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貴金屬鉑含量檢測

發布時間:2021-07-11 22:54:20

貴金屬鉑,鈀的檢測方法

鉑還有良好的塑性和穩定的電阻與電阻溫度系數,可鍛造成鉑絲、鉑箔等;它不與氧直接化合,不被酸、鹼侵蝕,只溶於熱的王水中;鈀可溶於濃硝酸,室溫下能吸收其體積350~850倍的氫氣。。。。。。
詳細請閱以下地址

黃金檢測檢測儀,可以檢測鉑金、白金嗎

目前國內對於金銀鉑鈀,等貴金屬,當然更包括鉑金和白金,白銀,黃金,光譜黃金檢測儀是首選機型,光譜黃金檢測儀,以其精準度高,無損,快速,不需要制備樣品等諸多優勢被絕大多數行業用戶所認可。高端光譜黃金檢測儀的檢測精準度可以達到萬分之一,可精準區分99.98%與99.99%,3秒就可呈現精準度檢測結果,貴金屬回收,典當行,首飾金店已經被廣泛的使用和認可。

㈢ GB/T 18043《貴金屬首飾含量的無損檢測方法X射線熒光光譜法》

和你說哦~~免費的很多都不完整!我之前下了個不到一半!你看看下面的吧!很完整!
標准編號:GB/T 18043-2000
標准名稱:貴金屬首飾含量的無損檢測方法 X射線熒光光譜法
標准狀態:現行
英文標題:Precious metal jewellery content non-damaged test method--X-ray fluorescence spectrometry
替代情況:被GB/T 18043-2008代替
實施日期:2000-9-1
頒布部門:中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局
內容簡介:本標准規定了貴金屬首飾含量的X射線熒光光譜無損檢測方法及要求。本標准適用於首飾及其他工藝品中貴金屬金、銀、鉑等表層含量的測定及委託檢驗(需徵得委託方及被委託方同意)和生產企業內部管理(不包括生產質量控制)。
出處: http://www.csres.com/detail/58233.html
下載:http://www.csres.com/upload/qy/in/GBT18043-2000.PDF

㈣ 貴金屬檢測一般需要檢測哪些元素

根據國標的要求,看你要檢測什麼純度的那種貴金屬。
可以咨詢國家有色金屬及電子材料分析測試中心

㈤ 鉑量、鈀量及金量的測定 火(鉛)試金富集-發射光譜法

1 范圍

本方法規定了地球化學樣品中鉑、鈀及金含量的測定方法。

本方法適用於水系沉積物、土壤等試粒中鉑量、鈀量和金量的測定。

本方法檢出限(3S):0.2ng/g鉑、0.1ng/g鈀、0.1ng/g金。

本方法測定范圍:0.6~1000ng/g鉑、0.3~1000ng/g鈀、0.3~1000ng/g金。

2 規范性文件

下列文件中的條款通過本方法的本部分的引用而成為本部分的條款。

下列不注日期的引用文件,其最新版本適用於本方法。

GB/T 20001.4 標准編寫規則 第4部分:化學分析方法。

GB/T 14505 岩石和礦石化學分析方法總則及一般規定。

GB/T 17418.1 地球化學樣品中貴金屬分析方法總則及一般規定。

GB/T 17418.6—1998 地球化學樣品中貴金屬分析方法 火試金富集發射光譜法測定鉑量、鈀量和金量。

GB 6379 測試方法的精密度通過實驗室間試驗確定標准測試方法的重復性和再現性。

GB/T 14496 93 地球化學勘查術語。

3 方法提要

試料與火試金熔劑混合,加入約1mg銀粉,在950℃熔融得到含貴金屬的鉛扣。鉛扣與熔渣分離後在900℃灰吹得到含鉑、鈀及金的銀合粒。把銀合粒裝入電極,以發射光譜法同時測定鉑、鈀及金量。

4 試劑

4.1 鉑粉

純度:w(Pt)99.95%。

4.2 鈀粉

純度:w(Pd)99.95%。

4.3 金粉

純 度:w(Au)99.99%。

4.4 銀粉

純 度:w(Ag)99.99%,其他如鉑、鈀及金的含量都應小於0.1×10-6

4.5 銻粉

優級純。

4.6 硝酸

(ρ1.40g/mL),優級純。

4.7 硝酸銀溶液

ρ(Ag)=8.0mg/mL。稱取4.00g銀粉(4.4)置於250mL燒杯中,加入50mL水及20mL硝酸(4.6),微熱至銀溶解後,用水稀釋至500mL,搖勻,置棕色瓶中保存。

4.8 粉狀碳酸鈉

工業用。

4.9 粉狀硼砂()

工業用。

4.10 氧化鉛

工業用。

4.11 冰乙酸

w(CH3COOH)99.9%,分析純。

4.12 乙酸

φ(CH3COOH)36%,分析純。

4.13 二苯基硫脲

分析純。

4.14 活性炭

粒徑為0.074mm(用王水處理過)。

4.15 粉狀鹼式碳酸鉛(OH)2

該試劑中鉑、鈀及金的含量都應小於0.05×10-9。制備方法如下:稱取1.2kg氧化鉛(4.10),置於5000mL燒杯中,加3500mL自來水。在攪拌下加入600mL硝酸(4.6)和100mL冰乙酸(4.11),攪拌25min。另外取1g二苯基硫脲(4.13),溶於15mL熱的冰乙酸(4.11)中,趁熱將此溶液倒入盛有鉛鹽溶液的燒杯中,繼續攪拌2h。加入1g活性炭(4.14),再攪拌1h,減壓過濾法。濾液盛於20L塑料桶中,不溶物棄去。

另取800g碳酸鈉(4.8),溶解在3000mL熱的自來水中。在攪拌下逐步把碳酸鈉溶液加入鉛鹽溶液中,直至溶液的pH>8。放置澄清後,用傾潷過濾到布氏漏斗中,再用15L自來水傾潷洗滌沉澱6次。把沉澱完全轉移到布氏漏斗中,用減壓過濾,再用自來水洗滌沉澱8次,取出沉澱置於長方形平板式搪瓷盤中,於150℃烘乾後,得到約1.35kg鹼式碳酸鉛,在玻璃研缽中研碎後,裝入密封塑料桶中備用。

4.16 食用麵粉

4.17 碳酸鍶

分析純。

4.18 石墨粉

粒徑為0.074mm,光譜純。

4.19 碳酸鍶-石墨粉(1∶4)混合試劑

稱取1g碳酸鍶(4.17)和4g石墨粉(4.18),在瑪瑙研缽中研磨均勻。置磨口玻璃瓶中備用。

4.20 鉑、鈀及金標准系列合粒

每粒含有銀1.0mg,鉑、鈀及金各0.001μg、0.003μg、0.010μg、0.030μg、0.100μg、0.300μg、1.00μg、3.00μg、10.00μg。

4.20.1 制備鉑、鈀、金標准粉末A 稱取光譜純鉑粉(4.1)、鈀粉(4.2)、金粉(4.3)各10.00mg置於瓷坩堝(5.2)中。加入15g銻粉(4.5),攪勻,上面再蓋12g銻粉(4.5)。蓋上坩堝蓋後將坩堝放入900℃高溫爐中熔融30min。取出坩堝,去蓋,稍冷,但在開始結晶前把熔融銻以細流狀全部倒入冷水中。收集全部銻粒,在110℃烘乾。冷卻後稱重,精確至0.01g。在瓷研缽中把銻粒研磨至0.15mm。設銻粒質量為WA(g),則該標准粉末中鉑、鈀、金的含量為:

區域地球化學勘查樣品分析方法

4.20.2 制備鉑、鈀、金標准粉末B 稱取WA×10-2g鉑、鈀、金標准粉末A(4.20.1)置於瓷坩堝(5.2)中,加15g銻粉(4.5),攪勻,上面再蓋7g銻粉(4.5)。蓋上坩堝蓋,將坩堝放入900℃高溫爐中熔融20min。以下按第4.20.1步驟,經水淬、烘乾,稱重和研磨,製得鉑、鈀、金標准粉末B。設銻粒質量為WB(g),則該標准粉末中鉑、鈀、金的含量為:

區域地球化學勘查樣品分析方法

4.20.3 制備鉑、鈀、金標准系列粉末 制備1000套合粒所需的標准粉末量及其制備方法如下:

取9個瓷坩堝(5.2),編號1~9。向每個坩堝中加入1.00g銀粉(4.4)。稱取(1×10-6/B)g、(3×10-6/B)g、(10×10-6/B)g鉑、鈀、金標准粉末B(4.20.2)依次放入1~3號坩堝中,再稱(0.03×10-3/A)g、(0.1×10-3/A)g、(0.3×10-3/A)g、(1×10-3/A)g、(3×10-3/A)g鉑、鈀、金標准粉末A(4.20.1)依次放入4~8號坩堝中。向每個坩堝中都加入銻粉(4.5)至總質量達16.5g,攪勻,上面再蓋5.0銻粉(4.5)。蓋上坩堝蓋,把坩堝放入900℃高溫爐中熔融20min。以下按第4.20.1步驟,經水淬、烘乾,稱重和研磨,製得鉑、鈀、金標准系列粉末1~8號。設各號銻粒的質量依次為W1、W2、W3、W4、W5、W6、W7、W8,按照4.20.1的方法制備W9,並以Wi代表之。

4.20.4 制備鉑、鈀、金標准系列合粒 從鉑、鈀、金標准系列粉末1~9號(4.20.3)中,分別稱取(Wi×10-3)g(精確至0.2mg),各自置於無鈀的瓷坩堝蓋中,上面覆蓋約等量的銻粉(4.5),把盛有標准粉末的瓷坩堝蓋放入已升溫至850℃的高溫爐中,灰吹至銻全部吹盡。以下按第6.4.4節步驟洗凈,即得鉑、鈀、金的標准系列合粒。

4.21 火試金熔劑 稱取10kg碳酸鈉(4.8),4kg硼砂(4.9),6kg鹼式碳酸鉛(4.15),0.6kg麵粉(4.16),充分混勻後,盛入帶蓋的塑料桶中備用。

4.22 顯影液(均為分析純試劑)

A液:稱取3.3g米吐爾、10.5g對苯二酚、55g無水亞硫酸鈉,依次放入盛有800mL溫水的1000mL燒杯中,溶化後加水至1000mL,冷卻後裝入玻璃瓶中備用。

B液:稱取114g無水碳酸鈉、7g溴化鉀,依次放入盛有800mL溫水的1000mL燒杯中,溶化後加水至1000mL,冷卻後裝入玻璃瓶中備用。

使用時取A、B液1∶1混勻。

4.23 定影液(均為分析純試劑)

稱取340g硫代硫酸鈉、15g無水亞硫酸鈉、14mL冰乙酸、7.5g硼酸、13.5g硫酸鋁鉀,依次放入盛有800mL溫水的1000mL燒杯中,溶化後加水至1000mL,冷卻後裝入玻璃瓶中備用。

5 儀器及材料

5.1 瓷坩堝

10 mL。

5.2 瓷坩堝

30 mL。

5.3 高鋁坩堝

50 mL。

註:使用前應先檢查坩堝空白值。鉑、鈀及金的空白值應不大於1.0ng。

5.4 鎂砂灰皿

頂部內徑約33 mm,底部外徑約38 mm,高約25 mm,深約15 mm。製法:水泥(標號425)、鎂砂(160目)與水按質量比(20∶80∶10)攪拌均勻,在灰皿機上壓製成型,陰干,三個月後備用。

5.5 高溫爐

5.6 鐵模

頂部內徑約45 mm,底部外徑約50 mm,高約23 mm,深約20 mm。用普通圓鋼車制。

5.7 石墨電極

下電極為帶頸杯形。規格:孔徑1.2mm,孔深(帶尖形)1.5mm,壁厚0.5mm,高2.0 mm,頸徑1.6mm,頸長4mm;上電極為圓筒形。規格:孔徑1.9mm,孔深4.0mm,壁厚0.5 mm,筒長6 0 mm;孔中充填碳酸鍶-石墨粉混合試劑(4.19),壓緊刮平。

5.8 兩米(或一米)平面光柵攝譜儀

規格見附錄A。

5.9 測微光度計(與電腦聯機使用)

6 分析步驟

6.1 試料

試料粒徑應小於0.074mm,在室溫風干後裝入小塑料袋中備用。

試料量 稱取10g試料,精確至0.1g。

對於分析要求更高的分析,可取20g試料分兩個坩堝熔融,鉛扣合並灰吹,再光譜測定。

6.2 空白試驗

隨同試料分析全過程做雙份空白試驗,所用試劑須取自同一批試劑,與(6.4)測定手續加入同等量的試劑。

6.3 質量控制

選取同類型水系沉積物或土壤一級標准物質2個~4個樣品,隨同試料同時分析。

6.4 測定

6.4.1 配料 稱取試料(6.1)放入200 mL三角瓶中,根據試料的多少,加入火試金熔劑(4.21)35g~45g,將試料和熔劑混勻後,倒入高鋁坩堝(5.3)中,然後插一小孔,加入兩滴硝酸銀溶液(4.7)。

6.4.2 熔融 將坩堝置於已升溫至950℃的高溫爐(5.5)中,關閉爐門保持約5min~15min(視爐內坩堝數量多少),熔劑反應劇烈時應微啟爐門;當觀察到坩堝內融體反應緩和後,關閉爐門繼續升溫至950℃,並保持5 min。取出坩堝,將熔融物倒入鐵模(5.6)中。冷卻後,砸去熔渣,取出鉛扣。鉛扣重7g~11g。

6.4.3 灰吹 將鉛扣(6.4.2)放入已在920℃高溫爐(5.5)內預熱20min的鎂砂灰皿(5.4)中,關閉爐門升溫。待熔鉛脫模後,半啟爐門,並控制溫度在900℃灰吹至鉛全部吹盡。取出灰皿。

註:鉛和銻的蒸氣有毒,火試金法熔融和灰吹時使用的高溫爐應置於抽風效率高的通風櫥中進行。抽風機尾氣需經處理後方可排放。

6.4.4 洗凈合粒 從灰皿(6.4.3)中取出銀合粒,放入瓷坩堝(5.1)中,加入0.5mL乙酸(4.12),放在已預熱的電熱板上微熱至銀合粒上的沾染物溶脫。取出銀合粒,在水中漂洗一次,放在濾紙上吸干。

6.4.5 光譜測定 將試料合粒(6.4.4)裝入下電極(5.7)中,然後用石墨粉(4.18)充填電極孔,壓緊,進行光譜測定。交流電弧激發(儀器工作條件見附錄A中的表A.1或表A.2)。採用天津產Ⅰ型光譜相板,A、B顯影液(4.22),在20℃顯影3.5 min,顯影後立即放入定影液(4.23)中,定影至相版未曝光部分透明為止。

注1:裝上電極(5.7)要壓緊刮平,否則當電極一旦加熱,電極穴內的碳酸鍶-石墨粉(4.19)就可能脫出。影響譜線強度的重復性。

注2:要把下電極的頭部燒光,各實驗室儀器條件不盡相同,可以預先試驗[空的下電極裝石墨粉(4.18),上電極裝碳酸鍶-石墨粉(4.19)]確定弧燒時間,也可以不固定弧燒時間,到電極頭燒光為止。

用測微光度計(5.9)測量分析線的黑度,兼測緊靠分析線短波一側背景最淺處的黑度,所用測定方 法的具體要求見附錄A中表A.3。

6.4.6 工作曲線的繪制 將鉑、鈀及金標准系列合粒(4.20.4)分別放入下電極(5.7)中。以下按6.4.5條分析步驟進行,分別以黑度S或黑度差ΔS為縱坐標,以鉑、鈀或金量的對數(lgC)為橫坐標,繪制鉑、鈀及金的工作曲線。

7 分析結果的計算

按下式計算鉑、鈀及金的含量

區域地球化學勘查樣品分析方法

式中:m1——從工作曲線上查出試料溶液中的鉑、鈀或金量,ng;

m0——從工作曲線上查出空白試驗溶液中的鉑、鈀或金量,ng;

m——試料質量,g。

可在電腦中安裝專門的光譜測光軟體,由電腦算出鉑、鈀及金的含量,分析結果可以直接從電腦輸出。

8 精密度

鉑量、鈀量的精密度見表1及表2。

表1 精密度[w(Pt),10-9

表2 精密度[w(Pd),10-9

附 錄 A

(資料性附錄)

A.1 使用北京第二光學儀器廠產WP1型1m平面光柵攝譜儀

測定鉑、鈀及金的工作條件見表A.1。

表A.1 儀器工作條件

A.2 使用德國產PGS-Ⅱ型2m平面光柵攝譜儀

工作條件見表A.2。

表A.2 儀器工作條件

A.3 分析線、內標線和測定范圍

見表A.3。

表A.3 分析線表

附 錄 B

(資料性附錄)

B.1 從實驗室間試驗結果得到的統計數據和其他數據

如表B.1及表B.2。

本方法精密度協作試驗數據是由多個實驗室進行方法合作研究所提供的結果進行統計分析得到的。

表B.1及表B.2中不需要將各濃度的數據全部列出,但至少列出了3個或3個以上濃度所統計的參數。

B.1.1 列出了試驗結果可接受的實驗室個數(即除了經平均值及方差檢驗後,屬界外值而被舍棄的實驗室數據)。

B.1.2 列出了方法的相對誤差參數,計算公式為,公式中為多個實驗室測量平均值;x0為一級標准物質的標准值。

B.1.3 列出了方法的精密度參數,計算公式為,公式中Sr為重復性標准差、SR為再現性標准差。為了與GB/T20001.4所列參數的命名一致,本方法精密度表列稱謂為「重復性變異系數」及「再現性變異系數」。

B.1.4 列出了方法的相對准確度參數。相對准確度是指測定值(平均值)占真值的百分比。

表B.1 Pt統計結果表

表B.2 Pd統計結果表

附加說明

本方法由中國地質調查局提出。

本方法由武漢綜合岩礦測試中心技術歸口。

本方法由成都綜合岩礦測試中心負責起草。

本方法起草人:孫中華、章志仁。

本方法精密度協作試驗由武漢綜合岩礦測試中心葉家瑜、江寶林組織實施。

㈥ 貴金屬佬,鉑,有沒有能化驗的>有的話實驗室電話多少呢急!!!!!!!!

不知你在是哪裡,要是在湖南這個有色金屬之鄉,那能化驗貴金屬的單位多了去了,湖南的大冶煉廠都能做這個,株冶,水口山,長沙有色研究所等。

㈦ 鉑金有鑒定書嗎

金一般都不帶證書。

黃金 鉑金等,可以做貴金屬含量檢測,不算證書,一般是出一張紙條,上面寫著各種金屬的含量。

㈧ 貴金屬金銀鉑鈀銠有木有好的檢測方法

ICP和原子吸收都適合痕量檢測

㈨ 有什麼方法測量黃金鉑金的含量

24K 金理論含金量為100%
22K 金含金量為91.3%
20K 金含金量為83%
18K 金含金量為75%
14K 金含金量為58%
12K 金含金量為50%
自然金都是不純的,一般在55%~95%之間。
假金往往是銅和鋅的合金製成,其外表的黃金色澤與金子十分相似,但氧化以後,就會發生剝落銹蝕,原"色"畢露,不可能冒充真金了。

黃金首飾的鑒定方法很多,中國民間總結了一套簡便方法,其口訣是:看色澤、掂重量、聽音韻、折硬度、石上磨、對比牌、用酸點、定成色。前四句靠目力,憑感覺;後四句則需藉助工具和試劑。
一、看色澤
根據黃金的不同光澤和顏色即可大體區分純金、K金,真金、假金。即金以赤黃色為佳,成色在95%以上;正黃色成色在80%左右;青黃色成色在70%左右;黃色略帶灰色成色在50%左右。故有口訣為"七青、八黃、九五赤、黃白帶灰對半金"。若對久藏初出的首飾來說,則有"銅變綠,銀變黑,金子永遠不變色"的說法。
二、看密度
黃金的密度是19.32克/立方厘米,比同體積的銀、鉛、錫重一倍左右。可用公式:一定黃金首飾的質量(克)比上一定黃金首飾的體積(立方厘米)等於密度。求出所測黃金首飾的密度,密度為19.32克/立方厘米左右則為純金或較純金,否則即為非純金或成色差的黃金(此法對首飾無任何破壞性)。
三、折硬度
黃金具有延展性和硬度小的特點,能壓成厚度12.7微米的薄片。成色高時,用大頭針或指甲刻劃均可留下痕跡。97%以上成色的黃金首飾,彎折兩三次後,彎折處出現皺紋,也叫魚鱗紋;95%左右成色的黃金首飾,彎折時感覺硬,魚鱗紋不明顯;90%左右成色的黃金首飾,彎折時很硬,沒有魚鱗紋;含雜質較多的黃金首飾,彎折兩三次即斷;如為生金製作,彎即斷,斷面有明顯的砂粒狀。用此法時應考慮到首飾的寬窄與薄厚,厚的、寬的就硬些,薄的、窄的就軟些。
四、聽音韻、看彈性
成色高的黃金首飾受敲擊或往硬地拋擲時,發出"噗嗒、噗嗒"的沉悶低聲,且無音韻、無彈力,K金有音韻、有聲、有彈力,彈力越大、音韻越尖越長者,成色越差。
五、用試金石鑒定成色
利用金對牌(已確定成色的金牌)和被試首飾在試金石上磨道,通過對比顏色,確定黃金首飾成色。此法應在自然光和日光燈下進行,不能在直射的太陽光線和白熾燈下進行。
六、用酸點
在試金石上分別磨出被鑒定首飾和對牌的金道,用玻璃棒點試硝酸在金道上,因金元素化學性質穩定,不與酸反應,故顏色不變。若非金或非純金,金道則消失或起變化。變化規律是"三快、三慢",即成色低的消失快,成色高的消失慢;混金消失快,清金消失慢;大混金消失快,小混金消失慢。視其金道消失情
況,比較對牌就可確定黃金首飾成色。

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