氯化钠模板法包覆贵金属

1. 为啥铁和铜在以氯化钠为介质的溶液里正极反应式不是氧气和氢离子得电子生成水呢

氧气，氢气，氮气等这些气体放电，所需活化能较大，通常需要纳米贵金属催化，一般是不同形态的镍或铂黑。
铁和铜对气体放电没有催化效果
同时液相没有可观量的氢离子，以供给反应。即便是电极换成铂黑电极，正极通氧气，也是水和氧气得到电子转化为氢氧根

2. 氯化钠和氯酸钠和硫酸在一起能熔解贵金属吗

不行，王水才行，王水的配方是浓硝酸加浓硫酸配出来的。

3. 粉末冶金制备多孔材料

采用负压焙烧看看效果。

4. 硫酸-硫酸钠-氯化钠-抗坏血酸底液极谱法

方法提要

试样用过氧化钠熔融，水提取，然后在硫酸溶液中加入氯化钡，使铅与钡共沉淀而消除其干扰。分取澄清溶液加入氯化钠及少量抗坏血酸作为底液，进行极谱测定。用示波极谱仪导数部分测定时，峰电位约为-0.52V(对饱和甘汞电极)。用方波极谱测定时，峰电位约为-0.46V(对银棒电极)。锡含量在50～1000μg/200mL之间时，峰高与浓度呈线性关系。

仪器

示波极谱仪饱和甘汞电极作参比电极。

方波极谱仪银棒电极作参比电极。

试剂

过氧化钠。

抗坏血酸。

氯化钠。

过氧化氢。

硫酸。

氯化钡溶液(100g/L)。

锡标准溶液ρ(Sn)=100.0μg/mL见本章48.3.5苯芴酮光度法锡标准储备溶液的配制方法，最终酸度为(1+1)H₂SO₄。

校准曲线

空白试验:先作数份空白试验，在刚玉坩埚中加入0.1g光谱纯石英，按试样分析步骤操作，同样移入200mL容量瓶中。然后在各空白溶液中，依次加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL锡标准溶液，边加边摇动容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀，放置过夜。分取10.0mL溶液置于盛有0.2g抗坏血酸和3.0gNaCl的干燥25mL烧杯中，搅拌溶解，放置30min以保证除氧完全。用示波极谱仪导数部分测定，起始电位-0.30V;用方波极谱仪测定，起始电位-0.25V。由峰高-锡量绘制校准曲线。

分析步骤

称取0.1～0.5g(精确至0.0001g)试样置于刚玉坩埚中，加入4gNa₂O₂，搅拌均匀，加盖，置于600℃的高温炉中，升温至700℃保持5～7min。取出冷却，将坩埚置于300mL烧杯中，加入150mL热水，煮沸10～15min。加入25mL(1+1)H₂SO₄和1滴H₂O₂，再煮沸5～7min。稍冷，用水洗出坩埚和盖，煮沸，逐滴加入10～20滴BaCl₂溶液，保温30min。冷却，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置过夜。

分取10.0mL上层澄清溶液置于盛有0.2g抗坏血酸及3.0gNaCl的干燥25mL烧杯中，然后按校准曲线分析步骤操作，测得锡量。

按下式计算锡的含量:

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:w(Sn)为锡的质量分数，%;m₁为从校准曲线上查得试样溶液中锡的质量，μg;V₁为分取试样溶液的体积，mL;V为试样溶液的总体积，mL;m为称取试样的质量，g。

注意事项

1)本法以(5+95)H₂SO₄-40g/LNa₂SO₄-饱和氯化钠-20g/L抗坏血酸溶液为支持电解质，在Φ(H₂SO₄)=4%～7%，ρ(NaCl)>150g/L时，锡的峰高基本一致。抗坏血酸浓度增加时，峰高略为降低，所以加入量要准确。

2)用水提取熔融物时，溶液体积应保持在120～140mL，这样可避免硅酸析出，否则对锡有吸附作用。

3)铅与锡的峰电位很近，铅干扰锡的测定，可加入氯化钡使铅和钡呈硫酸盐共沉淀过滤除去。当溶液加入9滴100g/LBaCl₂溶液时，可分离除去3mgPb;加入20滴时，可分离除去5mgPb，锡的回收率均在98%以上。

4)若试样含大量铌、钽时，酸提取时，铌、钽水解析出吸附锡，使结果偏低。这时试样可先用焦硫酸钾熔融除去铌、钽干扰后，再进行锡的测定。

5. 为什么蒸发结晶得到的氯化钠是灰白色

那肯定是因为有杂质啊。
应该是废水蒸发结晶出来的盐吧。有有机物包覆在表面，甚至是夹杂在氯化钠的精核内。
拿到马弗炉里煅烧一下，如果变白了，就说明是这个问题。

6. 化学实验室中贵金属银的回收与排放

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COD 测定方法的改进及银的回收2007-01-19 03:12我国以及英美等国普遍采用COD 来衡量水体受污染的程度,这种COD 分析废液中含有大量的贵金属银盐及巨毒的汞盐,未经处理直接排放,既造成大量贵金属银的流失,又对水体造成严重污染。目前回收银的方法可分为两大类:一是采用金属还原剂将从COD 废液中沉淀出来的氯化银还原为银[1 ] ,或直接在废液中将银还原出来,然
后再将银与浓硫酸反应制备硫酸银[2 ] ,由于是在固相中反应,因而反应时间需数小时以上;另一类是采用电解还原法[3 ] ,缺点是需要较复杂的电解装置。许多学者对COD 测定方法进行了改进[4 ] 。本文采用氯化银与浓硫酸反应制备硫酸银,反应时间约需半小时,同时实验结果表明,以硫酸银作氯离子干扰掩蔽剂进行测定COD 也是可行的。
1 实验方法
1. 1 硫酸银制备原理
利用浓硫酸的高沸点及氯化氢挥发性的特点,加热使氯化银与浓硫酸反应制备硫酸氢银,氯化银中的氯离子以氯化氢形式挥发出来。待硫酸氢银的浓硫酸溶液冷却后,倾入冷水中,硫酸银晶体析出。反应方程式如下:
AgCl + H2SO4 (浓) > AgHSO4 + HCl ↑
112 氯化银的提取
刚收集的COD 废液呈棕红色,直接加入氯化钠提取氯化银,这时沉淀出的氯化银对废液中含有的指示剂有较强的吸附作用,呈淡红色,很难洗涤成白色的氯化银。应将新收集到的COD 废液自然放置一段时间,也可加双氧水或数滴重铬酸钾溶液等氧化剂将COD 废液氧化成淡兰色溶液,此时加过量的氯化钠制备的氯化银经洗涤(以
BaCl2 检验洗涤液中不含SO2 -4 后) 可得白色氯化银沉淀,经玻咯沙芯漏斗过滤、干燥备用。
113 硫酸银的制备
取20g 氯化银,40ml 浓硫酸于500ml 烧杯中,盖上表面皿,在通风橱中用电炉加热硫酸止沸,待氯化银固体完全溶解后,再继续加热1min ,然后停止加热,移去表面皿冷却至室温,之后将其倾入冷水中,硫酸银晶体析出,洗涤、过滤、烘干。由于硫酸银溶解度较大,滤液用氯化钠回收溶解损失的硫酸银。用于COD 分析也可不制备出硫酸银
晶体,直接加浓硫酸配成一定浓度的Ag2SO4 -H2 SO4 溶液为COD 分析使用。
为防止反应放出的酸气污染环境,可以在烧杯上方罩上大漏斗,然后串联大气采样吸收瓶与大气采样泵,用水或碱液吸收氯化氢。
2 实验结果
211 反应温度对氯化银与浓硫酸的反应影响表1 为2g 氯化银与4ml 浓硫酸于盖表面皿烧杯中不同温度下的反应情况。
由表1 可见,氯化银与浓硫酸反应,只有在浓
硫酸沸腾状态下(实测温度320 ℃) ,才能迅速反
应。
表1 反应温度对氯化银与浓硫酸的反应影响结果

212 H2 SO4
PAgCl 重量比对制备硫酸银的影响由表2 可知,制备硫酸银反应的H2SO4PAgCl重量比应大于315∶1 ,反应完毕后应留有少量浓硫酸,以防硫酸分解。烧杯加盖表面皿可起到硫酸回流作用,实验可见到有硫酸沿烧杯壁流下。
213 硫酸银作氯离子干扰掩蔽剂的研究
表2 H2 SO4PAgCl 重量比对制备硫酸银影响结果

图1 为以硫酸银作氯离子干扰掩蔽剂,测得的COD 值与标准法的相对误差同掩蔽量Ag2SO4P
Cl - (分析体系中重量比) 之间的关系。从图1 可见,用硫酸银作氯离子干扰掩蔽剂并作COD 分析的催化剂,其用量以Ag2SO4∶Cl - > 40∶1 为宜。
214 不同生产废水COD 分析验证 表3 为市售分析纯硫酸银,回收硫酸银作催
化剂与氯离子干扰掩蔽剂及标准法COD 分析。
测得的不同废水COD 值结果比较。由表3 可知,回收硫酸银及市售硫酸银作氯离子干扰掩蔽剂测得的COD 值与标准法相比的相对误差均小于

图1 相对误差与Ag2 SO4PCl - 之间的关系
3 % ,回收硫酸银与市售硫酸银无显著差异,作者认为用硫酸银作氯离子干扰掩蔽剂是可行的。
3 结 语
(1) 以H2SO4
PAgCl 重量比大于315∶1 的条件下,在加热止沸下使氯化银与浓硫酸反应制备硫酸银,方法简单,且大大缩短了从COD 废液中回收、回用硫酸银的时间。
(2) 用硫酸银以Ag2 SO4 ∶Cl - > 40∶1 下,掩蔽氯离子干扰是可行的,与标准法相比相对误差小于3 %。
(3) 本方法可以较为方便地回收COD 废液中的硫酸银,使以硫酸银作氯离子干扰掩蔽剂在经济效益上得以实现,同时硫酸银取代剧毒的硫酸汞作掩蔽剂,减化了COD 废液的处理步骤及硫酸汞可能导致的水体污染。
参考文献:
[ 1 ] 刘 鸿,等1 从测定COD 后对含银废液中回收银的试验[J ] . 广东工业大学学报,1999 ,16(2) :52 - 55.
[ 2 ] 刘 艳,等. 从COD 废液中回收银及硫酸银[J ] . 中国环境监测,1994 ,8 (3) :32 - 35.
[ 3 ] 张文平,等. 沉淀～电解回收COD 分析废液中的银[J ] . 化工环保,1995 , (2) :355 - 359.
[ 4 ] 孙 宏,等. 重铬酸钾测定水中COD 方法改进[J ] .中国环境监测,2002 ,18(2) :50 - 52.
30 中 国 环 境 监 测第20 卷 第6 期 2004 年12 月
作者简介:费庆志(1963 —) ,男,山东日照人,硕士,副教授.

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7. 三元催化中的贵金属如何提取

将废三元催化剂粉碎粉碎至200目以上，通过高温焙烧去除碳和硫，再用硼氢化钠水溶内液还原。在容浸出过程中加入亚氯酸钠作为氧化剂。

通过加入质量比为2～4％的硼氢化钠溶液煮沸，减少了粉碎、研磨、焙烧等过程中产生的废催化剂，提高了铂族金属的活性。得到的还原液经过滤后与氯化钠、亚氯酸钠盐酸溶液混合，混匀后转入浸出装置。

在85℃～90℃条件下，浸出时间至少180min，经过滤得到固体催化剂。然后加入10％HC1酸洗（80℃，20min）和水洗（80℃，20min），将洗涤液和浸出液结合，浓缩，分析。得到了浓缩浸出液，并对铂族金属进行了分离纯化，得到了高纯度的铂族金属。

(7)氯化钠模板法包覆贵金属扩展阅读：

三效催化转化器的工作原理如下：

当高温汽车尾气通过净化装置时，三通催化转化器中的净化剂会增强CO、碳氢化合物和NOx的活性，促进一定的氧化还原化学反应。

CO在高温下氧化成无色、无毒的二氧化碳气体；碳氢化合物在高温下被氧化成水和二氧化碳；氮氧化物被还原为氮和氧。三种有害气体变成无害气体，使汽车尾气清洁。如果仍然有氧气，空气－燃料比应该是合理的。

8. 镍,铁,铝在氯化钠溶液中的为什么会被腐蚀

这其实就是海水腐蚀，金属在海水溶液中的腐蚀是一种电化学反应。在金属表面形成一个阳极和阴极区隔离的腐蚀电池，金属在溶液中失去电子，变成带正电的离子，这是一个氧化过程即阳极过程。与此同时在接触水溶液的金属表面，电子有大量机会被溶液中的某种物质中和，中和电子的过程是还原过程，即阴极过程。常见的阴极过程有氧被还原、氢气释放、氧化剂被还原和贵金属沉积等。 所以镍,铁,铝在氯化钠溶液中被腐蚀是很正常的事。