等离子贵金属

⑴ 局域表面等离子共振的贵金属LSPR传感原理

金、 银、铂等贵金属纳米粒子在紫外可见光波段展现出很强的光谱吸收，从而可以获得局域表面等离子体共振光谱。该吸收光谱峰值处的吸收波长取决于该材料的微观结构特性，例如组成、 形状、结构、尺寸、 局域传导率。因此，获得局域表面等离子体共振光谱,并对其进行分析，就可以研究纳米粒子的微观组成。同时，LSPR吸收谱还对周围介质极其敏感，因此可以作为基于光学信号的化学传感器和生物传感器。

⑵ 是不是所有的催化剂上面负载贵金属之后都有可能出现等离子体效应

我回收含稀贵
金属的催化剂 中间体
等一切贵金属废料

⑶ 锍试金分离富集-电感耦合等离子体质谱法测定铂、钯、铑、铱、锇、钌、金

方法提要

试样与混合熔剂于1100℃熔融，铂族元素进入镍扣与基体分离。用盐酸溶解镍扣，滤出不溶于盐酸的铂族元素硫化物，在封闭溶样器中用王水溶解，ICP-MS法测定，其中锇用同位素稀释法测定。取样20g时测定下限为0.01～0.2ng/g。

仪器和装置

电感耦合等离子体质谱仪。

试金用高温炉、300mL黏土坩埚及铸铁模具。

负压抽滤装置(滤膜孔径0.45μm)

PFA封闭溶样器容积10mL。

试剂

锍试金熔剂见本章64.2.1.2。

盐酸。

硝酸。

王水 盐酸和硝酸铵(3+1)比例混合均匀。

氯化亚锡溶液(1mol/L，介质6mol/LHCl)，制备后一个月内使用。

碲共沉淀剂ρ(Te)=0.5mg/mL称取0.1072g碲酸钠(Na₂TeO₄·2H₂O)溶解于100mL3mol/LHCl。

钌、铑、钯、铱、铂、金的单元素标准储备溶液ρ(B)=100.0μg/mL

铂标准储备溶液ρ(Pt)=100.0μg/mL称取0.1000g光谱纯(99.99%)铂丝，置于100mL烧杯中，加入15mLHCl、5mLHNO₃，盖上表面皿，放在电热板上加热溶解后，加入5滴200g/LNaCl溶液，在水浴上蒸干。用盐酸赶硝酸3次。加入10mLHCl和20mL水，加热溶解后移入1000mL容量瓶中，补加90mLHCl，用水稀释至刻度，摇匀。

钯标准储备溶液ρ(Pd)=100.0μg/mL称取0.1000g光谱纯钯丝(99.99%)，置于100mL烧杯中，加入15mLHCl、5mLHNO₃，盖上表面皿，放在电热板上加热溶解后，加入5滴200g/LNaCl溶液，在水浴上蒸干。用盐酸赶硝酸3次。加入10mLHCl和20mL水，加热溶解后移入1000mL容量瓶中，补加90mLHCl，用水稀释至刻度，摇匀。

铑标准储备溶液ρ(Rh)=100.0μg/mL称取35.93mg光谱纯氯铑酸铵［(NH₄)₃RhCl₆］置于100mL烧杯中，加入20mL水，加20mLHCl，溶解后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

铱标准储备溶液ρ(Ir)=100.0μg/mL称取57.35mg光谱纯氯铱酸铵［(NH₄)₂IrCl₆］，置于100mL烧杯中，加入25mL水，再加25mLHCl，温热使其溶解，取下冷却。移入250mL容量瓶中，补加25mLHCl，用水稀释至刻度，摇匀。

钌标准储备溶液ρ(Ru)=100.0μg/mL称取82.23mg光谱纯氯钌酸铵［(NH₄)₂Ru(H₂O)Cl₅］，置于100mL烧杯中，用水润湿，加入0.5g硫酸亚铁铵、5mL(1+1)H₂SO₄，搅拌使之溶解，盖上表面皿，于中温电热板上加热至微冒白烟。取下冷却。用水洗烧杯壁及表面皿，再加热至冒白烟并继续保持5min，取下，冷却后用1mol/LH₂SO₄移入250mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。

金标准储备溶液ρ(Au)=100.0μg/mL称取纯金0.1000g，置于50mL烧杯中，加入10mL新配制的王水，放在沸水浴上溶解并蒸发至小体积。移入1000mL容量瓶中，加入100mL王水，用水稀释至刻度，摇匀备用。

组合元素标准储备溶液ρ(B)=10.0μg/mL由钌、铑、钯、铱、铂、金的单元素标准储备溶液制备组合稀释配制，介质(1+9)王水，存放期限为一年。

组合元素标准工作溶液根据试样中的实际含量稀释为适当浓度的混合元素工作溶液，一般为ρ(B)=5.0ng/mL，(1+9)王水介质。保存期限为两周。

¹⁹⁰Os稀释剂 从美国橡树岭实验室购置的稀释剂¹⁹⁰Os金属粉末，¹⁹⁰Os丰度为97.04%，¹⁹²Os丰度为1.61%，制备为锇含量适当的溶液(约100ng/mL)，介质为0.5mol/LNaOH。用同位素稀释法，加入普通锇标准溶液，准确标定稀释剂溶液中锇的浓度。也可采用其他适当的锇稀释剂。

内标元素混合溶液含In、Tl各10.0ng/mL，在测定过程中通过三通在线引入。

仪器调试溶液含Co、In、U各1.0ng/mL。

分析步骤

(1)试样处理

称取10～20g(精确至0.1g)试样，置于锥形瓶中，加入混合熔剂，充分摇动混匀后，转入黏土坩埚中，准确加入适量锇稀释剂(含锇量与试样中锇相当)，覆盖少量熔剂，放入已升温至1100℃的高温炉中熔融1.5h。取出坩埚，将熔融体注入铸铁模具，冷却后，取出镍扣，转入加有水的烧杯中，待扣松散成粉末后，加入60mLHCl，加热溶解至溶液变清且不再冒泡为止。加入0.5～1mL碲共沉淀剂、1～2mLSnCl₂溶液，继续加热半小时出现沉淀并放置数小时使碲沉淀凝聚，然后用0.45μm滤膜进行负压抽滤，用(1+4)HCl和水洗涤沉淀数次。将沉淀和滤膜一同转入PFA封闭溶样器中，加入1～2.5mL王水，封闭。于100℃左右溶解2～3h，冷却后转入10～25mL比色管，用水稀释至刻度，摇匀待测。

(2)上机测定

ICP-MS的操作和数据获取参数见表64.2。

表64.2 等离子体质谱仪工作参数(以TJAPQ-ExCellICP-MS为例)

测量同位素选择:

¹⁰¹Ru/¹¹⁵In、¹⁰³Rh/¹¹⁵In、¹⁰⁵Pd/¹¹⁵In(注:含铜高的样品，应选用¹⁰⁶Pd或¹⁰⁸Pd)、¹⁹³Ir/²⁰⁵Tl、¹⁹⁵Pt/²⁰⁵Tl、¹⁹⁷Au/²⁰⁵Tl、¹⁹²Os/¹⁹⁰Os。

点燃等离子体后稳定15min后，用仪器调试溶液进行最佳化，要求仪器灵敏度达到计数率大于2×10⁴s^-1。同时以CeO/Ce为代表的氧化物产率小于2%，以Ce²⁺/Ce为代表的双电荷离子产率小于5%。

以高纯水为空白，用组合标准工作溶液对仪器进行校准，然后测定试样溶液。在测定的全过程中，通过三通在线引入内标溶液。

在测定过程中，计算机始终在监测内标元素的信号强度，如发生变化(可能因仪器漂移或试样溶液基体的变化引起)，则对所有与此内标相关联的元素进行相应补偿。

计算机根据标准溶液中各元素的已知浓度和测量信号强度建立各元素的校准曲线公式，然后根据未知试样溶液中各元素的信号强度，以及预先输入的试样称取量和制得试样溶液体积，直接给出Ru、Rh、Pd、Ir、Pt和Au的含量。同时给出试样溶液中的¹⁹²Os/¹⁹⁰Os比值，根据以下同位素稀释法计算公式计算试样中Os的含量:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:w(Os)为试样中Os的质量分数，ng/g;R为测得的¹⁹²Os/¹⁹⁰Os比值;m_S为稀释剂加入量，ng;K为试样中Os的原子质量与稀释剂中Os的原子质量之比(使用本¹⁹⁰Os稀释剂时，该值为1.10015);A_S为稀释剂中¹⁹²Os的同位素丰度(本稀释剂为0.0161);B_S为稀释剂中¹⁹⁰Os的同位素丰度(本稀释剂为0.9704);A_X为试样中¹⁹²Os的同位素丰度，其值为0.41;B_X为试样中¹⁹⁰Os的同位素丰度，其值为0.264;m为称取试样的质量，g。

计算机给出的测定结果没有扣除流程空白。每批试样必须同时进行数份空白分析，最终随同试样上机测定，根据测定结果进行适当的空白修正。

注意事项

1)本法不适用于含铼高的试样中锇的测定，因为高铼试样中可能存在较高含量的放射成因¹⁸⁷Os，而本法是基于普通同位素组成的锇进行稀释法测定。

2)对于超痕量铂族元素的分析，试剂空白是主要的制约因素，作为捕集剂的镍是试剂空白的主要来源，对于低含量试样的准确测定影响很大。羰基镍的空白很低，可以满足要求。若使用一般氧化镍或金属镍试剂，需预先测定其铂族元素空白值进行筛选，并进行必要的提纯。具体提纯方法为:按锍镍试金流程空白处理，其中Ni₂O₃加入量为15g，硫粉10g，其余试剂量不变。高温熔融后，溶解镍扣，碲共沉淀两次。用0.45μm滤膜过滤除去铂族元素硫化物沉淀。提纯后的镍溶液在电热板上加热浓缩至较小体积，加入Na₂CO₃中和至pH8，生成碳酸镍沉淀，水洗至中性，离心，弃清液，将沉淀转入瓷皿，于105℃烘干，再放入高温炉，于500℃焙烧2h，得黑色Ni₂O₃粉末。提纯后Ni₂O₃用于超痕量贵金属分析后，再回收每次溶扣后滤液循环使用。在此循环流程中，镍粉中金的含量可能逐渐增高，故按此法提纯的氧化镍不能用于金的分析。

3)本法对金的回收率约为80%。可能的原因为盐酸溶解镍扣时，部分金被溶解，且不能随金属碲完全共沉淀。可根据同时分析的标准物质的结果进行适当校正。

4)用同位素稀释法测定锇是必要的。一方面不能确保封闭溶解过程没有锇的泄漏损失，另一方面由于不同氧化程度的锇在ICP技术中灵敏度的巨大差异，采用标准溶液标化会造成分析结果的极大误差。为了便于保存，锇的标准溶液一般制备为低价(+4价)，其灵敏度与其他元素相当。而试样在制备过程中可能全部或部分被氧化为高价(+8价)，其灵敏度会有不同程度的提高。在同位素稀释法中，从试金开始加入稀释剂，经历了高温熔融，锍镍捕集，HC1溶扣，王水溶渣全流程，试样中锇与加入的稀释剂充分平衡，保持了一致的氧化态，从而保证了分析结果的可靠性。

5)为了提高回收率，在溶解锍镍扣后加入Te使少量溶解的贵金属随碲共沉淀。

⑷ icp等离子体光谱仪是什么

ICP是光谱仪，全称：“等离子体光电直读光谱仪”。 ICP光谱仪是当前光谱分析中最迅速最灵敏的一种仪器。
ICP是光谱仪是将复色光分解为光谱，并进行记录的精密光学仪器。在可见光和紫外光区域，过去常用照相法记录光谱，故也称摄谱仪。在红外区域，一般用光敏或热敏元件逐点记录，故有红外分光计的名称。
现在在各个波段均采用光电接收和记录的方法，比较直接、灵敏，称为“光电记录光谱仪”。为了得到更多的光谱线，可以把被分析物质放在等离子体火焰中激发，在光谱仪中除采用光电接收方法外，还配有专用计算机，计算物质中各元素含量。可以在数秒种内从显示器的荧光屏读出结果。

⑸ 等离子熔炼的工业生产概况

作为特种熔炼的一个分支，等离子熔炼不及其他熔炼方法在工业中普及。主要原因有3：(1)起步较晚，技术有待于进一步完善;(2)由于设备投资费用相对较大，等离子枪寿命较低，运行过程中气体和耐火材料消耗较大，导致生产成本较高;(3)其他熔炼技术的发展也较快，甚至炉外精炼技术的发展也把等离子熔炼技术的应用范围限制在较特殊的场合内。
在各种等离子熔炼方式中，PAF在工业生产中使用较多而且规模较大。除了原民主德国弗赖塔尔厂以生产不锈钢为主的15t和40t炉子外，奥钢联于1983年建成了变压器容量为36MVA的45～60t的PAF用于生产合金钢和普碳钢。生产能力为7～10万t/a。而前苏联安装了一台100t的PAF用于生产铁合金。其他国家则以小型PAF用于各种高级合金钢的生产。PIF应用很少。工业生产主要是在日本的大同特殊钢公司。主要是替代真空感应炉生产超低碳不锈钢、镍基高温合金和电磁材料等。另有少数国家如中国、加拿大等则主要作为实验设备用于研究工作。PAR炉在日本和前苏联应用较多。主要用于生产钛及其合金，锆合金、轴承钢、高氮钢、高温合金、贵金属及其合金、铀合金和难熔金属。前苏联最大的PAR装置可生产3.5～5.0t锭子。日本大同特殊钢公司则用海绵钛生产出2t的钛锭作VAR炉的自耗电极。日本另一家公司用PEB炉重熔出4t的钛扁锭。其他国家应用较少，估计全世界PAR锭的年产量不足3万t。

⑹ eve行星开发

EVE 霸权
行星开发资料（不是教程）
矿石小虫 整理 2010/12/09
一、基础原料(B)
共15种：
由8种行星出产，每种行星出产5种原料，统计如下：
1、温和行星：复杂有机生命体 微生物 水基液体 碳化合物
自养生物
2、海洋行星：复杂有机生命体 微生物 水基液体 碳化合物 浮游生物群
3、水体行星：微生物 水基液体 浮游生物群 稀有气体
重金属
4、等离子行星：基础金属 悬浮等离子 贵金属 重金属 非立方晶体
5、风暴行星：基础金属 悬浮等离子 水基液体 离子液体
稀有气体
6、熔岩行星：基础金属 悬浮等离子 重金属 长英矿物岩浆 非立方晶体
7、气体行星：基础金属 水基液体 活性气体 离子液体
稀有气体
8、贫瘠行星：基础金属 碳化合物 微生物 贵金属
水基液体
据说，行星所在的星系安等越低行星的原料含量越高。
统计这个的前提是每种行星出产的原料是固定的，否则没有意义，我曾拜访多个贫瘠行星和温和行星，扫描出来的原料是一样的，所以推断每种行星出产的原料是固定的。
·······························

1 2 3 4 5 6 7 8
1、基础金属 风暴
贫瘠 等离子 气体 熔岩
2、重金属 等离子 熔岩
冰体
3、贵金属 贫瘠 等离子
4、非立方晶体 等离子
熔岩
5、长英矿物岩浆 熔岩
6、稀有气体
风暴 气体 冰体
7、活性气体
气体
8、悬浮等离子 风暴 等离子 熔岩
9、离子液体
风暴 气体
10、水基液体 风暴 贫瘠
气体 冰体 海洋 温和
11、碳化合物
贫瘠 海洋 温和
12、微生物
贫瘠 冰体 海洋
温和
13、浮游生物群 冰体
海洋
14、自养生物
温和
15、复杂有机生命体 海洋
温和
从上面可以看出，只要温和、气体、熔岩、海洋/冰体、贫瘠/等离子（还有其他组合，但前3种必须要有）5种行星就可以开采出15种全部原材料，这个也是可以办到的。
对于15种原料根据分布的普遍性，我把他们可以分为3类：
1，最常见：基础金属、水基液体、微生物。
2、一般：重金属、贵金属、非立方晶体、稀有气体、悬浮等离子、离子液体、碳化合物、浮游生物群、复杂有机生命体。
3、唯一：自养生物（温和行星），活性气体（气体行星），长英矿物岩浆（熔岩）。
二、一级产品(F)
共15种：
由基础工业设施生产，统计如下：
输入（数量）
输出（数量）
1、基础金属（3000）
反应金属（20）
2、重金属（3000）
有毒金属（20）
3、贵金属（3000）
稀有金属（20）
4、非立方晶体（3000）
手性结构（20）
5、长英矿物岩浆（3000）
硅（20）
6、稀有气体（3000）
氧（20）--POS消耗
7、活性气体（3000）
氧化剂（20）
8、悬浮等离子（3000）
等离子体团（20）
9、离子液体（3000）
电解物（20）
10、水基液体（3000）
水（20）
11、碳化合物（3000）
生物燃料（20）
12、微生物（3000）
细菌（20）
13、浮游生物群（3000）
生物质（20）
14、自养生物（3000）
工业纤维（20）
15、复杂有机生命体（3000） 蛋白质（20）

二、二级产品(S)
共45种：
由高级工业设施生产，统计如下：
输入（数量） 输出（数量）
1、等离子体
40 手性结构 40 传信器 5
2、电解物 40 水 40 冷却剂 5
--POS消耗
3、电解物 40 氧 40 合成油 5
4、生物燃料 40 工业纤维
40 合成纺织品 5
5、细菌 40 水 40 培养基 5
6、蛋白质
40 生物质 40 基因肉制品 5
7、蛋白质 40 生物燃料 40 家畜
5
8、反应金属 40 有毒金属 40 建筑模块 5
9、反应金属 40 稀有金属 40
机械元件 5--POS消耗
10、稀有金属 40 有毒金属 40 核能燃料 5--POS消耗
11、手性结构 40 硅
40 微型电子元件 5
12、工业纤维 40 硅 40 微纤维维护盾
5
13、细菌 40 生物质 40 病原题 5
14、氧化剂 40 氧
40 氧化物 5
15、反应金属 40 水 40 水冷CPU
5
16、有毒金属 40 手性结构 40 消费级电器 5
17、等离子体团 40 电解物 40
火箭燃料 5
18、生物燃料 40 稀有金属 40 生物电池 5
19、氧化剂 40 硅
40 硅盐酸玻璃 5
20、细菌 40 反应金属 40 纳米体
5

21、氧化剂
40 工业纤维 40 聚芳酰胺 5
22、细菌 40 蛋白质 40 肥料
5
23、等离子体团 40 水 40 超级导体 5
24、氧 40 生物质
40 超张力塑料 5
25、合成油 10 超级导体 10 乌克米超导体
3
26、氧化物 10 冷却剂 10 凝缩液 3
27、水冷CPU 10 传信器
10 制导系统 3
28、聚芳酰胺 10 基因肉制品 10 密封薄膜 3
29、肥料 10
合成纺织品 10 工业炸药 3
30、家畜 10 病原体 10 疫苗
3
31、硅酸盐玻璃 10 火箭燃料 10 监控无人机 3
32、超张力塑料 10 微纤维护盾 10
数据芯片 3
33、机械元件 10 消费级电器 10 机器人技术 3--POS消耗
34、微纤维护盾 10 核能燃料
10 核反应堆 3
35、建筑模块 10 微型电子元件 10 灵巧单元建筑模块 3
36、超张力塑料
10 培养基 10 合成神经键 3
37、生物电池 10 硅盐酸玻璃 10 控制面板
3
38、生物电池 10 纳米体 10 颅腔穿透型微型控制器 3
39、聚芳酰胺 10 传信器
10 高技术发信机 3
40、氧化物 10 生物电池 10 超级导体 10 凝胶基质生物胶 3
41、培养基
10 合成油 10 肥料 10 冷冻保存防腐液 3
42、合成纺织品 10 病原体 10 传信器 10 危险物探测系统
3
43、纳米体 10 家畜 10 建筑模块 10 生物技术研究报告 3
44、水冷CPU 10 冷却剂 10 消费级电器
10 超级计算机 3
45、超张力塑料 10 机械元件 10 微型电子元件 10

大气内穿梭机 3

三、终极产品(C),共8种：
由高科技工厂生产，统计如下：

输入（数量） 输出（数量）
1、凝胶基质生物胶 6
危险物探测系统
6 反破损快速反应无人机
大气内穿梭机 6
2、控制面板 6
数据芯片
6 广播节点
高技术送信机 6
3、水
40
灵巧单元建筑模块 6 无菌管道
疫苗
6
4、凝缩液 6
机器人技术
6 有机砂浆喷注器
细菌 40
5、超级计算机 6

生物技术研究报告 6 湿件主机
冷冻保存防腐剂 6
6、工业炸药 6
乌克米超导体
6 纳米-工厂
反应金属 40
7、监控无人机 6
核反应堆
6 自调节能源核心
密封薄膜 6
8、合成神经键 6
制导系统
6 递推计算模块
颅腔穿透型微型控制器 6

1、反破损快速反应无人机：
活性气体 24000 稀有气体
48000 碳化合物 48000 贵金属 48000
悬浮等离子 48000 水基液体 24000 自养生物 24000 微生物
24000
浮游生物群 48000 非立方晶体 48000 基础金属 24000 长英矿物岩浆 24000
2、广播节点：
碳化合物
24000 贵金属 24000 活性气体 48000 长英矿物岩浆 48000
稀有气体 24000 浮游生物群 24000
自养生物 48000
悬浮等离子 24000 非立方晶体 24000
3、无菌管道：
水基液体 6000 基础金属
24000 贵金属 24000 非立方晶体 24000
长英矿物岩浆 24000 复杂有机生命体 24000 碳化合物
24000
细菌 24000 浮游生物群 24000

从上面就可以推出1单位终极产品所需要的基础原料，列出了3个，下面5个大家自己推吧。耐力到极限了··这个意义在哪呢？根据终极产品所需的基础原料，加上前面的第一点，就可以推出，完成一件最终产品至少要开发几种行星，不会很盲目，我想这样对大家会有帮助。说明下，一级产品是以基础原料为材料产出的，这个是一一对应的一种基础原料只能加工成一种一级产品，二级产品是···，前24种二级产品是以一级产品为原料加工的，后21种是以前24种二级产品为材料加工的，终极产品是以后21中二级产品和3中一级产品加工的。从后往前推，就可以推出终极产品所要的任何原料。还有，这些终极产品的用途，全部是建设空间站组件和POS的必需的组件，而且对于制造这些的复杂性，市场交易的前景也是有的

⑺ 紫外光能激发银产生等离子体效应吗

一般常见的SPP材料是金银等贵金属。它们一般工作在可见或者近红外区域。
紫外波段不常用，主要有两个原因：1.如果波长很短，那么由Drude模型可知，金属的permittivity会变成正数，由麦克斯韦方程可知，SPP不存在；
2.另外，对于金银来说，由于电子的interband跃迁，在紫外波段会有很强的吸收，不利于SPP的应用。

最近，有人用铝做紫外SPP，似乎效果还不错。

⑻ 表面增强荧光和局域表面等离子体共振一个概念吗

*
当光线入射到由贵金属构成的纳米颗粒上时，如果入射光子频率与贵金属纳米颗粒或金属岛传导电子的整体振动频率相匹配时，纳米颗粒或金属岛会对光子能量产生很强的吸收作用，就会发生局域表面等离子体共振(LSPR：mcalized Surface Plasmon Resonance))现象。去看看吧！希望对你有帮助
-----优普莱等离子体专业从事等离子体研发。（）

⑼ 锍镍试金分离富集-电感耦合等离子体质谱法测定铂、钯、铑、铱、锇、钌、金

方法提要

试样与混合熔剂于1100℃熔融，铂族元素进入镍扣与基体分离。用盐酸溶解镍扣，滤出不溶于盐酸的铂族元素硫化物，在封闭溶样器中用王水溶解，ICP-MS测定，其中锇用同位素稀释法测定。取样20g时测定下限为0.01～0.2ng/g。

仪器和装置

电感耦合等离子体质谱仪。

试金用高温炉、300mL黏土坩埚及铸铁模具。

负压抽滤装置滤膜孔径0.45μm。

PFA封闭溶样器容积10mL。

试剂

锍镍试金熔剂及配方见表84.40。

表84.40 锍镍试金熔剂配比(单位:g)

盐酸。

硝酸。

王水盐酸和硝酸按(3+1)比例混合均匀。

氯化亚锡溶液(1mol/L，介质6mol/LHCl)制备后一个月内使用。

碲共沉淀剂ρ(Te)=0.5mg/mL称取0.1072g碲酸钠(Na₂TeO₄·2H₂O)溶解于100mL3mol/LHCl。

钌、铑、钯、铱、铂、金的单元素标准储备溶液ρ(B)=100.0μg/mL。

铂标准储备溶液ρ(Pt)=100.0μg/mL称取0.1000g光谱纯(99.99%)铂丝，置于100mL烧杯中，加入15mLHCl、5mLHNO₃，盖上表面皿，放在电热板上加热溶解后，加入5滴200g/LNaCl溶液，在水浴上蒸干。用盐酸赶硝酸3次。加入10mLHCl和20mL水，加热溶解后移入1000mL容量瓶中，补加90mLHCl，用水稀释至刻度，摇匀。

钯标准储备溶液ρ(Pd)=100.0μg/mL称取0.1000g光谱纯钯丝(99.99%)，置于100mL烧杯中，加入15mLHCl、5mLHNO₃，盖上表面皿，放在电热板上加热溶解后，加入5滴200g/LNaCl溶液，在水浴上蒸干。用盐酸赶硝酸3次。加入10mLHCl和20mL水，加热溶解后移入1000mL容量瓶中，补加90mLHCl，用水稀释至刻度，摇匀。

铑标准储备溶液ρ(Rh)=100.0μg/mL称取38.56mg光谱纯氯铑酸铵〔(NH₄)₃RhCl₆·1/2H₂O〕置于100mL烧杯中，加入20mL水，加20mLHCl，溶解后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

铱标准储备溶液ρ(Ir)=100.0μg/mL称取57.35mg光谱纯氯铱酸铵〔(NH₄)₂IrCl₆〕，置于100mL烧杯中，加入25mL水，再加25mLHCl，温热使其溶解，取下冷却。移入250mL容量瓶中，补加25mLHCl，用水稀释至刻度，摇匀。

钌标准储备溶液ρ(Ru)=100.0μg/mL称取8.22mg光谱纯氯钌酸铵(NH₄)₂Ru(H₂O)Cl₅，置于100mL烧杯中，用水润湿，加入0.5g硫酸亚铁铵、5mL(1+1)H₂SO₄，搅拌使之溶解，盖上表面皿，于中温电热板上加热至微冒白烟。取下冷却。用水洗烧杯壁及表面皿，再加热至冒白烟并继续保持5min，取下，冷却后用1mol/LH₂SO₄移入500mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。

金标准储备溶液ρ(Au)=100.0μg/mL称取纯金0.1000g，置于50mL烧杯中，加入10mL新配制的王水，放在沸水浴上溶解并蒸发至小体积。移入1000mL容量瓶中，加入100mL王水，用水稀释至刻度，摇匀备用。

组合元素标准储备溶液ρ(B)=10.0μg/mL由钌、铑、钯、铱、铂、金的单元素标准储备溶液制备组合稀释配制，介质(1+9)王水，存放期限为一年。

组合元素标准工作溶液根据试样中的实际含量稀释为适当浓度的混合元素工作溶液，一般为ρ(B)=5.00ng/mL，(1+9)王水介质。保存期限为两周。

¹⁹⁰Os稀释剂从美国橡树岭实验室购置的稀释剂¹⁹⁰Os金属粉末，¹⁹⁰Os丰度为97.04%，¹⁹²Os丰度为1.61%，制备为锇含量适当的溶液(约100ng/mL)，介质为0.5mol/LNaOH。用同位素稀释法，加入普通锇标准溶液，准确标定稀释剂溶液中锇的浓度。也可采用其他适当的锇稀释剂。

内标元素混合溶液含In、Tl各10ng/mL，在测定过程中通过三通在线引入。

仪器调试溶液含Co、In、U各1.0ng/mL。

分析步骤

1)试样处理。称取10～20g(精确至0.1g)试样，置于锥形瓶中，加入混合熔剂，充分摇动混匀后，转入黏土坩埚中，准确加入适量锇稀释剂(含锇量与试样中锇相当)，覆盖少量熔剂，放入已升温至1100℃的高温炉中熔融1.5h。取出坩埚，将熔融体注入铸铁模具，冷却后，取出镍扣，转入加有水的烧杯中，待扣松散成粉末后，加入60mLHCl，加热溶解至溶液变清且不再冒泡为止。加入0.5～1mL碲共沉淀剂。1～2mLSnCl₂溶液，继续加热半小时出现沉淀并放置数小时使碲沉淀凝聚，然后用0.45μm滤膜进行负压抽滤，用(1+4)HCl和水洗涤沉淀数次。将沉淀和滤膜一同转入PFA封闭溶样器中，加入1～2.5mL王水，封闭。于100℃左右溶解2～3h，冷却后转入10～25mL比色管，用水稀释至刻度，摇匀待测。

2)上机测定。ICP-MS的仪器操作和数据获取参数见表84.41。

表84.41 电感耦合等离子体质谱仪工作参数

注:以TJAPQ-ExCellICPMS为例。

测量同位素选择:¹⁰¹Ru/¹¹⁵In、¹⁰³Rh/¹¹⁵In、¹⁰⁵Pd/¹¹⁵In(注:含铜高的样品，应选用¹⁰⁶Pd或¹⁰⁸Pd)、¹⁹³Ir/²⁰⁵Tl、¹⁹⁵Pt/²⁰⁵Tl、¹⁹⁷Au/²⁰⁵Tl、¹⁹²Os/¹⁹⁰Os。

点燃等离子体后稳定15min后，用仪器调试溶液进行最佳化，要求仪器灵敏度达到计数率大于2×10⁴s^-1。同时以CeO/Ce为代表的氧化物产率<2%，以Ce²⁺/Ce为代表的双电荷离子产率<5%。

以高纯水为空白，用组合标准工作溶液对仪器进行校准，然后测定试样溶液。在测定的全过程中，通过三通在线引入内标溶液。

在测定过程中，计算机始终在监测内标元素的信号强度，如发生变化(可能因仪器漂移或试样溶液基体的变化引起)，则对所有与此内标相关联的元素进行相应补偿。

计算机根据标准溶液中各元素的已知浓度和测量信号强度建立各元素的校准曲线公式，然后根据未知试样溶液中各元素的信号强度，以及预先输入的试样称取量和制得试样溶液体积，直接给出Ru、Rh、Pd、Ir、Pt和Au的含量。同时给出试样溶液中的¹⁹²Os/¹⁹⁰Os比值，根据以下同位素稀释法计算公式计算试样中Os的含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:w(Os)为试样中Os的质量分数，ng/g;R为测得的¹⁹²Os/¹⁹⁰Os比值;m_S为稀释剂加入量，ng;K为试样中Os的原子质量与稀释剂中Os的原子质量之比(使用本¹⁹⁰Os稀释剂时，该值为1.10015);A_S为稀释剂中¹⁹²Os的同位素丰度(本稀释剂为0.0161);B_S为稀释剂中¹⁹⁰Os的同位素丰度(本稀释剂为0.9704);A_X为试样中¹⁹²Os的同位素丰度，其值为0.41;B_X为试样中¹⁹⁰Os的同位素丰度，其值为0.264;m为称取试样的质量，g。

计算机给出的测定结果没有扣除流程空白。每批试样必须同时进行数份空白分析，最终随同试样上机测定，根据测定结果进行适当的空白修正。

¹⁹²Os存在¹⁹²Pt的同量异位素干扰，按下式校正:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:I¹⁹²Os为¹⁹²Os的计数率;I₁₉₂为192质量数的总计数率;0.023为¹⁹²Pt和¹⁹⁵Pt两种同位素的天然同位素丰度比值。

注意事项

1)本法不适用于含铼高的试样中锇的测定，因为高铼试样中可能存在较高含量的放射成因¹⁸⁷Os，而本法是基于普通同位素组成的锇进行稀释法测定。

2)对于超痕量铂族元素的分析，试剂空白是主要的制约因素，作为捕集剂的镍是试剂空白的主要来源，对于低含量试样的准确测定影响很大。羰基镍的空白很低，可以满足要求。若使用一般氧化镍或金属镍试剂，需预先测定其铂族元素空白值进行筛选，并进行必要的提纯。具体提纯方法为:按锍镍试金流程空白处理，其中Ni₂O₃加入量为15g，硫粉10g，其余试剂量不变。高温熔融后，溶解镍扣，碲共沉淀两次。用0.45μm滤膜过滤除去铂族元素硫化物沉淀。提纯后的镍溶液在电热板上加热浓缩至较小体积，加入Na₂CO₃中和至pH8，生成碳酸镍沉淀，水洗至中性，离心，弃清液，将沉淀转入瓷皿，于105℃烘干，再放入高温炉，于500℃焙烧2h，得黑色Ni₂O₃粉末。提纯后Ni₂O₃用于超痕量贵金属分析后，再回收每次溶扣后滤液循环使用。在此循环流程中，镍粉中金的含量可能逐渐增高，故按此法提纯的氧化镍不能用于金的分析。

3)本法对金的回收率约为80%。可能的原因为盐酸溶解镍扣时，部分金被溶解，且不能随金属碲完全共沉淀。可根据同时分析的标准物质的结果进行适当校正。

4)用同位素稀释法测定锇是必要的。一方面不能确保封闭溶解过程没有锇的泄漏损失，另一方面由于不同氧化程度的锇在ICP技术中灵敏度的巨大差异，采用标准溶液标化会造成分析结果的极大误差。为了便于保存，锇的标准溶液一般制备为低价(+4价)，其灵敏度与其他元素相当。试样在制备过程中可能全部或部分被氧化为高价(+8价)，其灵敏度会有不同程度的提高。在同位素稀释法中，从试金开始加入稀释剂，经历了高温熔融，锍镍捕集，HCl溶扣，王水溶渣全流程，试样中锇与加入的稀释剂充分平衡，保持了一致的氧化态，从而保证了分析结果的可靠性。

5)为了提高回收率，在溶解锍镍扣后加入Te使少量溶解的贵金属随碲共沉淀。