㈠ 怎样测土壤中铬的含量
氢氟酸- 高氯酸-硝酸消煮后原子吸收光谱法
具体:(1)0.15mm的风干土样0.5000g至聚四氟乙烯坩埚后用水润湿,加氢氟酸10ml、浓硝酸8ml和1ml高氯酸100度加热1小时然后逐渐升温直至坩埚内容物蒸至糊状再加1:1硝酸溶液2ml,稍微加热使糊状物溶解,再用水洗移至25ml容量瓶,定容过滤,同时做空白!
(2)取2.00~5.00ml(含铬25~500微克)于50ml容量瓶,再加10ml焦硫酸钾,定容用原子吸收光谱测定
㈡ 如何测定土壤中的重金属含量
紫外分光光度计也可以测一些东西。主要看你要测什么啦~~不过最好用先进点的设备去做。这样会精确很多。
㈢ 土壤六价铬的测定方法
是的,一般测定土壤重金属含量(包括Cr-VI),都需要将土壤磨细后过100目筛,才能准确测定。如果不风干,土壤呈粘性,磨土的时候是一大团,无法分开,也无法过筛。风干后在磨,就不会这样了。
㈣ 土壤总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法 特别注意什么
注意仪器状态和参数设置,更换Cr的空心阴极灯,还有你的标线,样品浓度太高需要稀释,全铬是强酸加热消解,注意安全
㈤ 测定中土壤中铅、镍、铬、锌等重金属的含量,可了解土壤受重金属污染的程度.这里可提到的 铅、镍、铬、
物质是由元素组成的,金属是由原子构成的,土壤中铅、镍、铬、锌等重金属以离子形态存在,金属离子属于金属元素的一种存在形态,因此土壤中铅、镍、铬、锌指的是元素; 故选A. |
㈥ 土壤中的总铬测出来比实际值大很多怎么办
一般情况下,比重>5的金属称为重金属,土壤污染中的重金属主要指汞、镉、铅、铬等金属以及砷等具有显著生物毒性的类金属,同时也指铜、钴、锌、镍、锡等具有一定毒性的重金属。目前,国内用于土壤重金属检测的标准方法主要有通过强酸消解处理后,采用光谱法进行重金属检测。那么如何才能够在检测土壤中重金属时,提高其检测数据的准确性。
一、样品的采集与处理
样品采集是土壤测试的一个重要环节。采集有代表性的样品,是使测定结果如实反映客观情况的先决条件。因此,必须选择有代表性的地点和土壤进行采样。采样时应沿着一定的路线,要按照随机、等量、多点混合的原则进行。一是样品采集要标准。由于样品采集会影响土壤各成分含量的真实性,每个采样点至少要有10—15个取样点,采样点太少,则代表性差;采样点的分布要均匀,不要过于集中;不要在田埂、沟渠边、林带内、肥堆旁及特殊部位取土;采样的深度要一致,上下层比例要相同。二是土样处理要规范。由于测土配方施肥测试的项目大都要求用风干样品,所以采集的样品不可日晒或烘干,一定要自然风干。风干过程中要防止酸、碱及灰尘的污染。要经常翻动以加速风干速度并同时剔除土壤以外的侵入体。风干后的样品要全部磨碎过筛,不要将不易磨碎的大颗粒扔掉。应按照不同的分析要求过相应目数的孔径筛,全部过筛后要充分混匀。
二、溶液的配制
一是称量时会引起误差。特别称取准确重量的供试品,常采用增量法称量。使用电子分析天平,打开天平后显0.0000时,在称盘上放入称量瓶,称重为W1;如需除去称量瓶重,可按一下控制板“TAR”回零。将需称量得供试品直接置入称量瓶中,记录供试品与称量瓶重量W2,则W2—W1为称取供试品重量;如消除称量瓶重量后再称重,则显示得数值即为称取供试品重量。二是分析实验所用的溶液应用纯水配制,容器应用纯水洗3次以上,若未将烧杯洗净,会使溶液的物质量减少,导致溶液浓度偏低。
三、标准物质的添加
标准参考物也称为质控样,是一种经确定了高稳定度的物理、化学和计量学特性,并经正式批准可作为标准使用,以便用来校准测量器具、评价分析方法或给材料赋值的物质或材料,用于评价测量方法和测量结果的准确度。采用标准参考物或质控样和样品同步进行测量,将测试结果与标准样品保证值相比较,以评价其准确度和检查实验室内或个人是否存在系统误差成为标准参考物对比分析。做质控样来进行对比是检验测试结果是否准确的最好办法。
四、实验能力验证
实验能力验证是对实验室检测能力与检测水平的真实考核,通过比对考核可以提高检测水平、确保检检测结果的准确性。比对验证主要有仪器比对试验、人员比对试验、实验室间的比对试验、不同验证方法之间的验证试验、对保留样品的重复测试、样品不同特性间相互关系验证试验等6类。为了提高自身的检测水平和数据的准确性,应多参加实验室间的能力验证和比对,以检测本实验室的数据是否准确。
五、方法、设备的选择及记录
一是及时更新标准。标准是检验的依据,检测机构虽然采取了国家标准、行业标准、地方标准等,但如不是现行的有效版本则会影响检测结果,还会使判定依据错误,导致纠纷。二是及时检定检验设备、仪器和器具。对计量设备不及时检定,将引起实验数据误差,因此应予以足够重视。检验原始记录是整个检验过程和检验结果信息的真实记录,是出具检验报告书的依据,是进行科学研究和技术总结的原始资料,必须做到记录原始、真实,内容完整、齐全,书写清晰、整洁。
㈦ 土壤砷,汞,镉,铅,铬等重金属含量多少为超标
金属元素的常规分析检测除了六价铬和汞有更独特便捷的方法外 其它基本上都一致 所以我就将金属常用检测方法的原理分为三类分别向你介绍
1 汞(包括类金属砷、硒 这两个指标常用检测方法原理与汞相近)
2 铬(包括六价铬、三价铬、总铬)
3 其它金属元素
1 汞
冷原子吸收法、原子荧光法
冷原子吸收法原理:
用强氧化剂对样品进行消解 消解分两种 一种冷消解 一种热消解 根据样品状态和实验室条件进行选择 这个我不细说 如果有兴趣了解的话我再详细向你介绍 消解的目的之一是将样品中的汞统一氧化为最高价+2价(另一个目的是去除有机物等杂质的干扰) 然后将消解好的样品放置在冷原子吸收测定仪配套使用的吸收瓶内 加入强还原剂 一般选用氯化亚锡 在一瞬间将样品中的汞原子化、蒸气化(还原为0价)并将汞蒸气以空气为载气导入仪器测定单元内 汞原子蒸气对波长253.7nm的紫外光具有强烈的吸收 汞蒸气浓度与吸收值成正比 根据这一特性来测定导入的汞蒸气的含量 进而对样品中的汞定量
原子荧光(AFS)法:
测定前处理(消解)基本相同 主要目的都是将样品中的汞氧化为最高价 然后用硼氢化钾将+2价汞还原为原子态的汞蒸气 以惰性气体为载气将其导入仪器测定单元内 以特制汞高强度空芯阴极灯作为激发光源对其进行照射 将基态汞原子被激发至高能态 一段时间后又回到基态 在这个过程中汞原子会放射出特征波长的荧光 其荧光强度在一定范围内与汞原子浓度成正比 测定这个汞特征波长的荧光强度并通过数据处理就能对样品中的汞定量
砷、硒甚至其它的金属元素也都能用原子荧光法检测 方法原理与汞一样 只是前处理有些差异 但是常规环境监测中一般只用这种方法检测汞、砷、硒 这种方法的缺点是每测定一种元素都需要相对应的空芯阴极灯 很麻烦
2 铬(六价铬、三价铬、总铬)
六价铬 二苯碳酰二肼分光光度法
在酸性环境下 六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫色化合物(具体反应原理以及化学反应式据说仍不为大众所知 只有极少数的机构或个人掌握着) 此紫外化合物在540nm可见光处有强烈吸收 紫色化合物浓度与吸收值成正比 由此可以推算成六价铬的含量 对样品中的六价铬进行定量
总铬 二苯碳酰二肼分光光度法
检测原理与六价铬一样 只不过前面加了一个预处理的步骤 用强氧化剂对样品进行消解 将样品中各种价态的铬氧化成最高价+6价 再执行六价铬的测定步骤就OK了
三价铬 二苯碳酰二肼分光光度法
原理依旧一样 用总铬的测定结果减去六价铬的测定结果 得到的就是三价铬的测定结果 不过这种算法只是环境监测中的一个经验算法 在某些情况下不一定对 例如样品中存在铬单质(0价)
其实 不论是六价铬、三价铬、还是总铬 都是铬元素 铬也算得上是一种常规金属 因此适用于其它金属的广泛测定方法 例如上面提到的原子荧光(AFS)以及下面将提到的原子吸收(AAS)、电感耦合等离子光谱法(ICP)都适用于总铬的测定 但是缺点是很难分辨铬元素在样品中的价态分布 这不能满足环境监测中对铬元素测定的要求(主要监测六价铬)
3 其它金属元素
原子吸收(AAS) 电感耦合等离子光谱法(ICP) 很多元素的检测也有分光光度法 由于方法局限性较大 使用并不广泛 所以这里不细说
原子吸收:
除非是状况特别好的样品 否则的话第一个步骤都是对样品进行前处理-氧化剂消解 消解的目的主要是:一将待测元素氧化为最高价 二去除有机物等杂质干扰 消解好后用载气(多使用惰性气体)将样品导入原子化发生器 金属元素在热解石墨炉或火焰炉中被加热原子化 成为基态原子蒸汽 对被测金属元素所对应的空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收 在一定浓度范围内 其吸收强度与试液中被的含量成正比 根据这一原理 对样品中的被测元素进行定量
这种方法适用于所有金属元素 但是缺点和原子荧光法一样 每测定一种元素都需要相对应的空芯阴极灯 很麻烦
电感耦合等离子体光谱法:
由于仪器的进样、检测单元易受到有机物或者其它固化、易固化杂质的干扰 所以仪器检测前的消解是必不可少的 消解好后 以惰性气体为载体通过进样系统的作用将待测样品雾化后以气溶胶的形式进入到仪器创造的等离子体火焰中 在极高温的等离子体火焰作用下 待测样品无条件地被原子化甚至离子化 并被激发发光 利用光谱发生器将激发光分解为光谱 对光谱进行分析 在光谱中 不同的元素对应不同的波长 根据这个特性对元素进行定性 每一个波长的光强与样品含量成正比 根据这个特性对样品进行定量
这种方法的优点是 无论你需不需要 都可同时检测多种金属和非金属元素(一般为30-50种 高端的为70余种 从理论上来说 惰性元素外的元素都可检测 据说国外已经实现)
缺点是 仪器非常昂贵 很娇嫩 抗干扰能力差 无法对元素进行价态分析 在不加装其它检测器的情况下检出限较低 有些元素在这方面比较突出 比如汞 这也许是汞的检测更多使用别的方法的原因吧
总的来说 除了汞更多使用别的方法外之外 金属元素的检测方法原理都是很接近的