電熱石墨爐AAs測定貴金屬

『壹』 石墨爐原子吸收光譜法測定鎘

方法提要

試樣經鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸分解後，加熱至冒高氯酸白煙除盡氟後，制備成(1+99)HNO₃溶液。加入磷酸二氫銨、硫脲、EDTA二鈉鹽混合溶液作為基體改進劑，GF-AAS直接測定鎘。

方法適用於水系沉積物及土壤中鎘的測定。

方法檢出限(3s)0.05μg/g，測定范圍0.15～5.0μg/g。

儀器及材料

原子吸收光譜儀，帶石墨爐及自動進樣裝置。

石墨管。

氬氣(純度99.9%)。

聚四氟乙烯坩堝(30mL)。

試劑

鹽酸。

硝酸。

高氯酸。

氫氟酸。

磷酸二氫銨、硫脲、EDTA二鈉鹽混合溶液［ρ(NH₄H₂PO₄)=100g/L、ρ(硫脲)=100g/L、ρ(EDTA二鈉鹽)=20g/L］稱取10gNH₄H₂PO₄、10g硫脲及2gEDTA二鈉鹽，溶於100mL水中。現用現配。

鎘標准儲備溶液ρ(Cd)=1.00mg/mL稱取1.0000g金屬鎘(純度99.95%)，加入20mL(1+1)HNO₃溶解後，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

鎘標准溶液ρ(Cd)=50.0ng/mL用(1+99)HNO₃逐級稀釋鎘標准儲備溶液配製。

校準曲線

吸取0.00mL、0.50mL、2.50mL、5.00mL鎘標准溶液(50.0ng/mL)，置於25mL比色管中，加2.5mL磷酸二氫銨、硫脲、EDTA二鈉鹽混合溶液，用(1+99)HNO₃稀釋至刻度，搖勻。校準曲線的鎘濃度分別為0ng/mL、1.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL。按表84.53儀器工作條件操作測定鎘，繪制校準曲線。

表84.53 偏振塞曼原子吸收光譜儀石墨爐工作條件

注:日立180-80為例。

分析步驟

稱取0.1～0.5g(精確至0.0001g)試樣(粒徑小於0.075mm，經室溫乾燥後，裝入磨口小玻璃瓶中備用)置於30mL聚四氟乙烯坩堝中，用水潤濕，加入5mLHCl，於電熱板上低溫加熱10min，再加2mLHNO₃，繼續加熱20min，取下。加入2mL(1+1)HClO₄和10mLHF，繼續加熱至冒盡白煙。取下冷卻後加入1.0mL(1+3)HNO₃，用水沖洗坩堝壁，加熱溶解鹽類後，移入25mL比色管中，用水稀釋至刻度，搖勻。澄清後吸取5.00mL溶液置於另一個25mL比色管中，加入2.5mL磷酸二氫銨、硫脲、EDTA二鈉鹽混合溶液，用(1+99)HNO₃稀釋至刻度，搖勻。取部分試液，按校準曲線同樣測定，測得鎘量。

按下式計算鎘的含量:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:w(Cd)為Cd的質量分數，μg/g;ρ為從校準曲線上查得試樣溶液中鎘的濃度，ng/mL;ρ₀為從校準曲線上查得空白試驗溶液中鎘的濃度，ng/mL;V₁為試樣溶液的總體積，mL;V₂為分取試樣溶液的體積，mL;V₃為測定溶液的體積，mL;m為試樣的質量，g。

『貳』 砷易揮發, 如何找到一種基體改進劑用於AAS測定砷

A矩陣改性劑技術

所謂的矩陣的改進的技術，一種化學品被添加到石墨爐或試驗溶液，在基板上以形成揮發性化合物在霧化之前除掉，從而避免了分析物的揮發物或減少的波動中的分析物，以防止灰化過程中的損失。基體改進劑的研究和應用工作的深化和發展，控制和消除背景吸收，灰化損失分析物釋放不完整的分析物釋放速率的變化，晦澀難懂的形成和電離的氣體相化合物，分析物的排放率的變化，等起著重要的作用。石墨爐原子某些改性劑實際上不僅從一個單一的改善效果的基板上的復雜性，同時考慮到在一定的改善劑中加入的NaCl基板，例如，可以是不同的程度的所述幾個干擾可以控制下。因此，從矩陣角綜合評述和引進的改進效果的揮發性化合物的疏水性是必要的，以便避免在霧化之前要測定元素的揮發;或減少的測量元素的波動，以防止在灰化過程中的損失。基體改進劑的研究和應用工作的深化和發展，控制和消除背景吸收，灰化損失分析物釋放不完整的分析物釋放速率的變化，晦澀難懂的形成和電離的氣體相化合物，分析物的排放率的變化，等起著重要的作用。石墨爐原子某些改性劑實際上不僅從一個單一的改善效果的基板上的復雜性，同時考慮到在一定的改善劑中加入的NaCl基板，例如，可以是不同的程度的所述幾個干擾可以控制下。因此，有必要從這個角度基體改進劑效果的原則，全面的評論和引進這項技術的作用和應用。

基質改良技術已被廣泛應用於石墨爐原子吸收測定生物和環境樣品中的微量金屬和化學形態。到目前為止，已被用於共30種元素的測定約50種基體改進劑。然而，與基板改善目前的研究工作的機制方面尚未結束，尚未建立的一般理論來解釋所觀察到的基體改進劑的效果。

，Ediger基體改進劑首次提出了鎳，硝酸，硝酸銨和其他無機試劑可作為基體改進劑石墨爐原子吸收法測定某些金屬元素。的基質改性劑目前，有大約50種，它們被分為無機試劑，有機試劑和反應性氣體的三種類型。

（一）無機改性劑

許多的銨鹽，無機酸，金屬氧化物和金屬鹽類已被用來作為一種有效的矩陣修飾符石墨爐原子吸收分析，如硝酸銨，硫酸銨，焦磷酸銨，磷酸銨，磷酸二氫銨，硫化銨，硝酸，高氯酸，磷酸，鹽酸，過氧化氫，硫化鈉，硫，氰化鉀，氰化鈉，過氧化物，重鉻酸，鉀高錳酸鉀，硝酸，鋰，鎳，鉑，鈀，鑭，銅，鐵，鉬，銠，銀，鈣。

的無機基體改進劑已被用於測定以下元素：鉛，鎘，鋅，銅，錳，金，汞，硒，砷，碲，鉍，銻，鎵，鍺，磷，硅和硼的元素的條件，如。

（二）有機改性劑

一些有機試劑作為基體改進劑，石墨爐原子吸收分析。如抗壞血酸，乙二胺四乙酸，硫脲，草酸，蔗糖，酒石酸，檸檬酸，乳酸，組氨酸，丁氨酸和其他有機試劑用於測定下列元素：鉛，鎘，鋅，銅，錳，鋁，鈷，汞，鉍，鎵，銀，鐵，鉻和其它元素。

（三）的反應性氣體改性劑

燒出的灰化處理中，待測量的元件的熱穩定性改善，防止元件的關聯的被測量促進基質和其他化學干擾的目的，通入一定量的反應氣體進入石墨爐可以取得了一定的成果。實施例中，在拋光階段，混合一定量的氧的氮氣或氬氣，或摻入一定比例的氫，可以提高靈敏度和測量精度的各種元素。

化學改性劑（基體改進劑）

矩陣改性劑被添加到樣品中的試劑，和化學的方法來改變樣品的基質的組合物，以改變的易失性和/或基質的結構的元素的分析，減少干擾，或進行分析，以隔離元素的具體形態，從而分離出的背景信號和由原子吸收信號的元素進行分析。復矩陣，矩陣改性劑可以在霧化階段原子吸收信號增強和/或降低背景信號。理想的基質的改性劑，優選在二者的功能。

『叄』 icp-aes和aas分析的區別在哪裡

GF-ASS與ICP-AES：
隨著ICP-AES的流行使很多實驗室面臨著再增購一台ICP-AES，還是停留在原來使用AAS上的抉擇。現在一個新技術ICP-MS又出現了，雖然價格較高，但ICP-MS具有ICP-AES的優點及比石墨爐原子吸收（GF-AAS）更低的檢出限的優勢。因此，如何根據分析任務來判斷其適用性呢？
ICP-MS是一個以質譜儀作為檢測器的等離子體，ICP-AES和ICP-MS的進樣部分及等離子體是極其相似的。ICP-AES測量的是光學光譜（120nm～800nm），ICP-MS測量的是離子質譜，提供在3～250amu范圍內每一個原子質量單位（amu）的信息。還可測量同位素測定。尤其是其檢出限給人極深刻的印象，其溶液的檢出限大部份為ppt級，石墨爐AAS的檢出限為亞ppb級，ICP-AES大部份元素的檢出限為1～10ppb，一些元素也可得到亞ppb級的檢出限。但由於ICP-MS的耐鹽量較差，ICP-MS的檢出限實際上會變差多達50倍，一些輕元素（如S、Ca、Fe、K、Se）在ICP-MS中有嚴重的干擾，其實際檢出限也很差。

『肆』 原子吸收AAS，請問都應用在什麼領域。

原子吸收AAS在地質、冶金、機械、化工、農業、食品、輕工、生物醫葯、環境保護、材料科學等各個領域有廣泛的應用。該法主要適用樣品中微量及痕量組分分析。
原子吸收光譜（Atomic Absorption Spectros，AAS)，即原子吸收光譜法，是基於氣態的基態原子外層電子對紫外光和可見光范圍的相對應原子共振輻射線的吸收強度來定量被測元素含量為基礎的分析方法，是一種測量特定氣態原子對光輻射的吸收的方法。此法是20世紀50年代中期出現並在以後逐漸發展起來的一種新型的儀器分析方法。
參考資料：http://ke..com/view/1427822.htm

『伍』 石墨爐原子吸收光譜法測定銀

方法提要

試樣經鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸分解後，繼續加熱至冒高氯酸白煙除盡氟，制備成(1+99)HNO₃溶液，用銥作為基體改進劑，GF-AAS法直接測定銀。

方法適用於水系沉積物及土壤中銀量的測定。

方法檢出限(3s)0.01μg/g。測定范圍0.03～5.0μg/g。

儀器及材料

原子吸收光譜儀，帶石墨爐及自動進樣裝置。

石墨管。

氬氣(純度99.9%)。

聚四氟乙烯坩堝(30mL)。

試劑

鹽酸。

硝酸。

高氯酸。

氫氟酸。

銀標准儲備溶液ρ(Ag)=1.00mg/mL稱取0.7874g高純硝酸銀溶於水中，加入5mLHNO₃，移入500mL棕色容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

銀標准溶液ρ(Ag)=0.250μg/mL用(1+99)HNO₃逐級稀釋銀標准儲備溶液於棕色容量瓶中。

銥溶液ρ(Ir)=1.50mg/mL稱取0.3441g光譜純氯銥酸銨，用(1+99)HNO₃溶解後，移入100mL容量瓶中，用(1+99)HNO₃稀釋至刻度，搖勻。

校準曲線

分別吸取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL銀標准溶液(0.250μg/mL)置於加有1.0mL(1+3)HNO₃的25mL比色管中，用水稀釋至刻度，搖勻，校準曲線的銀量分別為0.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL。然後按表84.54儀器工作條件操作，由儀器自動進樣器將澄清液加入石墨管中，每當注入一個標准溶液進入石墨管後，隨即用手動微量進樣器注入10μL銥溶液進入石墨管，測量溶液的吸光度，繪制校準曲線。

表84.54 偏振塞曼原子吸收光譜儀石墨爐工作條件

注:日本日立180-80為例。

分析步驟

稱取0.1～0.5g(精確至0.0001g)試樣(粒徑小於0.075mm，經室溫乾燥後，裝入磨口小玻璃瓶中備用)置於30mL聚四氟乙烯坩堝中，用水潤濕，加入5mLHCl，於電熱板上低溫加熱10min，再加入2mLHNO₃，繼續加熱20min，取下，待冷後加入2mL(1+1)HClO₄及10mLHF，繼續加熱至冒盡白煙。取下，加1.0mL(1+3)HNO₃，用水沖洗坩堝壁，加熱溶解鹽類後，移入25mL比色管中，用水稀釋至刻度，搖勻，放置澄清。

取部分澄清液放入試樣杯中，與校準曲線同批按表84.54儀器工作條件操作，測量試樣溶液的吸光度，從校準曲線上查得試液中的銀量。

銀含量的計算見式(84.14)。

『陸』 石墨礦中金銀如何選取

從石墨礦中選取金和銀：
先浮選石墨，獲得石墨精礦，再用浮選或重選從石墨尾礦中回收貴金屬金和銀

『柒』 新買的AAS不知道怎麼弄測定元素方法啊

看你的是AAS功能有幾個，一般就是火焰法和石墨爐法最常用，都是需要樣品溶液，火焰法一般適用於配置的溶液比較多的情況下，因為火焰法消耗溶液多，石墨爐法消耗的溶液很少，適用於有少量溶液的情況，此外，石墨爐法溫度高於火焰法，所以更適合測一些高溫元素。

『捌』 儀器分析里AA是什麼意思啊，還有ICP，AAS

AA：原子吸收光譜儀，又稱原子吸收分光光度計，根據物質基態原子蒸汽對特徵輻射吸收的作用來進行金屬元素分析。它能夠靈敏可靠地測定微量或痕量元素。

ICP：電感耦合等離子體光譜儀

AAS：原子吸收分光光度計，一般由四大部分組成，即光源（單色銳線輻射源）、試樣原子化器、單色儀和數據處理系統（包括光電轉換器及相應的檢測裝置）。

(8)電熱石墨爐AAs測定貴金屬擴展閱讀：

原子吸收光譜儀基本原理

儀器從光源輻射出具有待測元素特徵譜線的光，通過試樣蒸氣時被蒸氣中待測元素基態原子所吸收，由輻射特徵譜線光被減弱的程度來測定試樣中待測元素的含量。

原子吸收光譜儀應用

因原子吸收光譜儀的靈敏、准確、簡便等特點，現已廣泛用於冶金、地質、采礦、石油、輕工、農業、醫葯、衛生、食品及環境監測等方面的常量及微痕量元素分析。

『玖』 為什麼aas中石墨爐比火焰法更靈敏

為什麼aas中石墨爐比火焰法更靈敏
1、特點：升溫速度快，絕對靈敏度高，可分析70多種金屬和類金屬元素；分析速度慢，分析成本高，背景吸收、光輻射、和基體干擾比較大。
2、原因：
（1）石墨爐的原子化效率接近100%,而火焰法的原子化效率只有1%左右.
（2）用石墨爐進行原子化時,基態原子在吸收區內的停留時間較長。
石墨爐原子化器是將一個石墨管固定在兩個電極之間而製成的，在惰性氣體保護下以大電流通過石墨管，將石墨管加熱至高溫而使樣品原子化。
石墨爐原子化器比火焰原子化器相比：
優點：升溫速度快,絕對靈敏度高,可分析70多種金屬和類金屬元素。
缺點：分析速度慢,分析成本高,背景吸收、光輻射、和基體干擾比較大。

『拾』 用原子吸收測定肥料中的重金屬的樣品處理方法有哪些

# [下載] 原子吸收光譜儀檢定規程
# tiger-icp-ms[下載] 原子吸收分光光度計
# tiger-icp-ms[下載] 石墨爐原子吸收分光光度計檢定規程
# tiger-icp-ms[下載] 石墨爐原子吸收分光光度分析
# NVIDIA[下載] 金屬離子分析技術
# uovt69jn[下載] 美國PE公司AAS培訓手冊
# uovt69jn[下載] PE AAnalyst400的中文說明書
# uovt69jn[下載] PE AA200安裝介紹
# uovt69jn[下載] PE700800簡易操作說明書
# uovt69jn[下載] PE800使用維護
# uovt69jn[下載] 美國PerkinElmer公司AAS石墨爐操作手冊
# uovt69jn[下載] manual of AA700-800簡明操作手冊
# uovt69jn[下載] 石墨爐測沉積物中重金屬元素的升溫程序
# uovt69jn[下載] PE AA WinLab軟體使用指南(中文)
# uovt69jn[下載] AAMaintenance原子吸收光譜儀的日常維護
# owoo[下載] PE公司原子吸收－7地質、冶金、氫化物發生、形態分析、 PE公司原子吸收－7地質、冶金、氫化物發生、形態分析、間接法
# owoo[下載] PE公司原子吸收－5輕工、紡織、玩具、石化
# owoo[下載] PE公司原子吸收－1-概述
# owoo[下載] PE公司原子吸收－6中葯、保健品、西葯、血液血清、尿液 PE公司原子吸收－6中葯、保健品、西葯、血液血清、尿液、生物組織
# owoo[下載] PE公司原子吸收－4農業、環保（飼料、農產品、肥料、廢氣 PE公司原子吸收－4農業、環保（飼料、農產品、肥料、廢氣、廢物、土壤）
# owoo[下載] PE公司原子吸收－2商檢質檢、檢驗檢疫（食品、酒、果汁、 PE公司原子吸收－2商檢質檢、檢驗檢疫（食品、酒、果汁、糖、茶葉、營養品、魚、奶粉、煙葉、食鹽）
# owoo[下載] PE公司原子吸收－3水（湖水、飲用水、電廠排水、海水）
# 灰藍之海sw[博客] 地表水樣品沉降時間對鐵錳測定的影響分析
# 灰藍之海sw[博客] 石墨爐測量方式下常見故障的原因及排除
# 灰藍之海sw[博客] 解決石墨爐測鉛靈敏度低的嘗試
# 灰藍之海sw[博客] 火焰測量方式下常見故障的原因及排除
# 灰藍之海sw[博客] 原子吸收儀、原子熒光儀的安裝心得
# 灰藍之海sw[博客] 火焰原子吸收測定廢氣中鉛的方法研究
# 灰藍之海sw[博客] 關於原吸采購的經驗淺談
# owoo[下載] PE700的簡易操作步驟火焰部分
# owoo[下載] PekinElmerAA700原子吸收光譜儀簡介
# Neo[下載] 氫化物發生原子吸收法准確測定魚類中的痕量汞
# Neo[下載] Thermo的iCE系列原子吸收英文樣本
# Neo[下載] 火焰和石墨爐原子吸收光譜法測定大米產品中的痕量元素
# Neo[下載] Thermo的S系列原子吸收樣本
# owoo[下載] 原子吸收光譜FLASH動畫教程
# aoc99[博客] 當原子吸收遇到水
# owoo[下載] PE公司AA-200型原子吸收分光光度計常見故障分析
# q_r_epcnge[下載] 原子光譜聯用技術
# dongyingl[下載] 原子吸收光譜儀（章詒學、何華琨、陳江韓編）
# owoo[下載] 原子吸收220問解答
# jlict[博客] 原子吸收光譜儀--S2D2AA型(圖)
# jlict[下載] 原子吸收測定中樣品分解的相關知識
# TTEWEE[下載] 原子吸收標准溶液計算器改進版
# TTEWEE[下載] 原子吸收霧化器系統示意圖
# aoc99[下載] 未完成的文檔－懸浮進樣
# aoc99[下載] 火焰增敏\AAS火焰助劑試驗
# aoc99[博客] 火焰增敏試驗
# skyline0430[下載] GGX-800原子吸收分光光度計安裝條件
# 飲食男女[下載] 東西電子A7003原子吸收儀氫化物

以上資料在分析測試網路網 原子吸收群組裡面，這里貼不了鏈接，樓主網上搜索一下就能找到了。