限为亚ppb级，ICP-AES大部份元素的检出限为1～10ppb，一些元素也可得到亚ppb级的检出限。但由于ICP-MS的耐盐量较差，ICP-MS的检出限实际上会变差多达50倍，一些轻元素（如S、Ca、Fe、K、Se）在ICP-MS中有严重的干扰，其实际检出限也很差。

『肆』 原子吸收AAS，请问都应用在什么领域。

原子吸收AAS在地质、冶金、机械、化工、农业、食品、轻工、生物医药、环境保护、材料科学等各个领域有广泛的应用。该法主要适用样品中微量及痕量组分分析。
原子吸收光谱（Atomic Absorption Spectros，AAS)，即原子吸收光谱法，是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法，是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法。此法是20世纪50年代中期出现并在以后逐渐发展起来的一种新型的仪器分析方法。
参考资料：http://ke..com/view/1427822.htm

『伍』 石墨炉原子吸收光谱法测定银

方法提要

试样经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解后，继续加热至冒高氯酸白烟除尽氟，制备成(1+99)HNO₃溶液，用铱作为基体改进剂，GF-AAS法直接测定银。

方法适用于水系沉积物及土壤中银量的测定。

方法检出限(3s)0.01μg/g。测定范围0.03～5.0μg/g。

仪器及材料

原子吸收光谱仪，带石墨炉及自动进样装置。

石墨管。

氩气(纯度99.9%)。

聚四氟乙烯坩埚(30mL)。

试剂

盐酸。

硝酸。

高氯酸。

氢氟酸。

银标准储备溶液ρ(Ag)=1.00mg/mL称取0.7874g高纯硝酸银溶于水中，加入5mLHNO₃，移入500mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

银标准溶液ρ(Ag)=0.250μg/mL用(1+99)HNO₃逐级稀释银标准储备溶液于棕色容量瓶中。

铱溶液ρ(Ir)=1.50mg/mL称取0.3441g光谱纯氯铱酸铵，用(1+99)HNO₃溶解后，移入100mL容量瓶中，用(1+99)HNO₃稀释至刻度，摇匀。

校准曲线

分别吸取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL银标准溶液(0.250μg/mL)置于加有1.0mL(1+3)HNO₃的25mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀，校准曲线的银量分别为0.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL。然后按表84.54仪器工作条件操作，由仪器自动进样器将澄清液加入石墨管中，每当注入一个标准溶液进入石墨管后，随即用手动微量进样器注入10μL铱溶液进入石墨管，测量溶液的吸光度，绘制校准曲线。

表84.54 偏振塞曼原子吸收光谱仪石墨炉工作条件

注:日本日立180-80为例。

分析步骤

称取0.1～0.5g(精确至0.0001g)试样(粒径小于0.075mm，经室温干燥后，装入磨口小玻璃瓶中备用)置于30mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿，加入5mLHCl，于电热板上低温加热10min，再加入2mLHNO₃，继续加热20min，取下，待冷后加入2mL(1+1)HClO₄及10mLHF，继续加热至冒尽白烟。取下，加1.0mL(1+3)HNO₃，用水冲洗坩埚壁，加热溶解盐类后，移入25mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀，放置澄清。

取部分澄清液放入试样杯中，与校准曲线同批按表84.54仪器工作条件操作，测量试样溶液的吸光度，从校准曲线上查得试液中的银量。

银含量的计算见式(84.14)。

『陆』 石墨矿中金银如何选取

从石墨矿中选取金和银：
先浮选石墨，获得石墨精矿，再用浮选或重选从石墨尾矿中回收贵金属金和银

『柒』 新买的AAS不知道怎么弄测定元素方法啊

看你的是AAS功能有几个，一般就是火焰法和石墨炉法最常用，都是需要样品溶液，火焰法一般适用于配置的溶液比较多的情况下，因为火焰法消耗溶液多，石墨炉法消耗的溶液很少，适用于有少量溶液的情况，此外，石墨炉法温度高于火焰法，所以更适合测一些高温元素。

『捌』 仪器分析里AA是什么意思啊，还有ICP，AAS

AA：原子吸收光谱仪，又称原子吸收分光光度计，根据物质基态原子蒸汽对特征辐射吸收的作用来进行金属元素分析。它能够灵敏可靠地测定微量或痕量元素。

ICP：电感耦合等离子体光谱仪

AAS：原子吸收分光光度计，一般由四大部分组成，即光源（单色锐线辐射源）、试样原子化器、单色仪和数据处理系统（包括光电转换器及相应的检测装置）。

(8)电热石墨炉AAs测定贵金属扩展阅读：

原子吸收光谱仪基本原理

仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收，由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。

原子吸收光谱仪应用

因原子吸收光谱仪的灵敏、准确、简便等特点，现已广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量元素分析。

『玖』 为什么aas中石墨炉比火焰法更灵敏

为什么aas中石墨炉比火焰法更灵敏
1、特点：升温速度快，绝对灵敏度高，可分析70多种金属和类金属元素；分析速度慢，分析成本高，背景吸收、光辐射、和基体干扰比较大。
2、原因：
（1）石墨炉的原子化效率接近100%,而火焰法的原子化效率只有1%左右.
（2）用石墨炉进行原子化时,基态原子在吸收区内的停留时间较长。
石墨炉原子化器是将一个石墨管固定在两个电极之间而制成的，在惰性气体保护下以大电流通过石墨管，将石墨管加热至高温而使样品原子化。
石墨炉原子化器比火焰原子化器相比：
优点：升温速度快,绝对灵敏度高,可分析70多种金属和类金属元素。
缺点：分析速度慢,分析成本高,背景吸收、光辐射、和基体干扰比较大。

『拾』 用原子吸收测定肥料中的重金属的样品处理方法有哪些

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以上资料在分析测试网络网 原子吸收群组里面，这里贴不了链接，楼主网上搜索一下就能找到了。