蒽醌价格最新消息

㈠ 以蒽醌为起始原料，制备1-氨基-4-溴蒽醌-2-磺酸 的合成路线。谢谢！

1-氨基-4-溴蒽醌-2-磺酸钠的化合物(俗称溴氨酸)是一种十分重要的合成染料用中间体，其结构式如下 溴氨酸化合物传统的合成工艺主要有溶剂法和发烟硫酸法两种。
溶剂法合成溴氨酸一般是在氯苯、邻二氯苯、硝基苯等惰性有机溶剂中，将原料1-氨基蒽醌先分散在溶剂中，与氯磺酸或硫酸成盐，再转位生成1-氨基蒽醌-2-磺酸。如果用硫酸成盐，需在180℃才能转位，用氯磺酸成盐，120℃就能转位。最后，将生成的1-氨基蒽醌-2-磺酸萃取到硫酸或水中，与溴素反应，制成产品溴氨酸。
硫酸法合成溴氨酸是将原料1-氨基蒽醌在发烟硫酸中直接磺化，生成1-氨基蒽醌-2-磺酸，磺化后的产物在发烟硫酸中不分离，在同一浴中进行溴化反应制得溴氨酸粗产品，再经一次到多次精制，产品的总收率只有75-80％。
以上两种合成工艺，都必须将产品结晶出来，并且精制成需要纯度的商品。两条合成工艺各有优缺点溶剂法的优点是副反应少，收率可达85％以上，产品容易精制，质量好，“三废少”。但需用价格不便宜的有机溶剂，工艺过程复杂，溶剂回收率低，成本比较高。
发烟硫酸法的优点是工艺简单，反应可以同浴完成，成本低，设备少，缺点是生成的杂质多，收率低，仅达70-80％，即使反复精制产品质量也达不到溶剂法的水平，而且“三废”量大。

㈡ 9,10-蒽醌的制备或来源

在第一次世界大战前，蒽醌产量很小，仅有以重铬酸钠将蒽氧化为蒽醌的一种生产方法。20世纪40年代发展了蒽的气相催化氧化法。目前，在美国广泛采用苯酐法。近年来，又发展了萘醌法和苯乙烯法。
1.蒽气相催化氧化法蒽氧化法是以精蒽为原料，以空气作氧化剂，五氧化二钒为催化剂，进行气相催化氧化，反应器有固定床和硫化床两种类型。
我国蒽醌生产厂大多采用固定床反应器，用含量大于90%的精蒽，熔化后用300℃左右的热空气以1560立方米、h的流速带出汽化精蒽，在热风管道中混合后通过固定床催化氧化的列管反应器，总收率达80%-85%。
原料消耗定额：精蒽（90%）1260kg/t。氧化蒽醌所用原料精蒽来自煤焦油蒸馏，不含无机离子。氧化蒽醌的生产过程中，主要采用蒸馏和气相催化氧化，没有废水废气产生，不会产生氯离子、硫酸根离子和铁离子等，所以氧化蒽醌在用作高档染料方面具有竞争优势。其缺点是原料精蒽受煤焦油产品的制约。
2.苯酐法 以苯酐、苯为原料，以三氯化铝为催化剂，进行付-克（Friedel-Crafts）反应，然后用浓硫酸脱水生成蒽醌。苯酐法又分为溶剂法；球磨法和气相缩合法。
我国大多采用溶剂法，即以过量的苯为溶剂。此法原料易得，可以从石油做起，具有反应温度低；设备简单；副反应少等优点。缺点是污染严重，三氯化铝废酸水不易处理，而且生产成本高。
我国合成蒽醌均采用苯酐法。
原料消耗定额：苯酐768kg/t；纯苯700kg/t；硫酸（98%）1364kg/t；三氯化铝1554kg/t；发烟硫酸1000kg/t。
3.萘醌法以萘醌和丁二烯为原料，以氯化亚铜为催化剂，进行缩合反应；脱氢后得蒽醌。由于石油化工的飞速发展，提供了此法所用的大量原料丁二烯和萘醌。该法具有消耗低；三废少等优点，在日本和美国萘醌法已达到相当规模，有发展前途。日本川崎公司使用此法生产。我国科研部门进行过大量研究，虽然小式；中式均已成功，但未工业化生产。该法的缺点是萘醌和丁二烯本身价格较高，目前，由于反应动力学研究不够，催化剂性能不佳，经常出现床层飞温烧床，操作弹性小。
4.苯乙烯法 由苯乙烯先进行二聚反应，然后氧化成邻苯酰基苯甲酸，再环合成蒽醌。该方法的优点是原料易得，没有苯酐法的铝盐废水引起的公害问题，产品成本较低。但反应条件较苛刻，技术复杂，设备要求高，是德国BASF研究的新成果，但目前还未放大到工业生产规模。
此外，日本三井化学公司获得了以甲苯为原料制备蒽醌的专利。由于工艺简单、原料便宜，引起了人们的关注。

㈢ 1-氨基蒽醌的合成方法

1．硝化还原法蒽醌经混酸硝化得硝基蒽醌，反应产物过滤并用热水洗至中性后，用亚硫酸钠精制。其中2-硝基蒽醌与亚硫酸钠生成易溶于水的蒽醌-2-磺酸钠，过滤后洗涤除去之。所得1-硝基蒽醌用硫化钠还原得1-氨基蒽醌粗品，经加碱液、保险粉精制除去二氨基蒽醌后再用氧气氧化、过滤、干燥，得成品。
2．蒽醌磺酸盐氨解法蒽醌与发烟硫酸在硫酸汞存在下反应，生成蒽醌-1-磺酸，经氨水中和，再置换成钠盐，然后在间硝基苯磺酸钠催化下氨解生成1-氨基蒽醌，精制后得成品。

㈣ 蒽醌的生产方法

精蒽氧化法气相固定床氧化法： 将精蒽加入气化室加热气化后与空气混合，二者比例为1︰（50～100）。混合气体进入氧化室，在V2O5催化下于（389±2） ℃下氧化，经薄壁冷凝后即得产品。
液相氧化法： 将精蒽计量后加入反应釜，再加入三氯苯在搅拌下溶解。然后滴加硝酸，控制反应温度105～110 ℃，将副产物NO排除，反应6～8 h后，减压蒸出溶剂，冷却结晶。得产品。此法设备腐蚀严重。苯酐法 将苯酐计量后加入反应釜，加苯在搅拌下加热熔解。加热至370～470 ℃，使混合气通过硅铝催化剂进行气相缩合。得产品。羧基合成法 将计量的苯加入反应釜，在4.88 MPa下通CO，于200 ℃反应4 h，一直通到CO压力不再下降，反应结束。经处理得产品。 蒽醌 基本信息 中文名称： 蒽醌 中文同义词： 蒽醌；9,10-蒽醌；9,10-蒽酮；恩菎；9,10-二氢蒽-9,10-二酮；9,10-二氧蒽；9,10-蒽醌，97%;恩 英文名称： Anthraquinone 英文同义词： MORKIT;9,10(9H,10H)-anthracenedione;9,10-Anthracenedione;9,10-anthracenequinone;9,10-Anthrachinon;9,10-dihydro-9,10-dioxo-anthracen;Anthra-9,10-quinone;Anthracene, 9,10-dihydro-9,10-dioxo- CAS号： 84-65-1 分子式： C14H8O2 分子量： 208.21 EINECS号： 201-549-0 相关类别： 化工助剂;造纸化学品;制浆过程用化学品;Intermediates of Dyes and Pigments;Chloroanthraquine, etc.;Anthraquinones;AM to AQCarbonyl Compounds;A;Alphabetic;C13 to C14;Carbonyl Compounds;Ketones;AM to AQPesticides&Metabolites;A-BAlphabetic;Alpha sort;Others;Pesticides;Pesticides&Metabolites Mol文件： 84-65-1.mol 蒽醌 性质 熔点 284-286 °C(lit.) 沸点 379-381 °C(lit.) 密度 1.438 蒸气密度 7.16 (vs air) 蒸气压 1 mm Hg ( 190 °C) 闪点 365 °F 水溶解性 <0.1 g/100 mL at 23 &ordm;C Merck 14,687 BRN 390030 稳定性 Stable. Incompatible with strong oxidizing agents. Combustible. CAS 数据库 84-65-1(CAS DataBase Reference) NIST化学物质信息 9,10-Anthraquinone(84-65-1) EPA化学物质信息 9,10-Anthracenedione(84-65-1) 安全信息 危险品标志 Xi 危险类别码 43-36/37/38 安全说明 36/37-37/39-26-24 WGK Germany 1 RTECS号 CB4725000 毒害物质数据 84-65-1(Hazardous Substances Data) MSDS信息 提供商 语言 ACROS 英文 SigmaAldrich 英文 ALFA 中文 ALFA 英文 蒽醌 用途与合成方法 化学性质 黄色针状结晶。 溶于乙醇、乙醚和丙酮，不溶于水。 用途 用作染料中间体、造纸蒸煮剂及双氧水原料等 用途 用作造纸制浆蒸煮助剂，可降低用碱量，缩短蒸煮时间。 用途 蒽醌绝大部分用于染料方面，但用作制纸浆的蒸解助剂的用量已在迅速增加。（1）用于染料的生产 以蒽醌为原料，经磺化、氯化、硝化等，可得到范围很广的染料中间体，用于生产蒽醌系分散染料、酸性染料、还原染料、反应染料等，形成色谱全、性能好的染料类别。据统计，蒽醌染料有四百多个品种，在合成染料领域中占有很重要的地位。（2）用作造纸制浆蒸煮剂 在碱法蒸煮液中只需加入少量蒽醌，即可加快脱木素的速度，缩短蒸煮时间，提高纸浆得率，减少废液负荷。。蒽醌作为蒸煮添加剂的消费量增长得很快。蒽醌还有其他的应用领域。蒽醌化合物可用于高浓度过氧化氢的生产；在化肥工业中用以制造脱硫剂蒽醌二磺酸钠。在印染工业中用作拔染助剂。 生产方法 在第一次世界大战前，蒽醌产量很小，仅有以重铬酸钠将蒽氧化为蒽醌的一种生产方法。20世纪40年代发展了蒽的气相催化氧化法。在美国广泛采用苯酐法。又发展了萘醌法和苯乙烯法。1.蒽气相催化氧化法蒽氧化法是以精蒽为原料，以空气作氧化剂，五氧化二钒为催化剂，进行气相催化氧化，反应器有固定床和硫化床两种类型。 我国蒽醌生产厂大多采用固定床反应器，用含量大于90%的精蒽，熔化后用300℃左右的热空气以1560立方米/h的流速带出汽化精蒽，在热风管道中混合后通过固定床催化氧化的列管反应器，总收率达80%-85%。原料消耗定额：精蒽（90%）1260kg/t。氧化蒽醌所用原料精蒽来自煤焦油蒸馏，不含无机离子。氧化蒽醌的生产过程中，主要采用蒸馏和气相催化氧化，没有废水废气产生，不会产生氯离子、硫酸根离子和铁离子等，所以氧化蒽醌在用作高档染料方面具有竞争优势。其缺点是原料精蒽受煤焦油产品的制约。2.苯酐法 以苯酐、苯为原料，以三氯化铝为催化剂，进行付-克（Friedel-Crafts）反应，然后用浓硫酸脱水生成蒽醌。苯酐法又分为溶剂法、球磨法和气相缩合法。我国大多采用溶剂法，即以过量的苯为溶剂。此法原料易得，可以从石油做起，具有反应温度低、设备简单、副反应少等优点。缺点是污染严重，三氯化铝废酸水不易处理，而且生产成本高。我国合成蒽醌均采用苯酐法。原料消耗定额：苯酐768kg/t、纯苯700kg/t、硫酸（98%）1364kg/t、三氯化铝1554kg/t、发烟硫酸1000kg/t。3.萘醌法以萘醌和丁二烯为原料，以氯化亚铜为催化剂，进行缩合反应、脱氢后得蒽醌。由于石油化工的飞速发展，提供了此法所用的大量原料丁二烯和萘醌。该法具有消耗低、三废少等优点，在日本和美国萘醌法已达到相当规模，有发展前途。日本川崎公司使用此法生产。我国科研部门进行过大量研究，虽然小式、中式均已成功，但未工业化生产。该法的缺点是萘醌和丁二烯本身价格较高，由于反应动力学研究不够，催化剂性能不佳，经常出现床层飞温烧床，操作弹性小。4.苯乙烯法 由苯乙烯先进行二聚反应，然后氧化成邻苯酰基苯甲酸，再环合成蒽醌。该方法的优点是原料易得，没有苯酐法的铝盐废水引起的公害问题，产品成本较低。但反应条件较苛刻，技术复杂，设备要求高，是德国BASF研究的新成果。此外，日本三井化学公司获得了以甲苯为原料制备蒽醌的专利。由于工艺简单、原料便宜，引起了人们的关注。 生产方法 精蒽氧化法气相固定床氧化法 将精蒽加入气化室加热气化后与空气混合，二者比例为1︰（50～100）。混合气体进入氧化室，在V2O5催化下于（389±2） ℃下氧化，经薄壁冷凝后即得产品。液相氧化法 将精蒽计量后加入反应釜，再加入三氯苯在搅拌下溶解。然后滴加硝酸，控制反应温度105～110 ℃，将副产物NO排除，反应6～8 h后，减压蒸出溶剂，冷却结晶。得产品。此法设备腐蚀严重。苯酐法 将苯酐计量后加入反应釜，加苯在搅拌下加热熔解。加热至370～470 ℃，使混合气通过硅铝催化剂进行气相缩合。得产品。羧基合成法 将计量的苯加入反应釜，在4.88 MPa下通CO，于200 ℃反应4 h，一直通到CO压力不再下降，反应结束。经处理得产品。 类别 农药 毒性分级 低毒 急性毒性 口服- 小鼠 LD50: 5000 毫克/ 公斤； 口服-大鼠 LDL0: 15000 毫克/公斤 可燃性危险特性 明火高温可燃； 燃烧产生刺激烟雾 储运特性 库房通风低温干燥 灭火剂 干粉，泡沫，二氧化碳， 雾状水 职业标准 STEL 5 毫克/ 立方米 蒽醌 上下游产品信息 上游原料 硫酸-->苯-->三氯化铝-->苯酐-->重铬酸钠-->一氧化碳-->苯乙烯-->烟酸-->焦油-->五氧化二钒-->蒽-->三氯苯-->硅铝-->精蒽-->氧化蒽醌 下游产品 过氧化氢-->1-氨基蒽醌-->苯并蒽酮-->2-溴蒽醌-->还原绿 3-->分散兰 56-->1-氯蒽醌-->蒽酮-->1,5-二硝基蒽醌-->1,2-二羟基蒽醌-->正己酸乙酯-->直接耐晒绿 5GLL-->1-蒽醌磺酸-->2,6-二氨基蒽醌-->1,8-二硝基蒽醌-->9,10-二甲基蒽-->蒽醌-1,5-二磺酸-->1,5-二氨基蒽醌-->2-蒽醌磺酸-->2,3-二甲基蒽醌-->1,5-二氯蒽醌-->1,4,5,8-四氯蒽醌

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㈥ 苯氨基蒽醌类染料上染羊毛纤维时为什么湿处理牢度较高

按染料性质及应用方法，可将染料进行下列分类。l.直接染料 这类染料因不需依赖其他药剂而可以直接染着于棉、麻、丝、毛等各种纤维上而得名。它的染色方法简单，色谱齐全，成本低廉。但其耐洗和耐晒牢度较差，如采用适当后处理的方法，能够提高染色成品的牢度。2.不溶性偶氮染料 这类染料实质上是染料的两个中间体，在织物上经偶合而生成不溶性颜料。因为在印染过程中要加冰，所以又称冰染料。由于它的耐洗、耐晒牢度一般都比较好，色谱较齐，色泽浓艳，价格低廉，所以目前广泛用于纤维素纤维织物的染色和印花。3.活性染料 又称反应性染料。这类染料是50年代才发展起来的新型染料。它的分子结构中含有一个或一个以上的活性基因，在适当条件下，能够与纤维发生化学反应，形成共价键结合。它可以用于棉、麻、丝、毛、粘纤、锦纶、维纶等多种纺织品的染色。4.还原染料 这类染料不溶于水，在强碱溶液中借助还原剂还原溶解进行染色，染后氧化重新转变成不溶性的染料而牢固地固着在纤维上。由于染液的碱性较强，一般不适宜于羊毛、蚕丝等蛋白质纤维的染色。这类染料色谱齐全，色泽鲜艳，色牢度好，但价格较高，且不易均匀染色。5.可溶性还原染料 它由还原染料的隐色体制成硫酸酯钠盐后，变成能够直接溶解于水的染料，所以叫可溶性还原染料，可用作多种纤维染色。这类染料色谱齐全，色泽鲜艳，染色方便，色牢度好。但它的价格比还原染料还要高，同时亲和力低于还原染料，所以一般只适用于染浅色织物。6.硫化染料 这类染料大部分不溶于水和有机溶剂，但能溶解在硫化碱溶液中，溶解后可以直接染着纤维。但也因染液碱性太强，不适宜于染蛋白质纤维。这类染料色谱较齐，价格低廉，色牢度较好，但色光不鲜艳。7.硫化还原染料 硫化还原染料的化学结构和制造方法与一般硫化染料相同，而它的染色牢度和染色性能介于硫化和还原染料之间，所以称为硫化还原染料。染色时可用烧碱-保险粉或硫化碱-保险粉溶解染料。8.酞菁染料 酞菁染料往往作为-个染料中间体，在织物上产生缩合和金属原子络合而成色淀。目前这类染料的色谱只有蓝色和绿色，但由于色牢度极高，色光鲜明纯正，因此很有发展前途，9.氧化染料 某些芳香胺类的化合物在纤维上进行复杂的氧化和缩合反应，就成为不溶性的染料，叫做氧化染料。实质上这类染料只能说是坚牢地附着在纤维上的颜料。10.缩聚染料 用不同种类的染料母体，在其结构中引人带有硫代硫酸基的中间体而成的暂溶性染料。在染色时，染料可缩合成大分子聚集沉积于纤维中，从而获得优良的染色牢度。11.分散染料 这类染料在水中溶解度很低，颗粒很细，在染液中呈分散体，属于非离子型染料，主要用于涤纶的染色，其染色牢度较高。12.酸性染料 这类染料具有水溶性，大都含有磺酸基、羧基等水溶性基因。可在酸性、弱酸性或中性介质中直接上染蛋白质纤维，但湿处理牢度较差。13.酸性媒介及酸性含媒染料 这类染料包括两种。一种染料本身不含有用于媒染的金属离子，染色前或染色后将织物经媒染剂处理获得金属离子；另一种是在染料制造时，预先将染料与金属离子络合，形成含媒金属络合染料，这种染料在染色前或染色后不需进行媒染处理，这类染料的耐晒、耐洗牢度较酸性染料好，但色泽较为深暗，主要用于羊毛染色。14.碱性及阳离子染料 碱性染料早期称盐基染料，是最早合成的一类染料，因其在水中溶解后带阳电荷，故又称阳离子染料。这类染料色泽鲜艳，色谱齐全，染色牢度较高，但不易匀染，主要用于腈纶的染色。目前世界各国生产的各类染料已有七千多种，常用的也有两千多种。由于染料的结构、类型、性质不同，必须根据染色产品的要求对染料选行选择，以确定相应的染色工艺条件。