❶ 以蒽醌为起始原料,制备1-氨基-4-溴蒽醌-2-磺酸 的合成路线。谢谢!
1-氨基-4-溴蒽醌-2-磺酸钠的化合物(俗称溴氨酸)是一种十分重要的合成染料用中间体,其结构式如下 溴氨酸化合物传统的合成工艺主要有溶剂法和发烟硫酸法两种。
溶剂法合成溴氨酸一般是在氯苯、邻二氯苯、硝基苯等惰性有机溶剂中,将原料1-氨基蒽醌先分散在溶剂中,与氯磺酸或硫酸成盐,再转位生成1-氨基蒽醌-2-磺酸。如果用硫酸成盐,需在180℃才能转位,用氯磺酸成盐,120℃就能转位。最后,将生成的1-氨基蒽醌-2-磺酸萃取到硫酸或水中,与溴素反应,制成产品溴氨酸。
硫酸法合成溴氨酸是将原料1-氨基蒽醌在发烟硫酸中直接磺化,生成1-氨基蒽醌-2-磺酸,磺化后的产物在发烟硫酸中不分离,在同一浴中进行溴化反应制得溴氨酸粗产品,再经一次到多次精制,产品的总收率只有75-80%。
以上两种合成工艺,都必须将产品结晶出来,并且精制成需要纯度的商品。两条合成工艺各有优缺点溶剂法的优点是副反应少,收率可达85%以上,产品容易精制,质量好,“三废少”。但需用价格不便宜的有机溶剂,工艺过程复杂,溶剂回收率低,成本比较高。
发烟硫酸法的优点是工艺简单,反应可以同浴完成,成本低,设备少,缺点是生成的杂质多,收率低,仅达70-80%,即使反复精制产品质量也达不到溶剂法的水平,而且“三废”量大。