㈠ 怎樣測土壤中鉻的含量
氫氟酸- 高氯酸-硝酸消煮後原子吸收光譜法
具體:(1)0.15mm的風干土樣0.5000g至聚四氟乙烯坩堝後用水潤濕,加氫氟酸10ml、濃硝酸8ml和1ml高氯酸100度加熱1小時然後逐漸升溫直至坩堝內容物蒸至糊狀再加1:1硝酸溶液2ml,稍微加熱使糊狀物溶解,再用水洗移至25ml容量瓶,定容過濾,同時做空白!
(2)取2.00~5.00ml(含鉻25~500微克)於50ml容量瓶,再加10ml焦硫酸鉀,定容用原子吸收光譜測定
㈡ 如何測定土壤中的重金屬含量
紫外分光光度計也可以測一些東西。主要看你要測什麼啦~~不過最好用先進點的設備去做。這樣會精確很多。
㈢ 土壤六價鉻的測定方法
是的,一般測定土壤重金屬含量(包括Cr-VI),都需要將土壤磨細後過100目篩,才能准確測定。如果不風干,土壤呈粘性,磨土的時候是一大團,無法分開,也無法過篩。風干後在磨,就不會這樣了。
㈣ 土壤總鉻的測定 火焰原子吸收分光光度法 特別注意什麼
注意儀器狀態和參數設置,更換Cr的空心陰極燈,還有你的標線,樣品濃度太高需要稀釋,全鉻是強酸加熱消解,注意安全
㈤ 測定中土壤中鉛、鎳、鉻、鋅等重金屬的含量,可了解土壤受重金屬污染的程度.這里可提到的 鉛、鎳、鉻、
物質是由元素組成的,金屬是由原子構成的,土壤中鉛、鎳、鉻、鋅等重金屬以離子形態存在,金屬離子屬於金屬元素的一種存在形態,因此土壤中鉛、鎳、鉻、鋅指的是元素; 故選A. |
㈥ 土壤中的總鉻測出來比實際值大很多怎麼辦
一般情況下,比重>5的金屬稱為重金屬,土壤污染中的重金屬主要指汞、鎘、鉛、鉻等金屬以及砷等具有顯著生物毒性的類金屬,同時也指銅、鈷、鋅、鎳、錫等具有一定毒性的重金屬。目前,國內用於土壤重金屬檢測的標准方法主要有通過強酸消解處理後,採用光譜法進行重金屬檢測。那麼如何才能夠在檢測土壤中重金屬時,提高其檢測數據的准確性。
一、樣品的採集與處理
樣品採集是土壤測試的一個重要環節。採集有代表性的樣品,是使測定結果如實反映客觀情況的先決條件。因此,必須選擇有代表性的地點和土壤進行采樣。采樣時應沿著一定的路線,要按照隨機、等量、多點混合的原則進行。一是樣品採集要標准。由於樣品採集會影響土壤各成分含量的真實性,每個采樣點至少要有10—15個取樣點,采樣點太少,則代表性差;采樣點的分布要均勻,不要過於集中;不要在田埂、溝渠邊、林帶內、肥堆旁及特殊部位取土;采樣的深度要一致,上下層比例要相同。二是土樣處理要規范。由於測土配方施肥測試的項目大都要求用風干樣品,所以採集的樣品不可日曬或烘乾,一定要自然風干。風干過程中要防止酸、鹼及灰塵的污染。要經常翻動以加速風干速度並同時剔除土壤以外的侵入體。風干後的樣品要全部磨碎過篩,不要將不易磨碎的大顆粒扔掉。應按照不同的分析要求過相應目數的孔徑篩,全部過篩後要充分混勻。
二、溶液的配製
一是稱量時會引起誤差。特別稱取准確重量的供試品,常採用增量法稱量。使用電子分析天平,打開天平後顯0.0000時,在稱盤上放入稱量瓶,稱重為W1;如需除去稱量瓶重,可按一下控制板「TAR」回零。將需稱量得供試品直接置入稱量瓶中,記錄供試品與稱量瓶重量W2,則W2—W1為稱取供試品重量;如消除稱量瓶重量後再稱重,則顯示得數值即為稱取供試品重量。二是分析實驗所用的溶液應用純水配製,容器應用純水洗3次以上,若未將燒杯洗凈,會使溶液的物質量減少,導致溶液濃度偏低。
三、標准物質的添加
標准參考物也稱為質控樣,是一種經確定了高穩定度的物理、化學和計量學特性,並經正式批准可作為標准使用,以便用來校準測量器具、評價分析方法或給材料賦值的物質或材料,用於評價測量方法和測量結果的准確度。採用標准參考物或質控樣和樣品同步進行測量,將測試結果與標准樣品保證值相比較,以評價其准確度和檢查實驗室內或個人是否存在系統誤差成為標准參考物對比分析。做質控樣來進行對比是檢驗測試結果是否准確的最好辦法。
四、實驗能力驗證
實驗能力驗證是對實驗室檢測能力與檢測水平的真實考核,通過比對考核可以提高檢測水平、確保檢檢測結果的准確性。比對驗證主要有儀器比對試驗、人員比對試驗、實驗室間的比對試驗、不同驗證方法之間的驗證試驗、對保留樣品的重復測試、樣品不同特性間相互關系驗證試驗等6類。為了提高自身的檢測水平和數據的准確性,應多參加實驗室間的能力驗證和比對,以檢測本實驗室的數據是否准確。
五、方法、設備的選擇及記錄
一是及時更新標准。標準是檢驗的依據,檢測機構雖然採取了國家標准、行業標准、地方標准等,但如不是現行的有效版本則會影響檢測結果,還會使判定依據錯誤,導致糾紛。二是及時檢定檢驗設備、儀器和器具。對計量設備不及時檢定,將引起實驗數據誤差,因此應予以足夠重視。檢驗原始記錄是整個檢驗過程和檢驗結果信息的真實記錄,是出具檢驗報告書的依據,是進行科學研究和技術總結的原始資料,必須做到記錄原始、真實,內容完整、齊全,書寫清晰、整潔。
㈦ 土壤砷,汞,鎘,鉛,鉻等重金屬含量多少為超標
金屬元素的常規分析檢測除了六價鉻和汞有更獨特便捷的方法外 其它基本上都一致 所以我就將金屬常用檢測方法的原理分為三類分別向你介紹
1 汞(包括類金屬砷、硒 這兩個指標常用檢測方法原理與汞相近)
2 鉻(包括六價鉻、三價鉻、總鉻)
3 其它金屬元素
1 汞
冷原子吸收法、原子熒光法
冷原子吸收法原理:
用強氧化劑對樣品進行消解 消解分兩種 一種冷消解 一種熱消解 根據樣品狀態和實驗室條件進行選擇 這個我不細說 如果有興趣了解的話我再詳細向你介紹 消解的目的之一是將樣品中的汞統一氧化為最高價+2價(另一個目的是去除有機物等雜質的干擾) 然後將消解好的樣品放置在冷原子吸收測定儀配套使用的吸收瓶內 加入強還原劑 一般選用氯化亞錫 在一瞬間將樣品中的汞原子化、蒸氣化(還原為0價)並將汞蒸氣以空氣為載氣導入儀器測定單元內 汞原子蒸氣對波長253.7nm的紫外光具有強烈的吸收 汞蒸氣濃度與吸收值成正比 根據這一特性來測定導入的汞蒸氣的含量 進而對樣品中的汞定量
原子熒光(AFS)法:
測定前處理(消解)基本相同 主要目的都是將樣品中的汞氧化為最高價 然後用硼氫化鉀將+2價汞還原為原子態的汞蒸氣 以惰性氣體為載氣將其導入儀器測定單元內 以特製汞高強度空芯陰極燈作為激發光源對其進行照射 將基態汞原子被激發至高能態 一段時間後又回到基態 在這個過程中汞原子會放射出特徵波長的熒光 其熒光強度在一定范圍內與汞原子濃度成正比 測定這個汞特徵波長的熒光強度並通過數據處理就能對樣品中的汞定量
砷、硒甚至其它的金屬元素也都能用原子熒光法檢測 方法原理與汞一樣 只是前處理有些差異 但是常規環境監測中一般只用這種方法檢測汞、砷、硒 這種方法的缺點是每測定一種元素都需要相對應的空芯陰極燈 很麻煩
2 鉻(六價鉻、三價鉻、總鉻)
六價鉻 二苯碳醯二肼分光光度法
在酸性環境下 六價鉻與二苯碳醯二肼反應生成紫色化合物(具體反應原理以及化學反應式據說仍不為大眾所知 只有極少數的機構或個人掌握著) 此紫外化合物在540nm可見光處有強烈吸收 紫色化合物濃度與吸收值成正比 由此可以推算成六價鉻的含量 對樣品中的六價鉻進行定量
總鉻 二苯碳醯二肼分光光度法
檢測原理與六價鉻一樣 只不過前面加了一個預處理的步驟 用強氧化劑對樣品進行消解 將樣品中各種價態的鉻氧化成最高價+6價 再執行六價鉻的測定步驟就OK了
三價鉻 二苯碳醯二肼分光光度法
原理依舊一樣 用總鉻的測定結果減去六價鉻的測定結果 得到的就是三價鉻的測定結果 不過這種演算法只是環境監測中的一個經驗演算法 在某些情況下不一定對 例如樣品中存在鉻單質(0價)
其實 不論是六價鉻、三價鉻、還是總鉻 都是鉻元素 鉻也算得上是一種常規金屬 因此適用於其它金屬的廣泛測定方法 例如上面提到的原子熒光(AFS)以及下面將提到的原子吸收(AAS)、電感耦合等離子光譜法(ICP)都適用於總鉻的測定 但是缺點是很難分辨鉻元素在樣品中的價態分布 這不能滿足環境監測中對鉻元素測定的要求(主要監測六價鉻)
3 其它金屬元素
原子吸收(AAS) 電感耦合等離子光譜法(ICP) 很多元素的檢測也有分光光度法 由於方法局限性較大 使用並不廣泛 所以這里不細說
原子吸收:
除非是狀況特別好的樣品 否則的話第一個步驟都是對樣品進行前處理-氧化劑消解 消解的目的主要是:一將待測元素氧化為最高價 二去除有機物等雜質干擾 消解好後用載氣(多使用惰性氣體)將樣品導入原子化發生器 金屬元素在熱解石墨爐或火焰爐中被加熱原子化 成為基態原子蒸汽 對被測金屬元素所對應的空心陰極燈發射的特徵輻射進行選擇性吸收 在一定濃度范圍內 其吸收強度與試液中被的含量成正比 根據這一原理 對樣品中的被測元素進行定量
這種方法適用於所有金屬元素 但是缺點和原子熒光法一樣 每測定一種元素都需要相對應的空芯陰極燈 很麻煩
電感耦合等離子體光譜法:
由於儀器的進樣、檢測單元易受到有機物或者其它固化、易固化雜質的干擾 所以儀器檢測前的消解是必不可少的 消解好後 以惰性氣體為載體通過進樣系統的作用將待測樣品霧化後以氣溶膠的形式進入到儀器創造的等離子體火焰中 在極高溫的等離子體火焰作用下 待測樣品無條件地被原子化甚至離子化 並被激發發光 利用光譜發生器將激發光分解為光譜 對光譜進行分析 在光譜中 不同的元素對應不同的波長 根據這個特性對元素進行定性 每一個波長的光強與樣品含量成正比 根據這個特性對樣品進行定量
這種方法的優點是 無論你需不需要 都可同時檢測多種金屬和非金屬元素(一般為30-50種 高端的為70餘種 從理論上來說 惰性元素外的元素都可檢測 據說國外已經實現)
缺點是 儀器非常昂貴 很嬌嫩 抗干擾能力差 無法對元素進行價態分析 在不加裝其它檢測器的情況下檢出限較低 有些元素在這方面比較突出 比如汞 這也許是汞的檢測更多使用別的方法的原因吧
總的來說 除了汞更多使用別的方法外之外 金屬元素的檢測方法原理都是很接近的